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文档简介
1、化学实验J1化学实验常见仪器与基本方法25.J2 J1 J4 D3 D42013·福建卷 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg (NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:甲:Mg(NO2)2、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2丙:Mg3N2、O2丁:MgO、NO2、N2(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是_。查阅资料得知:2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O。针对甲、乙、丙猜想,设计如图0所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):图0(2)实验过程仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观
2、察到E中有气泡连续放出,表明_。称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是_;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先_,然后固定在管中固体部位下加热。观察到A中有红棕色气体出现,C、D 中未见明显变化。待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。(3)实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量,经分析可初步确认猜想_是正确的。根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:_(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解
3、产物中有O2存在,未检测到的原因是_。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步研究。25答案 (1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)解析 (1)若Mg(NO3)2热分解产物为MgO、NO2、N2,氮元素化合价部分由5价降为4价,另一部分由5价降为0价,元素的化合价只降不升,不符合氧化还原反应原理,故猜想丁不成立;(2)整套装置所含仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃试管(A),
4、观察到E中有气泡连续放出,表明装置气密性良好;猜想甲、乙、丙中均有O2,通常条件下氮气的性质很稳定,则加热前通入N2驱尽装置内空气的目的是避免空气对产物O2的检验产生干扰;加热试管中固体时要预热,正确的操作方法是移动酒精灯预热硬质玻璃管,然后固定在有固体部位下加热;(3)A中有红棕色气体,说明硝酸镁热分解产物中含有NO2;剩余固体中加入适量水,未见明显现象,说明硝酸镁热分解产物中不含亚硝酸镁,也不含氮化镁,因为Mg(NO2)2可溶于水,Mg3N2与水发生双水解反应,生成白色沉淀和刺激性气味的气体,由此推断猜想乙成立;氧气具有氧化性,亚硫酸钠具有还原性,二者发生氧化还原反应,生成硫酸钠,配平可得
5、:2Na2SO3O2=2Na2SO4;实验时二氧化氮与氢氧化钠溶液反应可能存在过量问题,若氢氧化钠不足,则B中不仅发生了反应2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O,而且可能发生如下反应:3NO2H2O=2HNO3NO、2NOO2=2NO2,即O2在通过装置B时已经参与反应,导致硝酸镁热分解产生的氧气在D之前已经被消耗完全。10J1 J22013·福建卷 下列有关实验的做法不正确的是()A分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C配制0.100 0 mol·L1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH时,
6、往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体10D解析 分液时,分液漏斗中的下层液体先从下口放出,上层液体从上口倒出,A项正确;碳酸氢钠受热易分解,生成二氧化碳、水和碳酸钠固体,而碳酸钠固体受热不分解,B项正确;配制0.100 0 mol·L1氯化钠溶液时,需要玻璃棒将液体引流转移到容量瓶中,C项正确;检验NH时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体,若试纸变蓝,说明试样中含有铵根离子,D项错误。33J3 J1 D2 J4 J5 F3 F5 C52013·广东卷 化学实验有助于理解化学知识,形成化学观念,提高探究与创新能力
7、,提升科学素养。(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。下列收集Cl2的正确装置是_。ABCD图0将Cl2通入水中,所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是_。设计实验比较Cl2和Br2的氧化性,操作与现象是:取少量新制氯水和CCl4于试管中,_。(2)能量之间可以相互转化:电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能,而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池,探究其能量转化效率。限选材料:ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq);铜片、铁片、锌片和导线。完成原电池甲的装置示意图(见图0),并作相应标注。图0要求:在同一烧杯中,电极与溶液含相同的金属元素
8、。以铜片为电极之一,CuSO4(aq)为电解质溶液,只在一个烧杯中组装原电池乙,工作一段时间后,可观察到负极_。甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是_,其原因是_。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理,为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀,在(2)的材料中应选_作阳极。33答案 (1)CHClO、Cl2、ClO向试管中滴加NaBr溶液,振荡、静置。试管中液体分层,上层接近无色,下层为橙红色(2)电极逐渐溶解甲可以避免Zn与Cu2的接触,提高电池效率,提供稳定电流(3)Zn解析 (1)集气瓶中使用单孔橡胶塞,则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等,A项错误;倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞,由于氯
9、气的密度比空气大,氯气从长导气管中进,从短导气管中逸出,因此不能排出空气收集氯气,B项错误;正立的集气瓶中有双孔橡胶塞,氯气从长导管中进,空气从短导管排出,排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理,既防止倒吸又防止排出氯气污染空气,C项正确;氯气与NaOH溶液反应Cl22NaOH=NaClONaClH2O,因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气,D项错误;氯气与水发生可逆反应Cl2H2OHClHClO,所得氯水中含H2O、Cl2、H、Cl、HClO、ClO、OH等离子,其中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO;(2)带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)
10、,由于外电路中电子从左移向右,说明左边烧杯中电极的金属性较强,则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液,锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液);金属活动性Zn>Fe>Cu,则原电池乙中铜片作正极,锌片或铁片作负极,工作一段时间后,负极金属锌或铁被氧化,质量减轻,溶液中蓝色变浅;甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能,其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触,二者不会直接发生置换反应,化学能不会转化为热能,几乎全部转化为电能;而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换
11、反应,部分化学能会转化为热能,化学能不能全部转化为电能;(3)铁片作正极(阴极)时被保护,而铁作负极(阳极)时被腐蚀,为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀,在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极),使铁片作正极(阴极),从而牺牲锌片保护铁片;不能选择铜片,因为铜作正极(阴极),而铁片作负极(阳极),此时铁片的腐蚀速率加快,而不是延缓。28J1 J2 J3 J4 J52013·全国卷 制备氮化镁的装置示意图如下:图0回答下列问题:(1)检查装置气密性的方法是_,a的名称是_,b的名称是_。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。(3)C的作用是_,D的作
12、用是_,是否可以把C与D的位置对调并说明理由_。(4)写出E中发生反应的化学方程式_。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象_。28答案 (1)微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)(NH4)2SO42NaNO22N2Na2SO44H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能,对调后无法除去水蒸气(4)N23MgMg3N2(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上清
13、液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁解析 (1) 气密性检查的基本思路: 装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。(2) (NH4)2 SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化,故其作用是除去氧气。 浓硫酸的作用是除去水蒸气,如果CD对换,则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气,无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5) 检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断,氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀,NH3为碱性气体,挥发出来,遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。10J1 J22013·全国卷 下
14、列操作不能达到目的的是()选项目的操作A配制100 mL 1.0 mol·L1 CuSO4溶液将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤C在溶液中将MnO完全转化为Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色沉淀10.A解析 应将25 g CuSO4·5H2O配成100 mL溶液而不是溶于100 mL水中, A 项错误;NaCl的溶解度受温度的影响比较小,冷却结晶时KNO3大量析出,过滤可
15、分离,B项正确;H2O2具有还原性,可将紫色MnO还原为无色的Mn2,C项正确;利用Ca2与CO结合生成CaCO3白色沉淀的反应来判断Na2CO3是否存在, D项正确。 11.J1J22013·山东卷 利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 mol·L1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI11.D解析 CuS
16、O4溶液浓缩结晶需要加热,缺少酒精灯,A项错误;用盐酸除去BaSO4中的BaCO3,方法是将固体样品溶于盐酸中后过滤、洗涤,缺少组成过滤器的仪器漏斗,B项错误;配制一定物质的量浓度的NaCl溶液,需要称取一定质量的NaCl,缺少称量用的托盘天平,C项错误;除去NaBr溶液中少量的NaI,只需将溴水加入含有少量NaI的NaBr溶液充分反应后,再采取萃取操作即可,因此需要的仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗,D项正确。9C3 F4 J1 J42013·天津卷 FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2
17、S。.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:图0检验装置的气密性;通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程式为_。(2)第步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第步操作是_。(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)_。(4)装置B中冷水浴的作用为_;装置C的
18、名称为_;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:_。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为_。(7)电解池中H在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为_。(8)综合分析实验的两个反应,可知该实验有两个显著优点:H2S的原子利用率为100%;_。9答案 (1)2Fe 3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品干燥管K3Fe
19、(CN)6溶液(5)(6)2Fe3 H2S=2Fe2S2H(7)Fe2e=Fe3(8)FeCl3得到循环利用解析 (1)Cl2与铁屑加热发生反应2Fe3Cl22FeCl3。(2)根据FeCl3加热易升华,可在沉积FeCl3固体的下方用酒精灯加热,使FeCl3全部进入收集器。(3)第步通入干燥的Cl2和第步通入干燥的N2,都是防止FeCl3潮解所采取的措施。(4)装置B中冷水浴的作用是冷却FeCl3,便于产品收集;Fe2遇K3Fe(CN)6溶液变蓝,故可用K3Fe(CN)6溶液检验FeCl2是否完全反应。(5)用NaOH溶液吸收含Cl2的尾气。(6)FeCl3溶液吸收H2S有单质硫生成,故该反应
20、的离子方程式为2Fe3H2S=2Fe2S2H。(7)惰性电极电解FeCl2和HCl的混合溶液,由于还原性Fe2Cl,所以Fe2优先在阳极上失去电子被氧化成Fe3。(8)实验中FeCl3溶液吸收H2S后变成FeCl2和HCl的混合溶液,通过电解又变成FeCl3溶液,所以FeCl3溶液的循环利用是该实验的又一个优点。4J12013·天津卷 下列实验误差分析错误的是()A用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小B用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小C滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小4B解析 用
21、润湿的pH试纸测稀碱溶液pH时,碱溶液被稀释,溶液c(OH)减小,测定值偏小,A项正确;定容时俯视刻度线,导致所配溶液的体积偏小,浓度偏大,B项错;滴定管终点读数时由于气泡的存在,显然所测溶液的体积偏小,C项正确;测定中和热时,将碱缓慢倒入酸,导致热量散失大,所测温度值偏小,D项正确。4J1 J22013·重庆卷 按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()图0A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置4C解析 样品粉末加入甲苯和甲醇后,形成的是固体和液体的混合物,步骤(1)得到溶液和不
22、溶性物质,应该采用过滤的方法,A项正确;步骤(2)分离水层溶液和有机层溶液,需要用到分液漏斗,B项正确;步骤(3)从水层溶液得到固体粗产品,采用蒸发结晶的方法,需要用到蒸发皿,C项错误;步骤(4)从有机层溶液得到甲苯,应该采用蒸馏的方法,D项正确。11B2 J1 J2 N42013·四川卷 明矾石经处理后得到明矾KAl(SO4)2·12H2O。从明矾制备 Al、K2SO4和H2SO4的工艺过程如下所示:图0焙烧明矾的化学方程式为4KAl(SO4)2·12H2O3S=2K2SO42Al2O39SO248H2O。请回答下列问题。(1)在焙烧明矾的反应中,还原剂是_。(
23、2)从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是_。(3)Al2O3在一定条件下可制得 AlN,其晶体结构如图所示,该晶体中 Al的配位数是_。图0(4)以Al和NiO(OH)为电极,NaOH溶液为电解液组成一种新型电池,放电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2,该电池反应的化学方程式是_。(5)焙烧产生的SO2可用于制硫酸。已知25 、101 kPa时:2SO2(g)O2(g)2SO3(g)H1197 kJ/mol;H2O(g)=H2O(l)H244 kJ/mol;2SO2(g)O2(g)2H2O(g)=2H2SO4(l)H3545 kJ/mol。则:SO3(g)与H2O(l)反应的热化学方程
24、式是_。焙烧948 t明矾(M474 g/mol),若SO2的利用率为96%,可生产质量分数为98%的硫酸_t。11答案 (1)S(硫)(2)蒸发结晶(3)4(4)Al3NiO(OH)NaOHH2O=NaAlO23Ni(OH)2(5)SO3(g)H2O(l)=H2SO4(l)H130 kJ/mol432解析 (1)结合明矾煅烧的方程式可知,S的化合价升高,被氧化,作还原剂。(2)从溶液中得到晶体的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(3)结合AlN的晶体图可推出处于晶胞体心的Al与4个N直接相连,因此该晶体中Al的配位数为4。(4)利用题中放电时信息可知NiOOH作正极(放电时发生还原反应),则A
25、l作负极,因电解质溶液为NaOH,则放电时Al极发生氧化反应生成NaAlO2,由此容易写出电池总反应。(5)首先写出该反应为SO3(g)H2O(l)=H2SO4(l),利用盖斯定律,将方程式进行叠加:×2,则H545 kJ/mol(197 kJ/mol)(44 kJ/mol)×2260 kJ/mol;结合题中给出煅烧明矾的方程式可得关系式:4KAl(SO4)2·12H2O9SO29H2SO4,可知948 t明矾可得到98%的浓硫酸的质量为×106 g·t1432 t。26J1 J2 J52013·新课标全国卷 醇脱水是合成烯烃的常用方
26、法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:OHH2O图0可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(g·cm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯:将反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_;如果加热一段时
27、间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41% B50%C61% D70%26答案 (1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)检漏上口倒出(5)干燥
28、(或除水除醇)(6)C D(7)C解析 (1)冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根据形状进行识别,可知装置b的名称为直形冷凝管。(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用;在加热开始后发现没加沸石,应停止加热,待稍冷却后再加入沸石,否则易发生爆炸。(3)醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去生成烯或分子间脱水生成醚,另一副产物为分子间脱水生成的O。(4)分液漏斗使用前有两处需检漏,分别为上口及旋塞处;环己烯密度小于水,分液后应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有干燥作用(或除水除醇)。(6)观察蒸馏装置,可知不需要的仪器有吸滤瓶、球形冷凝管。(7)环己烯的产率10 g÷
29、5;100%61%。36B1 F3 J12013·新课标全国卷 化学选修2:化学与技术锌锰电池(俗称干电池)在生活中的用量很大。两种锌锰电池的构造如图0所示。两种干电池的构造示意图图0回答下列问题:(1)普通锌锰电池放电时发生的主要反应为:Zn2NH4Cl2MnO2=Zn(NH3)2Cl22MnOOH该电池中,负极材料主要是_,电解质的主要成分是_,正极发生的主要反应是_。与普通锌锰电池相比,碱性锌锰电池的优点及其理由是_。(2)图0表示回收利用废旧普通锌锰电池的一种工艺(不考虑废旧电池中实际存在的少量其他金属)。 一种回收利用废旧普通锌锰电池的工艺图0图0中产物的化学式分别为A_,
30、B_。 操作a中得到熔块的主要成分是K2MnO4。操作b中,绿色的K2MnO4溶液反应后生成紫色溶液和一种黑褐色固体,该反应的离子方程式为_。采用惰性电极电解K2MnO4溶液也能得到化合物D,则阴极处得到的主要物质是_(填化学式)。36答案 (1)ZnNH4ClMnO2NHe=MnOOHNH3碱性电池不易发生电解质的泄漏,因为消耗的负极改装在电池的内部;碱性电池使用寿命较长,因为金属材料在碱性电解质中比在酸性电解质中的稳定性提高(答对一条即可)(2)ZnCl2NH4Cl3MnO2CO2=2MnOMnO22COH2解析 (1)结合普通电池的主要反应可知,负极材料为Zn,正极MnO2得电子形成Mn
31、OOH,电解质溶液即是NH4Cl。普通干电池的负极即是外壳,容易漏液;碱性锌锰干电池的金属外壳在碱性条件下稳定性增强,使用寿命延长。(2)黑色固体混合物即是ZnCl2、NH4Cl、MnOOH,可溶性物质ZnCl2、NH4Cl在加热过程中,NH4Cl分解,直接得到固体A为ZnCl2,分解产生的NH3、HCl冷却重新化合成NH4Cl。K2MnO4反应得到紫色溶液即是KMnO4溶液,黑色固体即是MnO2,即6价Mn发生歧化反应,配平该反应即可。阴极处为阳离子H放电得到H2。27C5 J1 J22013·新课标全国卷 氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe(
32、)、Mn()、Ni()等杂质的流程如下:工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO提示:在本实验条件下,Ni()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题: (1)反应中除掉的杂质离子是_ ,发生反应的离子方程式为_;在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是_。(2)反应的反应类型为_ ,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有_。(3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8.1 g,则x等于_。27答案 (1)Fe2和Mn2MnO3Fe27H2O=3Fe(
33、OH)3MnO25H,2MnO3Mn22H2O=5MnO24H铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍(3)取少量水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净(4)1解析 (1)反应加入强氧化剂,能将还原剂离子氧化至高价态,信息明确Ni2不被氧化,即是Fe2和Mn2被氧化除去;结合信息,欲除去该离子,被氧化后的高价离子应生成对应的沉淀物,据氧化还原反应方程式的配平原理配平即可;若酸性较强,生成的沉淀将会发生溶解。(2)反应是Zn将Ni2置换出来,那么滤渣成分是过量锌与产物镍。(3)分析流程图可知反应沉淀上吸附有杂质SO,
34、因此,检验沉淀是否洗涤干净的方法是:取最后一次洗涤液,滴加硝酸酸化,再加入Ba(NO3)2溶液看是否有沉淀生成。(4)生成ZnO的质量为8.1 g,n(ZnO)0.1 mol,则n(Zn)0.1 mol,据Zn守恒,有(1x)0.1 mol,解得x1。26J1 J4 L2 L42013·新课标全国卷 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。图0发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(g·cm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下:将
35、6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(
36、填正确答案标号)。a润湿 b干燥c检漏 d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095 ,其原因是_。(7)本实验中,正丁醛的产率为_%。26答案 (1)不能,易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(7)51解析 (1)溶液加入浓硫酸,相当于水加入浓硫酸中,易使液体飞溅出来造成实验事故,因此不能将Na2Cr2O7溶液加入到浓硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受热发生暴沸。加热后发现未加沸石,只能选择停止加热,冷却后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口
37、,应首先检漏。(5)正丁醛的密度小于水的密度,正丁醛在上层,水在下层。(6)正丁醇的沸点为117.2 ,正丁醛的沸点为75.7 ,控制温度,一方面是为了蒸出正丁醛,另一方面避免温度过高醛基被氧化。(7)结合C4H10OC4H8O,正丁醛的理论产量为4 g×,产率为×100%51%。J2物质的分离、提纯与检验13.J22013·江苏卷 下列依据相关实验得出的结论正确的是()A向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液B用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液C将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体
38、一定是乙烯D向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe213D解析 所述溶液中含有HCO也会有类似现象,A项错误;焰色反应是元素的性质,故原溶液也可能是NaOH溶液,B项错误; SO2、甲醛、乙烯、丙烯等气体都能使溴水褪色,C项错误;向某溶液中加入KSCN溶液不变色,证明溶液中无Fe3,滴加氯水后显红色则证明溶液中有Fe2被氧化成Fe3,D项正确。27J2 J42013·安徽卷 二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末
39、为原料回收铈,设计实验流程如下:图0(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去_(填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是_。(2)第步反应的离子方程式是_,滤渣B的主要成分是_。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法,已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP_(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有_、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 mol·L1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为_
40、。27答案 (1)Fe3取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析 (1)由流程图可知,利用滤渣A最终可回收铈,故可推知滤渣A中含有CeO2和不溶于盐酸的SiO2,滤液A中的溶质则为Fe2O3与盐酸反应生成的FeCl3,滤渣A是从FeCl3溶液中过滤得到,故洗涤滤渣A的目的是除去表面沾附的Fe3;检验是否洗净可通过取最后一次洗涤液,用KSCN溶液来检验洗涤液中是否含有Fe3。(2)第步是在酸性条件下,CeO2与H2O2发生氧化还原
41、反应,CeO2被还原为Ce3,则H2O2被氧化为O2,故可写出反应的离子方程式;结合(1)中分析可知滤渣B的主要成分是SiO2。(3)由TBP可用作从水溶液中萃取铈离子的萃取剂可知TBP不能与水互溶;萃取操作用到的仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)利用电子守恒、原子守恒可得关系式:Ce(OH)4Ce4Fe2,由此可得0.536 g样品中含有mCe(OH)40.100 0 mol·L1×0.025 L×208 g·mol10.52 g,所以产品中Ce(OH)4的质量分数为0.52 g÷0.536 g×100%97.0%。25J2 J1 J4 D3 D42013·福建卷 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg (NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物
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