树脂磨具用高分子量酚醛树脂的结构与性能

1、文本0检测报告单193:ADBD2008R_ADBD2013R_检测文献-树脂磨具用高量酚醛树脂的结构与性能作者检测范围中国学术期刊网络总库中国博士中国重要会议全文数据库/中国优秀全文数据库全文数据库中国重要报纸全文数据库中国专利全文数据库大学生互联网比对库英文数据库(涵盖期刊、台学术文献库、会议的英文数据以及德国Springer、英国Taylor&Francis期刊数据库等)优先文献库个人比对库1900-01-01至2013-05-24时间范围:检测时间:2013-05-2409:58:55- 1 -树脂磨具用高量酚醛树脂的结构与性能总文字比：4%（481）总字数：121231

2、83;11-20081199-3.0%- 大学生比对库- 2012是否引证：否2·包宏宇3.0%包宏宇 - 大学生比对库- 2011是否引证：否3·07750210_法式家具城电气设计3.0%- 大学生比对库- 2011是否引证：否4·_081001010410_自动钻孔装置研究3.0%- 大学生比对库- 2012是否引证：否5·不锈接头自动成型机设计上料部分3.0%- 大学生比对库- 2010是否引证：否6·毕业设计2010说明书龙3.0%- 大学生比对库- 2010是否引证：否7·BGP在电信运营商中的应用分析3.0%- 大学生比

3、对库- 2012是否引证：否8·机械与动力2008440579权3.0%权 - 大学生比对库- 2012是否引证：否9·张妮_0611030112_年产1500吨醋酸乙酯车间工艺设计3.0%张妮 - 大学生比对库- 2010是否引证：否10·12-2007534851212.9%12-200753485121- 大学生比对库- 2011是否引证：否11·07360218-唐山某综合楼空调制冷工程设计一层及办公区2.9%- 大学生比对库- 2011是否引证：否12·200865110120正文+2.8%- 大学生比对库- 2012是否引证：否13

4、·_081002070626_自动洗盘机的设计2.8%- 大学生比对库- 2012是否引证：否总文字比：4%( 表格 )( 观点 )去除：4%去除本人：4%重合字数：481文献总字数：12123( 注释：无问题部分文字比部分部分 ）- 2 -14·20070286_2.8%- 大学生比对库- 2011是否引证：否15·的毕业设计说明书2.8%- 大学生比对库- 2010是否引证：否16·组合式家用电动工具设计2.7%- 大学生比对库- 2011是否引证：否17·0704530168-某乡镇行政办公楼与结构设计2.7%- 大学生比对库- 2011

5、是否引证：否18·致谢词范文_春天2.6%- 网络（）- 2012-11-28是否引证：否19·_高081-4 _无毒硬聚氯乙烯管材车间设计2.5%- 大学生比对库- 2012是否引证：否20·24080212-工商管理-中国企业战略分析以海信为例2.4%- 大学生比对库- 2012是否引证：否2013届毕业生题目: 树脂磨具用高量酚醛树脂的结构与性能院系名称： 材料学院专业班级： 材料F0901学生学号： 200946920228指导教师：琪教师： 副教授2013年5月18日摘要本实验在酸性催化剂的作用下用正丁醇作为溶剂，用苯酚和多聚 反应 高 量的酚醛树脂。先

6、 相同的反应时间，研究多聚 与苯酚的比例对 高 量酚醛树脂性能的影响。然后 多聚 与苯酚相同的比例，研究不同的反应时间对酚醛树脂性能的影响。通过测量 的酚醛树脂液的粘度，以及树脂粉制成的试样的 性、软化点、抗冲击性能、抗折性能、TG的测定和GPC的测定来确定最佳配方。通过性能测定实验我们发现：多聚与苯酚的比例为0.87反应时长为7个小时时，粘度最大，性，软化点最高，量最大且具有最好的抗折强度和冲击强度。同时在反应时间相同时，多聚与苯酚的比例越大生成酚醛树脂的各项性能越好。在多聚与苯酚的比例相同时，反应时间越长生成的酚醛树脂各项性能越好。总之，最佳实验方案为：多聚与苯酚比例为0.87:1、反应时

7、间为7个小时。： 高量酚醛树脂多聚机械性能软化点Title：Structure and properties of the high molecular weight phenolic resin used by resin grinding toolAbstractThis experiment is under the action of acid catalyst with n-butyl alcohol as the solvent, High molecular weight was synthesized with phenol and paraformaldehyde pheno

8、lic resin. , To control the same reaction time, Research of paraformaldehyde and phenol ratio on the influence of the synthesis of high molecular weight phenolic resin And then control the paraformaldehyde and phenol in the same proportion Study of different reaction time effect on the properties of

9、 phenolic resin. By measuring the synthesis of the viscosity of the liquid phenolic resin and liquidity of the mmade of powder sample, softening point, shock, the determination of flexural properties, TG and GPC measurement to determine the best formula.Through performance measurement experiment we

10、found that: Paraformaldehyde and phenol ratio is 0.87 the response time is 7 hours, the viscosity is the largest, The smallest liquidity, hightest softening point, the highest molecular weight of the largest and best flexural strength and impact strength.Reaction time at the same time, Paraformaldeh

11、yde and phenol ratio is larger, the better the performance of phenolic resin. when the proportion of paraformaldehyde and phenol phase are the same, the longer the reaction time of phenolic resin and the better of the performance。Keywords：High molecular weight phenolic resin liquid mechanical soften

12、ing point 目录1 引言11.1 酚醛树脂概述11.2 酚醛树脂的机理11.3 国内外热塑性酚醛树脂研究现状21.4 酚醛树脂的应用32 实验部分42.12.22.3实验药品4实验设备和仪器4高量酚醛树脂的52.3.1配方52.3.2 酚醛树脂的52.4 油工艺62.4.12.4.22.4.3粉状树脂磨具成型料的混制6热压法成型工艺7工艺流程82.5 性能测试92.5.12.5.22.5.32.5.42.5.52.5.6酚醛树脂液粘度的测定9树脂的性9树脂的软化点10抗折性测试10酚醛树脂的TG10量测定113 结果讨论113.1 多聚与苯酚的配比对性能的影响113.1.13.1.23

13、.1.33.1.43.1.53.1.6对树脂液粘度的影响11对性的影响12对软化点的影响13对抗折强度的影响14对热性能的影响14对GPC的影响143.2 多聚与苯酚的反应时间对性能的影响173.2.13.2.23.2.33.2.43.2.53.2.6对树脂液粘度的影响17对性的影响18对软化点的影响18对抗折强度的影响19对热性能的影响20对GPC的影响20结论23致谢24参考文献251 引言酚醛树脂是以酚类化合物和醛类化合物经缩聚反应制得的树脂。所用的酚类化合物主要是苯酚，所用醛类化合物主要是。通用酚醛树脂中的热塑性酚醛树脂(Novolacs)主要用于制造模塑粉，也可以用于制造层压、铸造造

14、型材料、清漆和胶黏剂等。酚醛树脂(Resoles)主要用于制造泵阀、层压、浸渍成型材料、涂料和各类用途黏结剂，少量用于模塑粉。高性能酚醛树脂除在上述各领域中可以提升各种材料或制品的性能，还开辟和扩大了许多新的应用领域，主要是用于钢铁及有色金属冶炼用的耐火材料，航天工业用的耐烧蚀材料，高速交通工具用的摩擦制动材料，用于电子工业的电子封装材料，用于1.1 酚醛树脂概述及交通工具的耐燃保温材料等领域。酚醛树脂又称电木，或称电木粉。原本为无色或者黄褐色透明物，市场销售往往加有着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒和粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水、溶于、等有机溶剂

15、，用苯酚与可以缩聚而得。Phenolic resin简称PF，酚醛树脂，固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质，因含有一定量的游离酚而红色，比重为1.251.30，不溶于水，易溶于醇，对水、弱酸、弱碱溶液稳定。液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体。酚- 3 -醛树脂（Phenol-formaldehyde Resin）最早由德国科学家Bayer，在1872年通过和苯酚反应制得。有苯酚和在催化剂条件下缩聚、。1.2 酚醛树脂的、水洗而制得的树脂。因选用催化剂的不同，可分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂两类机理在酸或碱性的催化剂作用下，苯酚、发生加成、缩聚、中和反应，生成酚醛树脂。当酸性催化剂作用时，

16、苯酚的比为6 ：5时，先被质子化，在苯酚的邻位或者对位发生反应，由于邻位的官能度大于对位的官能度，所以邻位的反应活性相比对位较大，这种情况下主要生成线型热塑性酚醛树脂；而当碱性催化剂作用时，首先发生亲核加成反应，然后缩聚，最后在加热或者成热固性树脂。剂的作用下发生交联成体形结构，形图1 热塑性酚醛树脂图2 热固性酚醛树脂机理机理注：苯酚和30min。在碱催化时的反应速度要比酸催化时小。如果要使生成的树脂冷却后呈固体状态，至少需要加热1.3 国内外热塑性酚醛树脂研究现状纯酚醛树脂的酚羟基和亚甲基容易氧化，从而使耐热性和耐氧化性下降；以后的酚醛树脂因芳核间仅由亚甲基相连而显出脆性，因此随着科技的进

17、步，在许多高新领域中纯酚醛树脂已经不能满足其要求，使用各种方法对酚醛树脂进行改性已成为酚醛树脂研究的内容，并且已经取得了相当大的成果。酚醛树脂的改性一般有增韧改性和耐热性改性两种。其中使酚醛树脂增韧的方法一般是采用外添加橡胶、热塑性树脂或者在酚醛树脂时引入柔性。现如今已经有许多文献提及使用腰果壳油、热塑性树脂、桐油和橡胶等改性酚醛树脂，可以很好地其脆性、提高其韧性。与此同时使用亚麻油、梓油和聚砜等增韧改性的研究也有了很好地发展。当改性酚醛树脂的耐热性时，一般使用化学的方法进行改性，比如说引入其他耐热结构单元或者提高酚醛树脂中苯环的含量或者。因此可以使用改性剂进行改性，例如硼酸、钼酸、芳香胺、磷

18、酸、马来酰亚胺、有机硅和芳烃等。美国的B.Walker南本德研究了一种含高量组分的可溶性酚醛树脂的简单生产方法本发明提供一种生产可熔性酚醛树脂的方法。该发明减少了很多处理过程增加的时间，并使可熔酚醛树脂在具有较低平均量和较低的粘度的情况下提供了所需的高量馏分。 本发明的方法，包括以下步骤。工序（a.）包含41%-47%的苯酚和54%-58%的所组成的混合物，和可熔酚醛树。在此步骤中的酚成分是约1/3重量的对-苯基苯酚和2/3（重量）苯酚。步骤（c.）中，使苯酚，脂所得到的混合物进行反应，由此生成含至少10%重量分数高量组分的可溶性酚醛树脂。耐热性、韧性是酚醛树脂重要的性能指标。许多学者从聚合工

19、艺、结构、共混材料等方面对其进行了研究改进，并且取得了一定成效。硼化合物对酚醛树脂改性，是提高耐热性能的有效方法之一。通过叶变换红外光谱分析法研究硼酸对酚醛树脂性能的影响以及硼含量对耐热性和力学性能的影响，结果是：（1）随着硼酸加入量的增加，能使反应程度进一步提高；(2)硼改性酚醛树脂的冲击强度随耐热性变化趋势基本相同，当硼酸的量超过一定比值后树脂的抗强度甚至低于纯酚醛树脂的抗冲击强度。(3)用硼酸改性酚醛树脂提高树脂耐热性时，硼酸加入量为10%时，硼改性酚醛树脂的耐热性最好，而后随着硼酸加入量的继续增加，树脂耐热性下降。1.4 酚醛树脂的应用目前电子行业发展迅速，电子材料快速发展的同时也对酚

20、醛树脂提出了更高的性能要求， 除了具有优异的力学性能外，还要求酚醛树脂所含的杂质尽可能低，以减少其对电子材料电性能的影响。高邻位高时间短和量酚醛树脂与其它耐烧蚀材料相比，结构有序度阻效应低、速度快、程度高，制品成型快、质量优异，具有出色的力学性能和耐热等性能，已成为近年来国内外竞相研究的领域和通用型酚醛树脂的主要发展方向。采用邻甲酚与苯酚1：2与37%的羟基对位上未反应的氢，位阻效应低， 材料相比，具有更为出色的耐热性能和水溶液进行反应，生成的高量酚醛树脂在过程联剂进攻酚速率快，制品交联程度高，残炭率高，直线型链长，与其他树脂基性能，是近年来通用型酚醛树脂发展的主要方向之一。同时高量高邻位酚醛

21、树脂仅含碳、氢、氧三种元素，在高温下仅仅出应用于汽车、航空航天和消防、卫生等行业。2 实验部分2.1 实验药品表1 实验药品、技术指标及生产厂家名称技术指标生产厂家和水等小，可作为耐烧蚀材料的替代物广泛地苯酚（C6H6O） 分析纯国药化学试剂多聚（CH2O）n 分析纯郑州派尼化学试剂厂正丁醇CH3(CH2)2CH2OH 分析纯市永大化学试剂盐酸（HCL） 20% 郑州浩华化学试剂厂- 4 -丙三醇（C3H8O3） 分析纯2.2 实验设备和仪器市大茂化学试剂厂表2 实验设备、型号及生产厂家设备型号生产厂家注矫正压装机 Y41-25B 上海清横科学仪器调温型电热套 MH-500 北京科伟永兴仪器J

22、J-1精密增力电动搅拌器 JJ-1 江苏金坛市双捷实验仪器厂中草药粉碎机 FW-135市泰斯特仪器冲击试验机 XT-300A 吴忠材料试验机微机差热天平（TG） WCT-2C 北京光学仪器厂平板硫化机（热压机） XLB-400×400-1 电子天平 JJ500 常熟双杰测试仪器厂电热鼓风干燥箱上海一恒科学仪器NDJ-5S数显粘度计 NDJ-5S 上海方瑞仪器新洲区昌盛轻工机械厂电子多功能实验机 CMT4504 中国天水三思新科技其他实验仪器：热压模具（长条）、冷压性模具（圆片）、精密PH试纸、三口烧瓶（500ml）、胶头滴管、量筒、烧杯、2.3 高2.3.1用溶剂法棒、温度计、药匙等

23、。量酚醛树脂的配方，将苯酚和多聚按1：0.80、1:0.82、1：0.85、1:0.87的比例配比，相同的时间来。再对1:0.87的比例反应时间分别为为4、5、6、7小时。2.3.2 酚醛树脂的我们是用苯酚和多聚在盐酸做催化剂、正丁醇作为溶剂的情况下反应来高量的酚醛树脂。先按照各自的比例用天平称取一定量的苯酚和多聚，用量筒取正丁醇。将苯酚溶于多聚中，用胶头滴管加盐酸调节PH到2，将此溶液用棒到三口瓶中，打开冷却水、搅拌器、电炉。在40加一次多聚在50加第反应时间分别二次多聚。继续升温，在60保温半个小时、在80、90各保温一个小时，继续加热至沸腾。为4、5、6、7小时。将反应生成的酚醛树脂液放

24、于油浴锅中用抽真空装置抽真空，以便抽去酚醛树脂溶液中的溶剂，过量苯酚以及反应生成的水等副产物，得到较纯的酚醛树脂。调节油浴锅温度到60开始抽真空，待锥形瓶中气泡较少时升高温度，以此方式升温至140，待锥形瓶中无气泡产生时，抽真空完毕，获取酚醛树脂块。将获得的酚醛树脂块在粉碎机中粉碎，用研钵研碎至手摸无触感后装于袋中。2.4 油工艺2.4.1 粉状树脂磨具成型料的混制粉状树脂磨具成型料在混料过程中，需要加入湿润剂，它所采用的是醇溶性酚醛树脂液。所混制的成型料具有良好的松散性和可塑性，便于摊料和实现成型的自动化，制得的磨具比较均匀，湿强度也较高。混料量较大时需在混料机上进行混制，量较少时采用手工混

25、制，其工艺流程如图3所示，混料后对成型料的原始来检查称量是否有误；核对原材料的种类、结合剂配比、磨料的品种型号；检查成型料混合是否均匀、松散，主要观察料的颜色是否一致，有无白色、绿色或红色的斑点，是否有料团。压制磨具样条时预留百分之一的气孔体积。表3 磨具粉状树脂料的加入量如下表类别质量（g） 棕刚玉 12.8树脂粉 1.79乌洛托品 0.18树脂液 0.77重晶石粉 0.64乌洛托品过筛重晶石成型料混合混合加重晶石混合加粉状树脂液体树脂棕刚玉图3 粉状树脂磨具成型料混制工艺流程图2.4.2 热压法成型工艺磨具制造过程中，将给定的成型料通过一定的方法，使其成为具有一定形状、一定强度的磨具坯体，

26、即磨具的成型。热压法成型的主要操作是：装模、称料、投料、摊刮料、压制和卸模。油磨具所采用的是热压成型，温度为185，上压板温度：185±5，下压板温度：185±5，预压温度：185，预压时间：2min，放气次数：2次，放气间隔时间：5min，保压时间:10min，所采用脱模剂为：石蜡。其具体的工艺过程如图4所示：- 5 -称料保压过筛卸模装模热压投料摊刮料碾碎料模具图4 热压法成型工艺流程图2.4.3工艺流程将成型具有一定形状的坯件，经过工艺，使其发生化学反应，固结成为具有一定强度、硬度和耐热性能的磨具，这个过程叫做硬化或器为干燥箱。为了使反应充分，我们对压制的样条进行后，

27、使其反应程度提高，我们所需的仪油图5油样条工艺流程如图5所示样条硬化工艺流程经之后，结合剂较充分的熔融，湿润磨粒，增加磨具的结合强度，使其符合一定的要求。2.5 性能测试2.5.1 酚醛树脂液粘度的测定树脂液的粘度过高或者过低都会影响磨具的强度和硬度，因为粘度过高，润湿性能差，成型料太硬甚至混不均匀，容易出现漏粉现象，不利于摊料，影响组织均匀性和机械性能。粘度过低成型料成的坯件机械强度较低（1）据物料的估计粘度，选取适当的测量系统。见表4 表4 各测量系统对应的测量范围测量系统 A B C D E测量范围（Pa.s） 0.00281.8 0.02818 0.28180 2.81800 2818

28、000性大，可塑性差，容易粘模，制（2）装内筒（必须将“工作、制动”扭转在“制动”位置）。（3）测量头垂直向下缓慢的物料，直至内筒全部没入。（4）把测量头上的旋钮由“制动”打向“工作”位置，然后调对零点。调零之后即可测量。（5）把转速开关向0档缓慢向15档增加，在转速档选定后半分钟到一分钟内即可读数。注意针读数。转速当及相应的指2.5.2 树脂的1. 试样的性在室温条件下，称取酚醛树脂12g乌洛托品1.5g，用研钵研碎混匀后加入模具内，合模保压10min，卸模。将制得的试样在室温条件下干燥。每组3个。2.性检测在制得的试样上编号1、2、3.分别测量式样的直径r，然后将试样放在呈45度角的光滑斜

29、面上，由40开始，以每小时10的速度升温至120.待试样块儿冷却至室温，测量流程R。按公式性=2.5.3 树脂的软化点1试样的将烘箱调温至110，保温半个小时后将酚醛树脂粉加入软化点测定仪的两个小铁环（下面垫有瓷片）中，至酚醛树脂粉熔融后拿出冷却至室温。2. 软化点的测定用装在环内的中心装置将钢球放在树脂的中心，用丙三醇作为热传导介质，以3每分的速率升高加热浴的温度，同时不断地进行机械搅拌，2.5.4 抗折性测试钢球或者树脂开始接触下金属板的温度，作为软化点。用GBT9341-2000标准，在WDW-50J型微抗电子万能实验机上将样条按30mm的跨度好进行冲击试验，实验数据，然后进行数据处理。

30、测试不同油抗折强度的变化。3FL=2bh2其中F为所受的力，L为60，b和h分别为油2.5.5 酚醛树脂的TG的宽和高。取2-3g酚醛树脂，放入瓷坩埚中，在160条件下2小时，然后升温至180再2小时，室温冷却。用分析天平在铝坩埚中称取约10mg加热条件下样品质量的变化。后的酚醛树脂，蹾实。以每分钟10的速度加热。从0加热到600.观察2.5.6量测定本实验采用凝胶渗透色谱法（即GPC）测试所得到的酚醛树脂的量以及量分布。- 6 -（1）THF（将THF（相）的脱气相）过滤、真空脱气后，加入到相瓶中。（2） 样品配置将10mg酚醛树脂样品溶于1mlTHF中，过滤后置于样品瓶中。（3） 用进样器

31、取20m，从GPC仪的进样口注入。（4） 在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线，处理数据3 结果讨论实验中共分为七组分别标号为表5实验组号、配比及反应时间组号 1 2 3 4 5配比 0.87 0.87反应时间 7h 6h6 70.87 0.87 0.85 0.82 0.85h 4h 7h 7h 7h3.1 多聚与苯酚的配比对性能的影响3.1.1 对树脂液粘度的影响表6酚醛树脂液的粘度配比粘度（mp.s） 0.870.850.820.80 17031024139135从反应得出的数据可以发现酚醛树脂溶液的粘度受反应物配比的影响较大，当配比达到0.87时，所得到的酚醛树脂溶液粘度最大，在较高的反

32、应物配比时树脂溶液随着配比的减少迅速降低，但是当反应物的配比较低时，如0.82、0.80，粘度减小的趋势减缓，之间变化甚至可忽略不计。聚合物溶液的粘度受到溶液浓度、聚合物量和物理环境的影响。试验过程中，反应使用溶剂正丁醇的用量每一组分都相同，聚合物溶液中的溶剂含量相同，所以聚合物的浓度基本相同。且粘度测试均在相同的环境下进行，可以忽略其影响。当聚合物的量越大，一个大链就有越多的链段数，在链运动时，需要完成的链段的协同位移就越多，所遇到的摩擦阻力就越大，因此粘度也就越大。由此可以推出随着配比的减少，所减少，这一推断在GPC测量时得到证明。的酚醛树脂量依次3.1.2 对性的影响表7性数据配比原始直

33、径 (mm) 测定后流长（mm）0.870.850.8250.02 50.950 68.752.02 140.360.8 50.1 147.4表8酚醛树脂性配比性（% ）0.870.850.820.80 1.837.4169.8194.2由表格可以看出，随着多聚与苯酚比例的增加，树脂块的性逐渐降低，且比例越高降低的越快，比例为0.87的树脂块的性最小，这是因为随着多聚与苯酚比例的增加，生成的树脂液的量越大，树脂液的粘度越大，酚醛树脂试样的性主要受树脂液的粘度影响，树脂液的粘度越大则由此种树脂液经过抽真空及机械破碎后形成的树脂粉与其他原料结合起来制成的试样的3.1.3 对软化点的影响表9酚醛树脂

34、液的软化点配比软化点（）0.870.850.820.80 1101018180性最小。树脂软化点的高低实际上是树脂缩聚程度的反应，软化点高树脂缩聚较完全，量较大。反之，软化点低缩聚程度较差，量较小。树脂的软化点低，在破碎时容易发黏，而且在破碎时也容易结块，制成的磨具耐水及耐碱性下降，软化点高有利于成型料的松散性。但软化点过高，成型料可塑性差，影响磨具成型强度。由表格可以看出：随着多聚与苯酚比例的增加，树脂的软化点依次增大，配比为0.87的树脂软化点最高。这是因为随着多聚含量的增多，游离酚含量减少，树脂缩聚反应完全，生成的酚醛树脂的量逐渐增大，导致熔融温度升高，软化点增大。3.1.4 对抗折强度

35、的影响表10酚醛树脂试样的抗折强度配比抗折强度(mpa)- 7 -0.870.850.820.80 66.5761.7758.9347.63由表格可以看出：随着多聚与苯酚比例的增加，树脂试样的抗折强度依次增大，配比为0.87的树脂试样的抗折强度最高。这是因为随着多聚。3.1.5 对热性能的影响3.1.6 对GPC的影响含量的增多，生成的酚醛树脂的量逐渐增大，树脂液的粘度增大，机械性能增强图6 图7 图8图9配比0.87 配比0.85 配比0.82配比0.80本次试验通过使用GPC测量所的酚醛树脂的量，测量结果如下表11酚醛树脂粉的量配比 0.87 0.85 0.82 0.8Mn MwMz147

36、9 1294 1118 1076243076 53452 11373 92462175411 594953 58680 50977Mz/Mw 8.9495 11.13787 5.159552 5.513075由表格数据可以看出，随着多聚与苯酚比例的增加，生成的树脂粉的量依次增大，比为0.87的酚醛树脂粉的量最大，配比较小时，聚合物质量的分散性比较大。这是因为随着多聚含量的增多，单元酚醇、多元酚醇或者二聚体等在反应过程中缩聚反应更完全，使树脂平均粉量越大。量增大。所以多聚与苯酚比例越高的树脂3.2 多聚与苯酚的反应时间对性能的影响3.2.1 对树脂液粘度的影响表12酚醛树脂液的粘度反应时间（h）

37、 粘度（mp.s） 7654 1703154213841100由表格可以看出：随着多聚与苯酚反应时间的增加，树脂液的粘度越大，但是树脂液粘度受时间的影响没有受多聚合物与苯酚比例的影响大，反应时间为7个小时的树脂液粘度最大。这是由于聚合物溶液的粘度受到溶液浓度、聚量和物理环境的影响。试验过程中，反应使用溶剂正丁醇的用量每一组分都相同，聚合物溶液中的溶剂含量相同，所以聚合物的浓度基本相同。且粘度测试均在相同的环境下进行，可以忽略其影响。当反应时间越长，聚合物反应越充分则量越大，一个大链就有越多的链段数，在链运动时，需要完成的链段的协同位移就越多，所遇到的摩擦阻力就越大，因此粘度也就越大。由此可以推

38、出随着配比的减少，所的酚醛树脂量依次减少，这一推断在GPC测多聚3.2.2表13量时得到证明。与苯酚反应越充分，生成的树脂液的量越大粘度越大。对性的影响性数据反应时间（h） 原始直径 (mm) 测定后流长765450.0250.9050.0251.1050.0451.8050.0071.10表14酚醛树脂试样的性反应时间（h）性（）7654 1.82.23.542.2由表格可以看出：在多聚低，反应时间为7个小时的试样的与苯酚的比为0.87的情况下，随着反应时间的延长酚醛树脂试样的性依次降性最低。这是因为，酚醛树脂试样的性主要受树脂液的粘度影响，随着反应时间的延长，苯酚与多聚缩聚反应更充分，生成

39、的树脂的。3.2.3 对软化点的影响表15酚醛树脂的软化点反应时间（h） 软化点（）7654 110108105102量大、树脂液的粘度大，因此制成试样的性最小- 8 - 9 -由表格可以看出：在多聚与苯酚比例一定时，随着反应时间的延长，树脂的软化点依次增大，反应时间为7个小时的树脂软化点最高。这是因为树脂软化点的高低实际上是树脂缩聚程度的反应，软化点高树脂缩聚较完全，量较大。反之，软化点低缩聚程度较差，量较小。随着反应时间的延长，苯酚与多聚反应更充分，生成的酚醛树脂的量更大，导致熔融温度升高，软化点增大。3.2.4 对抗折强度的影响表16酚醛树脂试样的抗折强度反应时间（h） 抗折强度（mpa

40、） 7654 66.5762.2759.8150.10由表格可以看出：在多聚与苯酚比例一定时，随着反应时间的延长，树脂试样的抗折强度依次增大，反应时间为7个小时的树脂试样的抗折强度最高。这是因为随着多聚含量的增多，生成的酚醛树脂的量逐渐增大，树脂液的粘度增大，机械性能增强。3.2.5 对热性能的影响3.2.6 对GPC的影响图10 7小时图11 6小时图12 5小时图13 4小时表17酚醛树脂的量时间 7 6 5 4Mn 1479 1414 1397 1336Mw 243076 169888Mz2175411 1801241 1844600 559607Mz/Mw8.9495 10.60254

41、 10.88055 9.7058由表格可以看出：在多聚与苯酚比例一定时，随着反应时间的延长，树脂的量依次增大，反应时间为7个小时的树脂的量最高。这是因为随着反应时间的延长，随着多聚含量的增多，单元酚醇、多元酚醇或者二聚体等在反应过程中缩聚反应更完全，使树脂平均量增大。结论本实验通过苯酚与多聚酚醛树脂得出结论如下：（1） 当反应时间确定为7个小时时，随着多聚与苯酚比例的增加，反应生成的酚醛树脂的粘度逐渐增大、性逐渐减小、软化点逐渐升高、热性能与机械性能逐渐增强。（2） 当多聚与苯酚的比例确定时，随着反应时间的延长，反应生成的酚醛树脂的粘度逐渐增大、性逐渐减小、软化点逐渐升高、热性能与机械性能逐渐

42、增强。（3） 从性能测试可以看出，多聚与苯酚的比例为0.87反应时间为7个小时时，制得的酚醛树脂的性最小为1.8%且此酚醛树脂的扛折性能最好为66.57Mpa.(4)由多聚和苯酚配比的影响和反应时间的影响对比可以看出：反应物配比对性能的影响比反应时间长短对性能的影响更明显。综上，反应时间为7个小时、多聚与苯酚比例为0.87时，的高量酚醛树脂各项性能较好。致谢不知不觉几已经过去了，经过这几的的忙碌和工作，毕业设计已经接近完成，作为一个本科生的毕业设计，由于经验的匮乏，难免有许多考虑不周全的地方，如果没有导师的督促指导，以及一起工作的同学们的支持，想要完成实验是难以。 在这里首先要感谢导师琪。张平

43、日里工作繁多，但在我做毕业设计的每个阶段，从查阅资料到设计草案的确定和修改，中期检查，后期的指导等整个过程中都给予了我悉心的指导。除了敬佩张的专业水平外，他的治学严谨和科学研究的精神也是我永远学习的榜样，并将积极影响我今后的学习和工作。其次要感谢同学对我无私的帮助，正因为如此我才能顺利的完成实验，我要感谢母校河南工业大学，是母校给我们提供了优良的学习环境；另外，我还要感谢那些曾给我授过课的每一位，是我专业知识。在此，我再说一次！大家！。在即将完成之际，心情无法平静，从开始进入课题到的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意!最后我还要感谢培养我长大含辛茹苦的父母，！参考文献1 邹.有机磨具制造M.北京:中国标准,2001.1242 Terence B.Walker. Simplified method for production of phenolic resole resin with high molecular weight fraction. US 2008/0085991 A1.2008-04-103 Young-Jin Kim. Synthesis of ultrahigh molecular weight phenolic polymers by enzymatic polymerizatio