白芷中香豆素的提取

1、白芷中香豆素的提取一、 实验目的l 掌握连续回流提取法的原理和方法；l 掌握重结晶的原理和方法二、 实验原理白芷（radix angelicae dahuricae）为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥根。有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功能。白芷中的主要有效成分为香豆素类化合物。用单味芷的提取物（其中主要是香豆素类化合物）制成的制剂对功能性头痛、白癜风的临床疗效较好。异欧前胡素（1）和欧前胡素（2）为白芷的主要有效成分。其结构如下： 常见的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。其中，溶剂提取法应用最广。溶剂提取法的原理：根据相似相溶原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出

2、来，同时，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等，其实用反胃和特点各有所不同。连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。 本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。三、 试剂与仪器试剂：乙醇，白芷粗粉，石油醚，乙醚，蒸馏水，丙酮。仪器：烧杯，圆底烧瓶，三角烧瓶，索氏提取器，电子天平，恒温水浴，硅胶薄层板，色谱缸，球形冷凝管，真空泵。四、 实验步骤1 白芷中香豆素的提取 取白芷粗粉30g，置于索氏提取器中，加入95%的乙醇300ml，80恒温水浴回流2h，提取液减压浓缩至糖浆状。

3、用丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中，放置结晶，抽滤后，再重结晶，所得产品干燥称重，计算得率。2 产品的薄层色谱鉴定 色谱材料：硅胶薄层板 点样：产品，欧前胡素和异欧前胡素标准品。 展开剂：石油醚-乙醚1:1 显色：置紫外光灯（365nm）下，观察斑点颜色。 展开方式：预饱和后，上行展开。五、 注意事项抽滤操作要小心。六、 实验结果与讨论. 记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体，真空抽提后得到深棕色的糖浆状浓稠液体。丙酮转移静置后析出淡黄色晶体，精制后得到白色晶体。紫色黄绿色黄绿色黄绿色紫色黄绿色在紫外光下观察得图谱和斑点的颜色如上所

4、示香豆素样品中含有欧前胡素和异欧前胡素两种物质，并且还含有其他两种未知物质，在紫外光照射下显紫色. 产品为无色晶体。. 计算产率。得到的香豆素质量为1.047g，故产率为1.047/30=3.49%产率比较低，这主要跟整个工艺路线的选择有关。七、 思考题1) 连续回流提取法的原理是什么？有何特点？原理：将装好药材粉末的滤纸袋中药粉高度应低于虹吸管顶部，自冷凝管家溶剂入烧瓶内，水浴加热。溶剂受热蒸发，遇冷后变为液体回滴入提取器中，接触药材开始进行浸提，待溶剂液面高于虹吸管上端时，在虹吸作用下，浸出液体流入烧瓶，溶剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发，而被提取的药物被溶剂带入烧瓶内逐渐累积。特点：不断循环利用提取药物的溶剂，可使溶剂的利用率提高2) 对比浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的使用范围和特点使用范围特点浸渍法适用于对热不稳定的成分及含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐渗漉法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材提取。溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液，该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。煎煮法煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均稳定的药材。该法浸提成分范围广，但往往杂质较多，给精制带来不