突破07实验综合题(制备类实验)(解析版)

1、突破07突破实验综合题(3)制备类实验限时：40分钟1.(以气体为载体) 水合肿(N2H4 12O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肿的原理为：CO(NH2)2+ 2NaOH+ NaClO=N2H4 - I2O +Na2CO3+NaCl。实验 1:制备 NaClO 溶液。(已知：3NaClO=2NaCl+NaClO3)(1)图甲装置中烧瓶内发生反应的化学方程式为 。(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有 (填字母)。a.烧杯b.容量瓶c.玻璃棒d.烧瓶(3)图甲装置中用冰水浴控制

2、温度的目的是 。实验2：制取水合肿。(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4 20会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：。充分反应后，蒸储 A中溶液即可得到水合肿的粗产品。实验3:测定微分中水合肿的含量。(5)称取福分3.0 g,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL 溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加 23滴淀粉溶液，用0.15 mol - L1的碘的标准溶液滴定(已知： N2H4 2O + 2I2=N2?+ 4HI +H2O)。滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填酸式"

3、或碱式”滴定管中。下列能导致微分中水合肿的含量测定结果偏高的是 (填字母)。a.锥形瓶清洗干净后未干燥b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00 mL,微分中水合肿(N2H4 也。)的质量分数为 【答案】(1) MnO2+4HCl(浓尸=MnCl 2+CI2 T+ 2H2Oac(3)防止NaClO受热分解，影响水合队的产率(4) N2H4 2O+2NaClO=N 2T+ 3H2O+2NaCl(5)酸式d25%【解析】 (2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。(4) N2H4 快

4、。被NaClO氧化为N2, NaClO的还原产物是 NaCl ,据此可写出氧化还原反应的方程式。(5)碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。a项无影响；b项滴定后有气泡，读取体积偏小；c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；d项读取体积偏大。2I2N2H4 2O0. 15X 20X 130mol1x 0.15 X 20X3tQol则水合肿的质量分数=132X 0.15 X 20X3miol X 50 g3.0 g mon。X 100%= 25%。2.(以流程图为载体) 硫酸铜晶体(CuSO4 - 52O)是铜盐中重要的无机化工原料，广泛应用于农业、电镀、饲料添加剂、催化剂、石油、选矿、油漆等行业。

5、I.采用孔雀石主要成分CuCO3 - Cu(OH)、硫酸(70%)、氨水为原料制取硫酸铜晶体。其工艺流程如下:溶液扎窗石掾柞2浸出液硫酸铜晶体(1)预处理时要用破碎机将孔雀石破碎成粒子直径<1 mm,破碎的目的是 。(2)已知氨浸时发生的反应为 CuCO3 Cu(OH)8NH 3 2>O= Cu(NH 3)42(OH) 2CO3+8H2O,蒸氨时得 到的固体呈黑色，请写出蒸氨时的反应方程式： 。(3)蒸氨出来的气体有污染，需要净化处理，下图装置中合适的为 (填标号)；经吸收净 化所得的溶液用途是 (任写一条)。、洗涤、等操作得到虽然生产工艺简洁，但在实际生产过程中不采用,(4)操作

6、2为一系列的操作，通过加热浓缩、冷却结晶、硫酸铜晶体。I.采用金属铜单质制备硫酸铜晶体(5)教材中用金属铜单质与浓硫酸反应制备硫酸铜，其原因是 (任写两条)。6 6)某兴趣小组查阅资料得知：Cu+CuCl 2= 2CuCl, 4CuCl+O 2+2H 2O= 2Cu(OH) 2 - Cu ,Cu(OH) 2 - CuC+H2SO4=CuSO4+CuCl2+2H2O。现设计如下实验来制备硫酸铜晶体，装置如图:向铜和稀硫酸的混合物中加入氯化铜溶液，利用二连球鼓入空气，将铜溶解，当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸。盛装浓硫酸的仪器名称为 。装置中加入CuCl2的作用是；最后可以利用重结晶的方法纯

7、化硫酸铜晶体的原因为若开始时加入a g铜粉，含b g氯化铜溶质的氯化铜溶液，最后制得c g CuSO4 5HD,假设整个过程中杂质不参与反应且不结晶，每步反应都进行得比较完全，则原铜粉的纯度为。【答案】(1)增大反应物接触面积，提高氨浸的效率(答案合理即可) Cu(NH3)42(OH)2CO3=2CuO+CO2 T +8NHT +HO(3) A 制化学肥料等(4)过滤干燥(5)产生有毒的气体，污染环境；原材料利用率低；浓硫酸有强腐蚀性(任写两条)(6)分液漏斗做催化剂氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大(合理即可) _64c x io0%(或！2%)2

8、50a5a【解析】(1)破碎机把孔雀石破碎成细小颗粒，增大了与氨水接触面积，使铜与氨充分络合，提高氨浸的效率及浸取率。(2)由题意可知，氨浸时生成Cu(NH3)42(OH)2CO3,加热蒸氨的意思为加热时Cu(NH 3)42(OH)2CO3分解生成氨气，由Cu(NH 3)42(OH)2CO3的组成可知还会生成CO2、氧化铜和水，其反应方程式为Cu(NH 3)42(OH)2CO3=2CuO+CO 2 T +8NHT +HO。(3)蒸氨出来的气体有氨气和二氧化碳，氨气有污染，需要通入硫酸净化处理生成硫酸俊，为了防止倒吸，合适的装置为 A;净化后生成硫酸钱溶液，其用途是可以制备化学肥料等。(4)由题

9、意可知，操作 2为硫酸铜溶液变成硫酸铜晶体，操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)课本中直接利用铜与浓硫酸反应会产生有毒的气体二氧化硫；这样既污染环境又使原材料利用率低；而且浓硫酸有强腐蚀性，直接使用危险性较大。(6)盛装浓硫酸的仪器为分液漏斗。由题意可知，氯化铜虽然参与反应，但最后又生成了等量的氯化铜，根据催化剂的定义可知氯化铜在此反应过程中做催化剂。因为氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜晶体大得多，在重结晶纯化硫酸铜 晶体时可以使二者分离，同时氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，可使氯化铜保持在母液中，在 下一次制备硫酸铜晶体时继续做催化剂使用。由题意可知铜粉全部生成硫酸铜晶体(因

10、氯化铜为催化剂，氯化铜中的铜最终不会生成硫酸铜晶体)，硫酸铜晶体中的铜元素质量为64cg,则铜粉的纯度为-6也X 100喊化简为 %o250250a5a3.(2017新课标2卷)水泥是重要的建筑材料。 水泥熟料的主要成分为 CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:回答下列问题:(1)在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化俊为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是,还可，使用 代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是 ,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方 程式为。(3)加氨水过程中加热的目的是 。沉淀B的主要成分为 、(写

11、化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀 H2SO4处理后，用 KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：MnO4+H+H2c2O4- Mn2+CO2+H2O。实验中称取 0.400 g水泥样品，滴定时消耗了 0.0500 mol -1的KMnO4溶液36.00 mL ,则该水泥样品中钙的质量分数为 。【答案】(1)将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2(2) SiO2 (或 H2SQ3) SiO2+4HF=SiF 4 T +2HO (或 H2SiO3+4HF= SiF 4 T +3HO)(3)防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH) 3 Al(OH) 3 (4)

12、45.0%【解析】(1)根据题中信息，水泥中含有一定量的铁、铝、镁等金属氧化物根据流程需要除去这些杂质, 因为Fe3容易在pH瓶4寸以氢氧化物的形式沛流出来，因此加入硝酸的目的是将样品中可能存在的 FW-转化成加入的物质具有氧化性同时不能引入新的杂质,同时因为过氧化氢被称为绿色氧 化剂，因此可认选择双氧水， 根据水泥中成分？二氧化硅不溶于一股酸溶灌，所以沉淀A是二氧化硅S溶于氢羸酸？发生 的反应是：苴正行一2比。(3)加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为45时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀 B为Fe(OH)3、Al(OH)3。(4)草酸钙的化学式为

13、CaC2O4, MnO4作氧化剂，化合价降低 5价，H2c2。4中的C化合价由+ 3价一+ 4价，整体升高2价，最小公倍数为10,因此MnO4的系数为2, H2c2O4的系数为5,运用关系式法：5Ca2+5H2c2O4 2KMnO 4n(KMnO 4)=0.0500 mol/Lx 36.00-3>mL=1.80 x 代 moln（Ca2+）=4.50 x-30mol水泥中钙的质量分数为 4.50 X 1（3 mol X 40.0 g/mol + 0.400 g X 100%=45.0%4.（有机物制备）（2019天津理综，9）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:坏饱知 F城烯粗

14、住盐水产品掾作21水相（奔去）回答下列问题：I .环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 现象为。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3 - 6HO而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b. FeCl3 6HO污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用 FeCl3 - 62O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为。 3）操作2用到的玻璃仪器是 。 4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石， : 弃去前福分，收集

15、83 I的微分。I .环己烯含量的测定在一定条件下，向 a g环己烯样品中加入定量制得的b mol B2,与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol ”1的Na2s2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2s2。3标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下： bq + 0 - 0=备 B2+2KI=I 2+ 2KBr 12+ 2Na2s2O3=2NaI + Na2s4。6（5）滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 （用字母表示）。（6）下列情况会导致测定结果偏低的是 （填序号）。a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发c.

16、 Na2s2O3标准溶液部分被氧化【答案】（1） FeCl3溶液 溶液显紫色(2)a、b冷凝回流，减少环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液cV2 000X82(6) bc【解析】（1）利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。（2）烧瓶A中进行的可逆反应为。a项，浓硫酸易使原料炭化并广生SO2,会降低原料利用率正确；b项，使用FeCl3 - 62O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项,FeCl3 - 62O的平衡转化率同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用高，错误。仪器 B的作用为冷凝回流，

17、减少环己醇蒸出。（3）操作2得到有机相和水相，为分液操作,n（Br2）=n（环己烯）+n（i2）=用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。（4）蒸储实验开始时，先通冷凝水，后加热。（5）达到滴定终点时,单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知,1 一 1 1 一 n(环己烯)+/n(Na2s2。3),则 n(环己烯)=n(Br2) n(Na2s2。3)= (b/cVX 103) mol,故样品中环己烯的质量,(b-TcV：) X8212 000分数为(b-cVx 103) mol x 82 g - mal g x 100%x 100%(6)a项，样品中含有苯酚杂质,2a苯酚

18、能与澳反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的 Na2s2。3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的Na2s2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确； c项，Na2s2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2s2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。5.(2018江苏卷)3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3, 4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入 3, 4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于7080 I滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入 KOH溶液至碱性。步骤2:趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3:对合并后的溶液进行处理。步骤4:抽滤，洗涤，干燥，得 3, 4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO3转化为 (填化学式)；加入 KOH溶液至碱性的目的是 c(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为 。(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括 、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】(1) SO42-将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2