北京化工大学精馏实验报告

1、北京化工大学化工原理实验告实验名称：精馏实验班 级：实验日期姓 名：学 号：同组成员 ：实验日期：精馏实验一、实验目的1、熟悉填料塔的构造与操作；2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；4、掌握液相体积总传质系数 K xa 的测定方法并分析影响因素5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率二、实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上 接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下 降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操

2、做过程中由于接触 时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的 作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流 比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况： 最小回流比和全回流。 若塔在最小回流比下操作， 要完 成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流 比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶 的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最

3、小回流比的 倍。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板 最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多， 大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等） 、塔板结 构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验 测定给出。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。1 ） 总板效率 E式中：E 总板效率；N 理论板数（不包括塔釜） ；Ne 实际板数2 ） 单板效率 Eml式中：Eml 以液相浓度表示的单板效率；xn ，第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度；xn 与第 n

4、 块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定 后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物 系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板 的平均分离效果，常用于板式塔设计中。实验所选用的体系是乙醇正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物 的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率， 从而得到浓度若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器

5、电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给 热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知式中Q加热量，kW ;沸腾给热系数，kW/ (m2 K)A传热面积，m2t m 加热器表面与温度主体温度之差，C。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量 Q为式中：U 电加热器的加热电压， V;R电加热器的电阻，Q(3) 根据进料热状态参数作q线，q线方程：式中：Xf进料液组成(摩尔分数)；q进料热状态参数。式中：Cp 定性温度下进料液的平均比热，(kJ?kmol-1?C-1)Tf 进料温度，C；Ts 进料泡点

6、，C;rc 进料的千摩尔气化潜热，(kJ/kmol );(4) 由塔底残液浓度Xw垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与 q线交点的连线作提 馏段操作线。(5 )图解法求出理论塔板数三、实验流程1、实验装置本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。14gI、 配料罐2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀II、 玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、n型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量

7、计2、 设备参数(1)精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径©( 57 X) mm，塔 板间距 80mm ：溢流管截面积，溢流堰高 12mm ，底隙高度 6mm ；每块塔板开有 43 个直径为的小孔， 正三角形排列， 孔间距为 6mm 。为了便于观察塔板上的汽液接触 情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 16 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为© 108mm X4mm X400mm。塔釜装有液位计、电加热器()、控温 电加热器( 200W )、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加 热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压

8、差和塔釜液取样。由于 本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式 换热器，换热面积，管外走蒸汽，管内走冷却水。( 2 )回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成。 控制器由控制仪表和电磁线圈构成。 回流分 配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于 回流和采出。引流棒为一根© 4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液 顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器 电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电 磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回

9、流状态。此回流分配器既可通过控制器 实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3 )测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔 釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。（4）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇 -正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混 合物的质量分数与折色率有良好的线性关系， 故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率， 从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现 高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。四、实验操作

10、1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比 1:3 放入 1 罐中，开 3 泵混匀，送入 4 罐。 2、塔釜进来斗。开 6 泵和 5 、9 、10 阀门，进料占液位计高度 4/5 左右，关闭 6 泵和 上述阀门。3、全回流操作1 ）开塔顶放空阀门 21，塔釜抽取样品，用阿贝折光仪测原始组成 nd；2 ）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压 120V ，开冷却水 min;3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测 40 °叩寸折光率，确定方程参数 a、b;4 ）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（ 70110V ），稳定 10 分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品，注意全针筒替

11、换，正确使用折光仪测折光率；4、部分回流操作（全回流稳定 10 分钟后进行）1 ）设定回流比为 2、3 或 4 并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改 SV值=刻度线时的PV值）；3）开进来斗阀10,再开进料泵6,结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;4） 开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成n d ；5 ）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；5、实验结束先关进料泵 6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门 2和5等。注意事项：1 ）塔釜加热启动后

12、，冷却水一定要接通，约min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用;4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开；5）部分回流操作时检查 关闭快速进料阀门9;6 ）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器；7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。五、数据处理1. W乙醇=a + b xnd中参数a、b的确定表1、40 °C下W乙醇与nd关系表质量分数W乙醇折光率nd10求解方程式：=；：b X 1.3555 可得 a = 57.7155b X 1.3794， 得b =

13、 -41.84102. 全回流实验1）精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表2、全回流实验原始数据加热电压（V）原料组成nd折光率（系统稳定后）塔顶温 度（C）塔釜温 度（C）全塔压 降（kPa）nd,顶n d,4n d,5nd,釜10079 1+79 1塔顶平均温度t顶=- = 79.1 C塔釜平均温度t釜 = 910畀=91.0 C釜2全塔压降？P =1.12+1.122=1.12kPa以第四块板数据为例进行计算:平均折光率n°顶=nd,顶,+n1 d,顶，21.3661+1.3658=1.3660乙醇质量分数 W= a+ b xn. = 57.7155 -d,顶41.

14、8410 x 1.3660 = 0.5607乙醇摩尔分数X =WW1-W? +M乙醇M乙醇M正丙醇0.56070.56071-0.5607? +46'4660=0.6247则可得下表表3、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率nd比醇X乙醇塔顶第4板第5板塔釜2）乙醇一正丙醇平衡关系表4、乙醇一正丙醇平衡数据表（P=）序号液相组成x气相组成y1 / x1/ y1402203410586785910411121314151617181920221222324252627282930313233343536373839401111由上表数据可得下图3）图解法求理论板数根据表3和表4的数

15、据可得下图4）全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数 N=因此全塔效率为N3.4E=Ne 灯0。 =玄"°°% = 42.5%x111由相平衡关系可得y 丁帀'故丫 - X根据表4的数据做1/y与1/x关系图如下1由图可知斜率K= -= 0.5063，因此 =a全回流操作线方程为yn1 XnX?=X4 a- ( a-1)X40.62471.9751 - (1.9751 - 1) X 0.62470.45第5块板的单板效率X4 - X5 _ 0.6247 - 0.5825X4 - X5 =0.6274 - 0.45故，

16、总板效率E=Ne x100%=384 x 10°% = 42.5%单板效率Emi,5 =X4-X 5 _ ?=X4-X ?=24%由以上可得下表表6、全回流操作实验结果塔顶组成Xd塔釜组成Xw单板效率全塔效率24%六、操作流程时间塔顶温度C塔釜温度C全塔压降kPa事件14:40开始操作14:4514:46出现蒸汽14:5014:53开始回流14:5515:00开始测量七、误差分析1、全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的:1）塔板面积有限；2）气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分离;3) 气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，气泡夹带量大，都对传质不

17、利；2、全塔效率偏低，可能是以下原因造成的： 全塔效率是板式塔分离性能的综合量度， 不单与板效率、 点效率有关而且与板效率 随组成的变化有关。3、人为操作所造成的误差， 读取数据时的随意性导致误差， 在数据处理过程中有效值 的取舍带来的误差。4、由于分光仪内光路进入液体， 导致系统误差加大， 最终导致读数误差加大， 使实验 结果偏离理论值严重。八、思考题1. 全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？1) 塔顶产品为零， 通常进料和塔底产品也为零， 即既不进料也不从塔内取出产品。2) 在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出 送往下道工序。3) 通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最 短时间达到质量要求。4) 解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。2. 如何确定精馏塔的操作回流比？当回流比 R Rmin 时精馏塔的运行情况如何？ 精馏塔还可以操作， 但不能达到分离要求。 操作回流比的确定方法： 可通过调节回 流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操作