实验十环己酮的制备_第1页
实验十环己酮的制备_第2页
实验十环己酮的制备_第3页
实验十环己酮的制备_第4页
已阅读5页，还剩3页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、OHONaCr2O7H2SO4浓 在250ml圆底烧瓶内，放置60ml冰水，在搅拌下慢慢加入10ml浓硫酸，充分混匀，小心加入10g环己醇（10.5ml，0.1mo1）。在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30以下。在烧杯中将21g重铬酸钠（Na2Cr2O72H2O，0.035mo1）（或用重铬酸钾10.3g，0.035mol）溶解于6ml水中。取此溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在5560之间。若超过此温度

2、时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕，继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降12以上。然后再加入少量的草酸（约需0.5g），使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。在反应瓶内加入50ml水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置（实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装置），将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后再多蒸约10ml （共收集馏液4050m1），用食盐（需710g）饱和馏液后移入分液漏斗中，静置后分出有机层，用无水碳酸钾干燥，蒸馏，收集150156馏分。称重，计算产率（产量约66.5g，产率6267）。纯粹环己酮的沸点为156.6，折光率为1.4507。d0.9478注释 1. 橙红的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。 2. 若氧化反应没有发生，不要继续加入氧化剂，因过量的氧化剂能使反应过于激烈而难以控制。 3. 水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免

人人文库> 全部分类> 行业资料 > 信息产业

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论