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1、化验员读本化验员读本(第四版)(第四版)云南省化工产品质量监督检验站云南省化工产品质量监督检验站云南省质量检验协会化工专业委员会云南省质量检验协会化工专业委员会毛红祥毛红祥 1369879731213698797312 第五章第五章 常用溶液的配制和常用溶液的配制和浓度计算浓度计算第一节第一节 溶液的基本知识溶液的基本知识一、溶液的定义一、溶液的定义n 一种物质以一种物质以分子、原子或离子状态分子、原子或离子状态分散分散于另一种物质中构成的于另一种物质中构成的均匀而又稳定均匀而又稳定的的体系叫溶液。体系叫溶液。n溶液中溶剂和溶质的规定是相对的。溶液中溶剂和溶质的规定是相对的。n分散相的粒子分散

2、相的粒子直径小于直径小于l nml nm的分散体系的分散体系称为真溶液(简称溶液)称为真溶液(简称溶液) ,直径在,直径在1 1100 nm100 nm的称为胶体溶液,直径的称为胶体溶液,直径大于大于100 100 nmnm的成为悬浊液的成为悬浊液。二、溶解过程二、溶解过程 在一定温度下,将固体物质分散到水中,在一定温度下,将固体物质分散到水中,叫做叫做溶解溶解。 液体物质重新被吸引到固体表面上,这个液体物质重新被吸引到固体表面上,这个过程叫做过程叫做结晶结晶。 当溶解速度等于结晶速度,这时存在着动当溶解速度等于结晶速度,这时存在着动态平衡。此时的溶液叫做态平衡。此时的溶液叫做饱和溶液饱和溶液

3、。 在溶解过程中,溶质和溶剂体积之和并不在溶解过程中,溶质和溶剂体积之和并不就是溶液的体积。即溶解过程不是机械混就是溶液的体积。即溶解过程不是机械混合过程,而是合过程,而是物理化学物理化学过程。过程。 溶解热溶解热吸热和放热(吸热和放热(?) 体积变化体积变化加速溶解的方式加速溶解的方式 研细溶质研细溶质 搅动搅动 振荡振荡 加热溶液加热溶液 超声超声三、溶解度三、溶解度溶解度即在溶解度即在一定温度一定温度下,某种物质在下,某种物质在100g100g溶剂溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。的克数。在常温下,在在常温下,在100 g100 g溶剂中,能溶解溶剂中,能溶

4、解10 g10 g以上以上的物质称为易溶物质,溶解度在的物质称为易溶物质,溶解度在1 110g10g的称为可溶物质,在的称为可溶物质,在lglg以下以下的称为微的称为微溶及难溶物质。这并不是严格的分类方溶及难溶物质。这并不是严格的分类方法。法。配制饱和溶液的方法(略)配制饱和溶液的方法(略)第二节第二节 化学试剂化学试剂 一、化学试剂的分类和规格一、化学试剂的分类和规格n一般按试剂的一般按试剂的化学组成或用途化学组成或用途进行分类。进行分类。 二、化学试剂的规格二、化学试剂的规格n化学试剂的规格反映试剂的质量,试剂规格化学试剂的规格反映试剂的质量,试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别

5、。一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯(有的叫超纯、特纯)、光谱纯、分光高纯(有的叫超纯、特纯)、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等等7 7种。种。n国家和主管部门颁布质量指标的国家和主管部门颁布质量指标的主要是后主要是后3 3种种即即优级纯、分析纯、化学纯优级纯、分析纯、化学纯。表表 化学试剂的规格化学试剂的规格级别级别名名 称称代号代号标志标志颜色颜色某些国家某些国家通用等级通用等级和符号和符号俄罗斯的等级俄罗斯的等级和符号和符号一级一级品品保证试剂、保证试剂、优

6、级纯优级纯GR绿色绿色GR分析纯分析纯二级二级品品分析试剂、分析试剂、分析纯分析纯AR红色红色AR化学纯化学纯x三级三级品品化学纯化学纯CP蓝色蓝色CP纯纯 基准试剂基准试剂(容量)是一类用于标定滴定分析(容量)是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准溶液的标准物质标准物质,可作为滴定分析中的,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。基准试剂主成分含量一般在准溶液。基准试剂主成分含量一般在99.95%99.95%100. 05%100. 05%,杂质含量略低于优级纯,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。或与优级纯相当。 优级纯优级纯主成

7、分含量高,杂质含量低,主要用主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。于精密的科学研究和测定工作。 分析纯分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含主成分含量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测量略高,用于一般的科学研究和重要的测定。定。 化学纯化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,品质较分析纯差,但高于实验试剂,用于工厂、教学实验的一般分析工作。用于工厂、教学实验的一般分析工作。 实验试剂实验试剂杂质含量更多,但比工业品纯度杂质含量更多,但比工业品纯度高。主要用于普通的实验或研究。高。主要用于普通的实验或研究。 在购买化学试剂时,知道试剂的等级和包在购买化学试

8、剂时,知道试剂的等级和包装单位。化学试剂的包装单位的装单位。化学试剂的包装单位的净质量净质量(固体)或(固体)或体积体积(液体)。包装单位的大(液体)。包装单位的大小根据化学试剂的性质,用途和经济价值小根据化学试剂的性质,用途和经济价值而决定的。而决定的。 三、化学试剂的合理选用三、化学试剂的合理选用 应根据不同的工作要求合理地选用相应级应根据不同的工作要求合理地选用相应级别的试剂。试剂的价格与其级别及纯度关别的试剂。试剂的价格与其级别及纯度关系很大,在满足实验要求的前提下,选用系很大,在满足实验要求的前提下,选用试剂的级别试剂的级别就低不就高就低不就高。 痕量分析痕量分析要选用高纯或优级纯试

9、剂,以降要选用高纯或优级纯试剂,以降低空白值和避免杂质干扰,同时,对纯水低空白值和避免杂质干扰,同时,对纯水的制取、仪器的洗涤方法也应有特殊的要的制取、仪器的洗涤方法也应有特殊的要求求; ; 化学分析可使用分析纯试剂化学分析可使用分析纯试剂; ; 有些教学实验,如酸碱滴定也可用化学有些教学实验,如酸碱滴定也可用化学纯试剂代替纯试剂代替; ; 配位滴定配位滴定最好选用分析纯试剂,试剂中最好选用分析纯试剂,试剂中杂质金属离子封闭指示剂,使终点难以杂质金属离子封闭指示剂,使终点难以观察。观察。 对分析结果准确度的要求高的工作,对分析结果准确度的要求高的工作,( (如如仲裁分析、进出口商品检验、试剂检

10、验仲裁分析、进出口商品检验、试剂检验等等) ) 可选用优级纯、分析纯试剂。可选用优级纯、分析纯试剂。 车间控制分析可选用分析纯、化学纯试车间控制分析可选用分析纯、化学纯试剂。剂。 化学试剂虽然都按国家标准检验,但不同化学试剂虽然都按国家标准检验,但不同制造厂或不同产地的化学试剂在性能上有制造厂或不同产地的化学试剂在性能上有时表现出某种差异。实验时要注意产品时表现出某种差异。实验时要注意产品”厂家厂家”、 “ “批号批号”,不同厂家、批号的试,不同厂家、批号的试剂应作对照试验。必要时应作专项检验和剂应作对照试验。必要时应作专项检验和对照试验。对照试验。四、化学试剂的使用方法四、化学试剂的使用方法

11、 应熟知最常用的试剂的性质。有危险性的试应熟知最常用的试剂的性质。有危险性的试剂可分为剂可分为易燃易爆易燃易爆危险品,危险品,毒品毒品、强腐蚀剂强腐蚀剂3 3类。类。 分装或配制试剂立即贴上分装或配制试剂立即贴上标签标签。绝不可绝不可在瓶在瓶中装上不是标签指明的物质。不能用试剂的中装上不是标签指明的物质。不能用试剂的要慎重处理,不应乱倒。要慎重处理,不应乱倒。 为保证试剂不受沾污,用清洁的牛角勺从试为保证试剂不受沾污,用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,剂瓶中取出试剂,绝不可绝不可用手抓取。用手抓取。 如试剂结块可用洁净的棒或瓷药铲将其捣如试剂结块可用洁净的棒或瓷药铲将其捣碎后取出。碎后取出。

12、液体试剂可用洗干净的量筒倒取,液体试剂可用洗干净的量筒倒取,不要不要用用吸管伸人原瓶试剂中吸取液体,取出的试吸管伸人原瓶试剂中吸取液体,取出的试剂剂不可不可倒回原瓶。打开易挥发的试瓶塞时倒回原瓶。打开易挥发的试瓶塞时不可不可把瓶口对准脸部。把瓶口对准脸部。 在夏季由于室温高试剂瓶中很易冲出气液,在夏季由于室温高试剂瓶中很易冲出气液,最好最好把瓶子在冷水中浸一段时间,再打开把瓶子在冷水中浸一段时间,再打开瓶塞。取完试剂后要盖紧塞子,瓶塞。取完试剂后要盖紧塞子,不可不可换错换错瓶塞。放出有毒、有味气体的瓶子还应该瓶塞。放出有毒、有味气体的瓶子还应该用蜡封口。用蜡封口。 不可不可用鼻子对准试剂瓶口猛

13、吸气,如果必用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,如果必须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气流吹向自己手在试剂瓶上方扇动,使空气流吹向自己而闻出其味。而闻出其味。绝不可绝不可用舌头品尝试剂。用舌头品尝试剂。五、引起化学试剂变质的原因五、引起化学试剂变质的原因 有些性质不稳定的化学试剂,由于储存过有些性质不稳定的化学试剂,由于储存过久或保存条件不当,会造成变质,影响使用。久或保存条件不当,会造成变质,影响使用。 常见的化学试剂变质的原因如下:常见的化学试剂变质的原因如下: 1.1.氧化和吸收二氧化碳氧化和吸收二氧化碳 易被氧化的还原剂,如硫酸亚铁

14、、碘化钾,易被氧化的还原剂,如硫酸亚铁、碘化钾,由于被氧化而变质。由于被氧化而变质。 碱及碱性氧化物易吸收二氧化碳而变质,如碱及碱性氧化物易吸收二氧化碳而变质,如NaOHNaOH、KOHKOH、MgOMgO、CaOCaO、ZnOZnO也易吸收也易吸收COCO2 2变成变成碳酸盐。酚类易氧化变质。碳酸盐。酚类易氧化变质。 2 2. .湿度的影响湿度的影响 潮解潮解:有些试剂易吸收空气中的水分发有些试剂易吸收空气中的水分发生潮解,如生潮解,如CaClCaCl2 2、MgClMgCl2 2、ZnC1ZnC12 2、 KOHKOH、NaOHNaOH等。等。 风化风化:含结晶水的试剂露置于干燥的空:含结

15、晶水的试剂露置于干燥的空气中时,失去结晶水变为白色不透明晶气中时,失去结晶水变为白色不透明晶体或粉末。如体或粉末。如NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O、CuSOCuSO4 45H5H2 2O O等。风化后的试剂取用时其等。风化后的试剂取用时其分子质量难以确定。分子质量难以确定。3.3.挥发和升华挥发和升华n浓氨水若盖子密封不严,久存后由于浓氨水若盖子密封不严,久存后由于NH3NH3的的逸出,其浓度会降低。逸出,其浓度会降低。n挥发性有机溶剂,如石油醚等,由于挥发会挥发性有机溶剂,如石油醚等,由于挥发会使其体积减少。因其蒸气易燃,有引起火灾使其体积减少。因其蒸气易燃,有引起火灾

16、的危险。的危险。n碘、萘等也会因密封不严造成量的损失及污碘、萘等也会因密封不严造成量的损失及污染空气。染空气。 4. 4.见光分解见光分解 n 过氧化氢溶液见光后分解为水和氧过氧化氢溶液见光后分解为水和氧n 甲醛见光氧化生成甲酸甲醛见光氧化生成甲酸n CHClCHCl3 3氧化产生有毒的光气氧化产生有毒的光气n HNOHNO3 3在光照下生成棕色的在光照下生成棕色的NONO2 2。 5.5.温度的影响温度的影响n 高温加速试剂的化学变化速度,也使挥发、高温加速试剂的化学变化速度,也使挥发、升华速度加快升华速度加快n温度过低也不利于试剂储存,在低温时有温度过低也不利于试剂储存,在低温时有的试剂会

17、析出沉淀,如甲醛在的试剂会析出沉淀,如甲醛在66以下析出以下析出三聚甲醛,有的试剂发生冻结。三聚甲醛,有的试剂发生冻结。 第三节第三节 分析化学中的计量关系分析化学中的计量关系一、一、 法定计量单位法定计量单位 法定计量单位是由国家以法令形式规定使用法定计量单位是由国家以法令形式规定使用或允许使用的计量单位。我国的法定计量单位或允许使用的计量单位。我国的法定计量单位是以国际单位制单位为基础,结合我国的实际是以国际单位制单位为基础,结合我国的实际情况制定的。情况制定的。量的名量的名称称单位名称单位名称符符号号量的名称量的名称单位名称单位名称符号符号长度长度米米m m热力学温度热力学温度开开 尔文

18、尔文 K K 质量质量千克千克( (公斤)公斤) kgkg物质的量物质的量摩摩 尔尔 molmol时间时间秒秒s s光强度光强度坎坎德拉德拉 cdcd电流电流安安培培A A二、分析化学中常用法定计量单位二、分析化学中常用法定计量单位 1.物质的量物质的量“物质的量物质的量” 是表示物质的基本单元多少的是表示物质的基本单元多少的一个物理量,国际上规定的符号为一个物理量,国际上规定的符号为n,它的,它的单位名称为摩尔,符号为单位名称为摩尔,符号为mol1mol是指系统中物质单元是指系统中物质单元B的数目与的数目与0.012 kg C-12的原子数目相等。在使用摩尔的原子数目相等。在使用摩尔(mol

19、)时其时其基本单元基本单元应予指明,它可以是应予指明,它可以是原子、分子、原子、分子、离子、电子及其它粒子和这些粒子的特定组离子、电子及其它粒子和这些粒子的特定组合。合。1mol=6.0210232、质量、质量 用符号用符号m表示。质量的单位为表示。质量的单位为(kg),在分析化,在分析化学中常用学中常用克克(g),毫克,毫克(mg),微克(,微克(g)。 它们的关系为:它们的关系为: 1 kg =1000 g; 1 g =1000 mg; 1 mg =1000g; 1g=1000 ng3、体积、体积 用符号用符号V表示,国际单位为立方米表示,国际单位为立方米(m3),在,在分析化学中常用分析

20、化学中常用升升(L)、毫升、毫升(mL)和微升和微升(L)。 它们之间系为:它们之间系为: 1 m3 = 1000 L; 1 L1000 mL; 1 mL = 1000 L 4、摩尔质量摩尔质量 摩尔质量定义为质量摩尔质量定义为质量(m)除以物质的量除以物质的量(nB)。 摩尔质量的符号为摩尔质量的符号为MB ,单位为,单位为千克千克/摩摩 (kg/mol) m 即即 MB = nB 在分析化学中单位常用在分析化学中单位常用(g/mol). 5 5、密度、密度 密度作为一种量的名称,符号为密度作为一种量的名称,符号为,单位,单位为千克为千克/ /米米3 3( kg/m( kg/m3 3) ),

21、 常用单位为克常用单位为克/ /厘米厘米3 3 ( g/cm( g/cm3 3) )或克或克/ /毫升毫升( g/mL)( g/mL)。 由于体积受温度的影响,对密度必须注明由于体积受温度的影响,对密度必须注明温度温度。第四节第四节 溶液浓度表示方法溶液浓度表示方法 一、一、B的的物质的量浓度物质的量浓度 B的物质的量浓度,常简称为的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是的浓度,是指指B的物质的量除以混合物的体积,以的物质的量除以混合物的体积,以cB表示,表示,单位为单位为mol/L,即,即 nB CB= V式中式中 : cB 物质物质B的物质的量浓度,的物质的量浓度,mol/L nB 物质物质B

22、的物的物 质的量,质的量,mol; V 混合物(溶液)的体积,混合物(溶液)的体积,L。二、二、B的质量分数的质量分数nB的质量分数是指的质量分数是指B的质量与混合物的质量之的质量与混合物的质量之比比。以。以wB表示。表示。n由于质量分数是相同物理量之比,因此其量由于质量分数是相同物理量之比,因此其量纲为纲为1,但是在量值的表达上这个,但是在量值的表达上这个1并不出现并不出现而是以纯数表达。而是以纯数表达。n例如,例如,w(HCI) = 0.38,也可以用,也可以用“百分数百分数” 表示,即表示,即w(HCI) =38%。n如果分子、分母两个质量单位不同如果分子、分母两个质量单位不同,则,则质

23、量分数应写上单位,如质量分数应写上单位,如mg/g,g/g,ng/g等。等。n质量分数还常用来表示被测组分在试样质量分数还常用来表示被测组分在试样中的含量。中的含量。三、三、B的质量浓度的质量浓度 B的质量浓度是指的质量浓度是指B的质量除以混合物的的质量除以混合物的体积体积,以,以B表示,单位为表示,单位为g/L,即,即式中式中 B 物质物质B的质量浓度,的质量浓度,g/L; mB 物质物质B的质量,的质量,g; V 混合物(溶液)的体积,混合物(溶液)的体积,L。当浓度很稀时,可用当浓度很稀时,可用mg/L,g/L或或ng/L表示(过去有用表示(过去有用ppm、ppb、ppt表示,应表示,应

24、予予废除废除)。)。 =mVBB四、四、B的体积分数的体积分数 混合前混合前B的体积除以混合物的体积的体积除以混合物的体积称为称为B的体的体积分数,适用于溶质积分数,适用于溶质B为液体,以为液体,以B表示。表示。 将原装液体试剂稀释时,多采用这种浓度表将原装液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示,如示,如( C2H5OH)= 0.70,也可以写成,也可以写成(C2H5 OH) = 70%,可量取无水乙醇,可量取无水乙醇70 mL加水稀释至加水稀释至100 mL。 体积分数也常用于体积分数也常用于气体气体分析中表示某一组分分析中表示某一组分的含量。的含量。五、比例浓度五、比例浓度 包括包括容量比浓度

25、和质量比浓度容量比浓度和质量比浓度 容量比浓度是指液体试剂相互混合或用容量比浓度是指液体试剂相互混合或用溶剂(大多为水)稀释时的表示方法。溶剂(大多为水)稀释时的表示方法。 质量比浓度是指两种固体试剂相互混合质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法。的表示方法。 六、滴定度(略)六、滴定度(略)第五节第五节 一般溶液的配制和计算一般溶液的配制和计算一般溶液是指一般溶液是指非标准溶液;非标准溶液;它在分析工作中常作为它在分析工作中常作为溶解样品,调节溶解样品,调节pH值值,分离或掩蔽离子,显色分离或掩蔽离子,显色等使用;等使用;配制一般溶液精度要求不高,配制一般溶液精度要求不高,12位有效位

26、有效数字;数字;试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。量取即可。一、物质的量浓度溶液的配制和计算一、物质的量浓度溶液的配制和计算 式中:式中: mB 固体溶质固体溶质B的质量,的质量,g; cB 欲配制溶液物质欲配制溶液物质B的物质的量浓度,的物质的量浓度,mol/L; V 欲配溶液的体积,欲配溶液的体积,mL; MB 溶质溶质B的摩尔质量,的摩尔质量,g/mol。1000BMcmVBB 欲配制欲配制c(Na2CO3) = 0.5 mol/L溶液溶液500 mL,怎样配,怎样配制?制?M( Na2CO3)= 106 g/mol。思路:物质的量不变思路

27、:物质的量不变CV = m/Mm(Na2CO3) = c(Na2CO3)V M( Na2CO3) 1000 m(Na2CO3) = 0.5 500 106 / 1000 = 26.5 g (2) 配法:称取配法:称取Na2CO3 26.5 g溶于水中,用水稀释至溶于水中,用水稀释至500 mL,混匀。,混匀。 欲配制欲配制c(H3PO4) = 0.5 mol/L溶液溶液500 mL,怎样配制?,怎样配制?(浓(浓H3PO4密度密度= = 1.69,w = 85%,浓度为,浓度为15 mol/L。)。)方法一:稀释前后物质的量不变方法一:稀释前后物质的量不变C浓浓V浓浓 = C稀稀V稀稀V浓浓

28、= C稀稀V稀稀/C浓浓 = 0.5500/1517 mL 方法二:方法二: 质量不变质量不变 m(H3PO4) = c(H3PO4)V(H3PO4) M( H3PO4) 1000 = 0.5 50098/1000 = 24.5 g V0 = m/ w = 24.5/(1.6985%) = 17 mL配制:量取浓磷酸配制:量取浓磷酸17 mL,用水稀释至,用水稀释至500 mL,混匀。,混匀。二、质量分数溶液的配制和计算二、质量分数溶液的配制和计算溶质是固体物质溶质是固体物质m1=mw m2=m-m1 ? 式中式中 m1 固体溶质的质量,固体溶质的质量,g; m2 溶剂的质量,溶剂的质量,g;

29、 m 欲配溶液的质量,欲配溶液的质量,g; w 欲配溶液的质量分数。欲配溶液的质量分数。欲配制欲配制w(NaCl)= 10%溶液溶液500 g,如何配制?,如何配制?m1 = 50010% = 50 gm2 = 500 50 = 450 g配制:称取配制:称取NaCl 50 g,加水,加水450 g,溶解混匀。,溶解混匀。溶质是浓溶液溶质是浓溶液 V0 0 w0= Vw式中式中 V0,V 溶液稀释前后的体积,溶液稀释前后的体积,mL; 0,浓溶液、欲配溶液的密度,浓溶液、欲配溶液的密度,g/mL; w0,w 浓溶液、欲配溶液的浓溶液、欲配溶液的质量分数。质量分数。三、质量浓度溶液的配制和计算三

30、、质量浓度溶液的配制和计算 欲配制欲配制20 g/L亚硫酸钠溶液亚硫酸钠溶液100 mL,如何配制?,如何配制?g2g1000100201000m)(VBB1000mVBB配制:称取配制:称取2g亚硫酸钠溶于水中,加水稀释至亚硫酸钠溶于水中,加水稀释至100 mL, 混匀。混匀。 四、体积分数溶液的配制和计算四、体积分数溶液的配制和计算 欲配制欲配制(C(C2 2H H5 5OH) =50%OH) =50%乙醇溶液乙醇溶液1000 mL1000 mL,如何配制?如何配制? 配法:量取无水乙醇配法:量取无水乙醇500 mL500 mL,加水稀释至,加水稀释至1000mL1000mL,混匀。,混匀

31、。 LLBAAVVAm400m)3221000(LLVBm50050m1000五、比例浓度溶液的配制和计算五、比例浓度溶液的配制和计算 欲配欲配(2+3)(2+3)乙酸溶液乙酸溶液1L1L,如何配制?,如何配制? 配法:量取冰乙酸配法:量取冰乙酸400 mL400 mL,加水,加水600 mL600 mL,混匀混匀。LLVBm600m4001000)(第六节第六节 标准溶液的配制和计算标准溶液的配制和计算 一、滴定分析用标准溶液的配制和计算一、滴定分析用标准溶液的配制和计算1 1、一般规定、一般规定标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。的准确度。因此

32、,配制标准溶液在方法、使用仪器、因此,配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。量具和试剂方面都有严格的要求。制备标准溶液,有如下一些规定:制备标准溶液,有如下一些规定:(1)(1)标准溶液必须有标准溶液必须有专人配制和标定专人配制和标定。(2)(2)制备标准溶液用水,应符合制备标准溶液用水,应符合三级水三级水的规格。的规格。(3)(3)试剂的纯度应在试剂的纯度应在分析纯分析纯以上。以上。(4)(4)计量器具计量器具定期校正定期校正。(分析天平、滴定管、(分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等)容量瓶及移液管等) (5)标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分标定标准溶液所用的基准试

33、剂应为容量分析工作析工作基准试剂基准试剂. (6)制备标准溶液的浓度系指制备标准溶液的浓度系指20时的浓度,时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应进行补在标定和使用时,如温度有差异,应进行补正。(正。(P435) (7)“标定标定”或或“比较比较” 时,平行试验不得少时,平行试验不得少于于8次,两人各作次,两人各作4次平行测定,每人次平行测定,每人4次平次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.15%和和0.18%。结果取平均值。浓度值取。结果取平均值。浓度值取四位四位有效数字。有效数字。 (8)凡规定用凡规定用“标定标定”和和“比较比较”两种方法时,

34、两种方法时,不得省略,测得的浓度值之差不得大于不得省略,测得的浓度值之差不得大于0.2%,以以标定标定结果为准。结果为准。 (9)制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于不得大于5%。 (10)配制浓度配制浓度0.02 mol/L的标准溶液时,临用的标准溶液时,临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。必要时重新标定。 (10)碘量法反应时,溶液的温度不能过高,碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在一般在1520之间进行。之间进行。 (11)滴定分析用标准溶液在常温滴定分析用标准溶液在常温(

35、1525)下,保存时间一般不得超过下,保存时间一般不得超过2个月个月。2 2、配制方法、配制方法标准溶液配制有标准溶液配制有直接配制法直接配制法和和标定法标定法两种。两种。直接配制法直接配制法 准确称取一定量的准确称取一定量的“基准物基准物”溶于水后,溶于水后,转入容量瓶中用水稀释至刻度,算出其准确浓转入容量瓶中用水稀释至刻度,算出其准确浓度。度。例:欲配制例:欲配制c(1/6K2Cr2O7) = 0.1000 mol/L标准标准溶液溶液1000 mL,如何配制?,如何配制?m (1/6K2Cr2O7) = c(1/6K2Cr2O7) VM (1/6K2Cr2O7) 1000 = 0.1000

36、100049.03/1000 = 4.903 g 作为作为“基准物基准物” ,应具备下列条件:,应具备下列条件: (1)纯度高纯度高。99.9%以上。以上。 (2)组成恒定组成恒定。包括结晶水。组成与化学式。包括结晶水。组成与化学式一致。一致。 (3)性质稳定性质稳定。不吸湿,加热时不分解,不。不吸湿,加热时不分解,不与空气中氧气、二氧化碳等作用。与空气中氧气、二氧化碳等作用。 (4)易溶解易溶解。 (5)反应快反应快。(6)摩尔质量大摩尔质量大。这样,称样量较多,可以。这样,称样量较多,可以减少称量误差。减少称量误差。(7)反应定量反应定量。无副反应。无副反应。(8)常用基准物质有)常用基准

37、物质有纯金属和纯化合物纯金属和纯化合物,如,如Ag、Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3等。见表等。见表5-11,p157. 注意注意:有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高,:有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高,只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的含只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的含量不一定高,故不可随意认定基准物质。量不一定高,故不可随意认定基准物质。标定法标定法 对不符合基准物的条件,易挥发,易吸对不符合基准物的条件,易挥发,易吸收水分和收水分和COCO2 2,不易提纯的物质。它们都不,不易提纯的物质。它们都不能直接配制标准溶液。配制后,需要再标能直接配制标准溶液。配制后,需

38、要再标定。定。 直接标定直接标定 准确称取一定量的基准物,溶准确称取一定量的基准物,溶于水后用待标定的溶液滴定,计算公式为于水后用待标定的溶液滴定,计算公式为 1000mcABABMV间接标定间接标定 没有标定的基准试剂,用另一已没有标定的基准试剂,用另一已知浓度的标准溶液来标定,如知浓度的标准溶液来标定,如碘碘标准溶。标准溶。比较比较 用基准物直接标定标准溶液的浓度后。用基准物直接标定标准溶液的浓度后。采用比较法进一步对其浓度进行采用比较法进一步对其浓度进行验证验证。两。两种标定结果之差不得大于种标定结果之差不得大于0.2%。 3.3.标准溶液浓度的调整。标准溶液浓度的调整。 1-标定后的浓

39、度,标定后的浓度,mol/L 2-指定后的浓度,指定后的浓度,mol/L V1-标定后的体积,标定后的体积,ml VH2O-加水的体积,加水的体积,ml V浓浓-加浓溶液的体积,加浓溶液的体积,ml 浓浓-需加浓溶液的浓度,需加浓溶液的浓度,mol/L 22112c)c-(cVOHV2211c-c)c-(cV浓浓V二、微量分析用离子标准溶液配制和计算二、微量分析用离子标准溶液配制和计算微量分析,如比色法、原子吸收法等,所微量分析,如比色法、原子吸收法等,所用离子标准溶液,常用用离子标准溶液,常用mg/mL,g/mL等等表示,表示,配制时需用配制时需用基准物基准物或纯度在或纯度在分析纯以上分析纯

40、以上的的高纯试剂配制。高纯试剂配制。浓度浓度低于低于0.1mg/mL的标准溶液,临用前由的标准溶液,临用前由较浓的标准溶液较浓的标准溶液稀释稀释。不宜存放太长时间。不宜存放太长时间。例:例:p162第七节第七节 配制溶液注意事项配制溶液注意事项 溶液应用纯水配制。有要求时做溶液应用纯水配制。有要求时做空白空白值检验。值检验。 见光易分解的溶液要装于见光易分解的溶液要装于棕色瓶棕色瓶中,挥发性中,挥发性试剂瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀试剂瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡封住。封住。浓碱液浓碱液应用塑料瓶装,要用橡

41、皮塞塞应用塑料瓶装,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。紧,不能用玻璃磨口塞。 每瓶溶液必须有每瓶溶液必须有标签标签(名称、浓度、标定人、(名称、浓度、标定人、标定日期、有效日期等)。标定日期、有效日期等)。 溶液储存时可能的变质原因:溶液储存时可能的变质原因:1.1.玻璃被侵蚀或玻璃的吸附作用玻璃被侵蚀或玻璃的吸附作用, ,低于低于1mg/ml1mg/ml的离子溶液不能长期储存。的离子溶液不能长期储存。2.2.试剂瓶试剂瓶密封不好密封不好,使溶液发生变化。,使溶液发生变化。3.3.见光分解见光分解、受、受微生物作用微生物作用逐渐使浓度变低。逐渐使浓度变低。4.4.某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等,发生聚合和氧化反应等,不能敏锐指示终点不能敏锐指示终点,如铬黑如铬黑T T、二甲酚橙等。、二甲酚橙等。 5.5.溶液组分的溶液组分的挥发挥发,使浓度降低,导致实,使浓度降低,导致实验出现异常。验出现异常。 6.6.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应都应把酸倒入水中把酸倒入

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