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文档简介
1、OHONaCr2O7H2SO4浓 在250ml圆底烧瓶内,放置60ml冰水,在搅拌下慢慢加入10ml浓硫酸,充分混匀,小心加入10g环己醇(10.5ml,0.1mo1)。在上述混合液内插入一支温度计,将溶液冷至30以下。在烧杯中将21g重铬酸钠(Na2Cr2O72H2O,0.035mo1)(或用重铬酸钾10.3g,0.035mol)溶解于6ml水中。取此溶液lml加入圆底烧瓶中,充分振摇,这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色,表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠(或重铬酸钾)溶液,同时不断振摇烧瓶,控制滴加速度,保持烧瓶内反应液温度在5560之间。若超过此温度
2、时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕,继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降12以上。然后再加入少量的草酸(约需0.5g),使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐。在反应瓶内加入50ml水,再加几粒沸石,装成蒸馏装置(实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装置),将环己酮与水一起蒸馏出来,环己酮与水能形成沸点为95的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后再多蒸约10ml (共收集馏液4050m1),用食盐(需710g)饱和馏液后移入分液漏斗中,静置后分出有机层,用无水碳酸钾干燥,蒸馏,收集150156馏分。称重,计算产率(产量约66.5g,产率6267)。纯粹环己酮的沸点为156.6,折光率为1.4507。d0.9478注释 1. 橙红的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。 2. 若氧化反应没有发生,不要继续加入氧化剂,因过量的氧化剂能使反应过于激烈而难以控制。 3. 水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,仍不可避免
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