白酒中酸的测定

1、白酒中酸的测定方法 李建兵 生工10级4班 学号 ： 100604012白酒中酸的测定方法 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级脂肪酸等有机酸类 存在形式:大部分以游离状态存在，小部分以盐类形式存在 总酸计算形式：计算白酒总酸时，以有机酸为主，折算为乙酸的含量 酸类影响白酒的口感和后味，是影响口味的主要因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。酸的分类 根据有机酸的物理化学性质：易挥发性酸易挥发性酸不挥发性酸不挥发性酸热不稳定性酸热不稳定性酸 举例C1一C6的小分子酸C7 C12 的饱和脂肪酸不饱和脂肪酸、苯环酸等琥珀酸、草酸、柠檬酸、苹果酸等多元酸 测定方法：测定方法：1.1、直接进样法1.

2、2、酯化处理间接进样法以上为气相色谱法1.3、顶空一固相微萃取(HSSPME)法 易挥发性酸的测定以气相色谱居多。由于它们挥发性较强，为保证定量的准确性，一般不进行前处理。一、易挥发性酸的测定方法 测定方法测定方法2.1旋蒸浓缩一直接进样法2.2固相萃取(SPE)法2.3衍生法2.4比色法由于它们沸点较高不易挥发，可以通过前处理浓缩富集测定二、不挥发性酸的测定测定方法测定方法3.1酶法3.2高效液相色谱法(HPLC)3.3毛细管电泳法3.4气相色谱-质谱联用三、热不稳定酸的测定离子色谱法 优点优点：离子色谱法同时测定蒸馏白酒中七种有机酸，具有简便快捷、灵敏度高、干扰少等优点。目前气相色谱法通过

3、运用白酒专用大口径毛细管柱能定量测定的白酒中的主要酸有能定量测定的白酒中的主要酸有乙酸，已酸和丁酸乙酸，已酸和丁酸，而含量较多的乳酸却测不出来。在阴离子交换为主要分离机理的色谱柱AS11-HC上醇类可以与有机酸较好实现分离 机理机理：白酒样品经超纯水稀释后可直接进样检测，待测的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸在阴离子交换机理为主的分析柱上分离，再经抑制型电导检测器直接检测。阴离子色谱法主要仪器 ICS3000型高效离子色谱仪（美国Dionex公司），配有：AS11-HC+AG11-HC（4mm）阴离子分析柱和保护柱、CD3000-ASRS（4mm）阴离子抑制器、电导检测器；MILLIP

4、ORE超纯水系统，Chromeleon6.8色谱工作站试剂和样品 标准试剂：色谱纯的己酸、乙酸、丁酸、乳酸试剂 溶剂：优级纯的无水乙醇 测定条件测定条件 分析柱：AS11-HC+AG11-HC（4mm）阴离子分析柱和保护柱 进样体积体积：10ul 淋洗液流速：1.5ml/min 检测器温度：30 洗淋液 压力：2200psi（15.15Mpa）E1去离子水去离子水E25mM NaOHE310mM NaOHE4100% 甲醇淋洗液配制 称50g优级醇NaOH加50ml去离子水定溶100ml； 吸取0.26ml饱和NaOH定溶至1000ml，配制成5mMNaOH。 吸取5.23 ml饱和NaOH定

5、溶至1000ml，配制成100mMNaOH。淋洗液梯度时间（时间（min） %E1 %E2 %E3 %E4 备注备注平衡平衡 -7.0 80 20 0 0 5mMNaOH平衡7分钟 0 80 20 0 分析分析0 80 20 0 0 进样 8.0 80 20 0 0 18.0 85 0 15 0 等度梯度 28.0 70 0 30 0 29.0 40 0 60 0 45 40 0 60 0 CD_1.AcqOff操作步骤 1、样品预处理、样品预处理 白酒溶液清洁后用0.22um水相过滤头过滤，直接进样（10ul） 2、标准样的制备、标准样的制备 将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用 按一

6、定浓度配置酸的混合酸标样 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中各有机酸标准溶液浓度样品编号样品编号单位单位 1 2 3 4 5乳酸mg/100ml 15 20253035乙酸mg/100ml2530354045丁酸mg/100ml510152025己酸mg/100ml30354045503、标准曲线、标准曲线 分别吸取上述标准溶液，进样分析。以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标分别绘制个有机酸的标准曲线，所测得有机酸回归方程四种有机酸的线性方程、相关系数和相对标准偏差项目名称项目名称浓度范围浓度范围Mg/100ml回归方程回归方程RSD/% r乳酸1535Y=0.019x+0.027 1.37 99.9755乙酸2545Y=0.023x+0.1072.5499.9257丁酸525Y=0.013x+0.0740.5399.9211己酸3050Y=0.010 x+0.0203.6399.9734注：y-测定峰面积 x-浓度 结果表明乳酸、乙酸、