实验室十二烷基苯磺酸钠的合成

1、十二烷基苯磺酸钠分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.48 CAS号：25155-30-0 简称： SDBS、LAS 性状：固体，白色或淡黄色粉末 溶解性：易溶于水，易吸潮结块 毒性：无毒 实验目的 1、 掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 2、 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。 3、 了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。实验原理 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。 生成的产物：磺酸(RSO3H)、磺酸盐(RSO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)等。1. 磺化反应机理 （1）.亲电取代反应： SO3分子中硫原

2、子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。 （2）.常用的磺化剂 浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 2. 磺化的主要方法 1 过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)； 2 共沸脱水磺化法； 3 三氧化硫磺化法； 4 氯磺酸磺化法； 5 芳伯胺的烘焙磺化法。3. 磺化反应的主要目的 1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力 。 2.将磺基转化为OH、NH2、CN或CL等取代基。 3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。4. 磺化反应的主要影响因素 硫酸的浓度和用量： 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增

3、加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ 值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(值)。 磺化反应温度和时间 ： 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于取代，高温、长时间的反应有利于取代。 产品性质 白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈

4、中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。 用途 大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。 另外，由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧化剂十分稳定， 溶于水。 可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。 实验內容在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40，加完后升温至6070，反应2h。 2、分酸： 将上述磺化混合液降温至4050，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。 3、中和： 配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约6070mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为4050，用质量分数10%氢氧化钠调节