碱性高锰酸钾法测定化学需氧量

1、精选优质文档-倾情为你奉上33 化学需氧量33.1 碱性高锰酸钾法33.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。33.1.2 方法原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。33.1.3 试剂及其配制 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效纯水。33.1.3.1 氢氧化钠溶液： 称取250g氢氧化钠(NaOH)，溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。33.1.3.2 硫酸溶液：1+3。 在搅拌下，将1体积浓硫

2、酸(H2SO4，=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(33.1.3.5)，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。33.1.3.3 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾(KIO3，优级纯，预先在120烘2h，置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移入1 000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。 使用时稀释10倍，即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。33.1.3.4 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L 称取25g硫代硫酸

3、钠(Na2S2O3·5H2O)，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。浓度的标定：移取10.00mL碘酸钾标准溶液(33.1.3.3)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(33.1.3.7)，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2)，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按

4、式(64)计算其浓度： (64)式中：cNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V Na2S2O3硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。33.1.3.5 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 称取3.2g高锰酸钾(KMnO4)，溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过滤。33.1.3.6 淀粉溶液：5g/L。 称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。33.1.3.7 碘 化钾(KI)33.1.4 仪器及

5、设备 溶解氧滴定管：25mL；定量加液器：5mL；移液管:2,10mL；碘量瓶：250mL；具塞三角烧瓶；250mL；试剂瓶：500mL，棕色瓶2 500，10 000mL，聚乙烯瓶1 000mL；量筒：100，500，1 000mL；滴瓶：125mL；玻璃砂芯漏斗：G4；定时钟或秒表；电磁搅拌器：转速可调至140150r/min；玻璃磁转子：直径约35mm，长25mm；双联打气球；圆型电热板：1 000W；一般实验室常备仪器和设备。33.1.5 分析步骤33.1.5.1 取100mL水样于250mL锥形瓶中(测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL)。加入1mL氢氧化

6、钠溶液(33.1.3.1)混匀，加10.00mL高锰钾溶液 (33.1.3.5)，混匀。33.1.5.2 于电热板上加热至沸，准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却到室温。33.1.5.3 用定量加液器加入5mL硫酸溶液(33.1.3.2)，加0.5g碘化钾(33.1.3.7)，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。 另取100mL重蒸馏水代替水样，按步骤33.1.5.1

7、33.1.5.3测定分析空白滴定值V2。33.1.6 记录与计算a)将滴定管读数(V1、V2)记入化学需氧量分析记录表32中。b)按式(65)计算化学需氧量(COD)： (65)式中：c硫代硫酸钠的浓度，mol/L；V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V1滴定样品时硫代硫酸钠的体积，mL；V取水样体积，mL; COD水样的化学需氧量，mg/L-O。33.1.7 精密度和准确度33.1.8 注意事项33.1.8.1 水样加热完毕，应冷却至室温，再加入硫酸和碘化钾，否则游离碘挥发而造成误差。33.1.8.2 化学需氧量的测定是在一定反应条件试验的结果，是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高低，加热前溶液的总体积等都必须保持一致。33.1.8.3 用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液易分解。表33 水样品化学需氧量分析记录(碱性高锰酸钾法)海区 调查船 采样日期： 年 月 日 第 页分析日期： 年 月 日 共 页序号站号层次m瓶号时间(日