食物中水溶性氯化物的测定方法

1、食物中水溶性氯化物的测定方法1 .原理经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫鼠酸钱回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氧酸钱的量，计算出其氯化物的含量。检测范围中氯元素的含量为060mg。2 .适用范围参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物 的测定。3 .仪器设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。3.2 分样筛：孔径 0.45mm (40目)。3.3 分析天平：分度值 0.1mg。3.4 刻度移液管：10、2ml。3.5 移液管：50、25ml。3.6 滴定管：酸式，25ml。3.

2、7 容量并氏:100、1000ml。3.8 烧杯：250ml。3.9 滤纸：快速，直径 15.0cm；慢速，直径 12.5cm。4 .试剂实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。(1)硝酸(2)硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁Fe2(SO4) 3 xH2O 60g加水微热溶解后，调至1000ml。(3)硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均 匀。(4)氨水：1 + 19水溶液。(5) 0.02mol/L 硫氟酸镂c (NH4CNS) =0.02mol/L :称取硫鼠酸钱 1.52g 溶于 1000ml 水中。(6)

3、氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500c灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度 为 0.100mol/L。(7)氯化钠标准工作液：准确吸取(2.6)溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L 。（8）硝酸银标准溶液c（ AgNO3 ） =0.02mol/L ：称取3.4g 硝酸银溶于1000ml 水中，贮于棕色瓶内。体积比：吸取硝酸银溶液20.00ml,力口硝酸4ml,指示剂2ml,在剧烈摇动下用硫氧酸镂溶液滴定，滴至终点为持久的淡红

4、色，由此计算两溶液的体积比F：F=（ 20.00） / V2式中：F-硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；20.00-硝酸银溶液的体积，ml；V2- 硫氰酸铵溶液体积，ml。标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00ml,于100ml容量瓶中，加硝酸 4ml,硝酸银标准溶液 25.00ml， 振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀， 静置 5min， 过滤， 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml,用硫氧酸镂溶液滴定出现淡红棕色，且 30秒不褪色即为终点。（9）硝酸银标准溶液浓度计算：m' （20/1000） （10/100）c（ AgNO3 ） =0. 05845 （V1-F >&#

5、165;2X100/50）式中：c（ AgNO3 ） -硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；m'-氯化钠质量，g；V1- 硝酸银标准溶液体积，ml ；V2- 硫氰酸铵溶液体积，ml；F-硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；0.05845-与 1.00ml 硝酸银标准溶液c（ AgNO3 ） =1.000mol/L 相当的以克表示的氯化钠质量。所得结果应表示至四位小数。5.操作步骤5.1 样品的制备：选取有代表性的样品，粉碎过40 目筛，密封保存备用。5.2 氯化物的提取：称取适量样品，准确至 0.0002g,准确加入硫酸铁溶液 50ml,氨水溶液 100ml,搅拌数分钟，放置 10min ,

6、用快速滤纸过滤。5.3 测定：准确吸取滤液 50.00ml,于100ml容量瓶中，加浓硝酸 10ml,硝酸银标准溶液25.00ml,用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置 5min,吸取滤液（澄清液）50.00ml,加硫酸铁指示剂10ml,用硫氧酸镂溶液滴定，出现淡桔红色，且 30秒不褪色即为终点。6 .计算Cl （%） = （V1-V2 XF X100/50） Xc >150 >0.0355 100MX 50式中：Cl（ %） -百分氯元素含量，g；V1- 硝酸银溶液体积，Ml ；V2- 滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，ml；F-硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；c-硝酸银的摩尔浓度，mol/L ；0.035-与 1.00ml 硝酸银标准溶液c（ AgNO3） =1.000mol/L 相当的以克表示的氯元素的质量。所得结果应表示至二位小数。7 .注意事项（ 1 ）每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。（ 2） 氯含量在3%以下（含3%） ， 允许绝对差0.05； 氯含量在3%以上， 允许相对偏差3%。水溶性氯化物快速测定法称取510g样品（准确至 0.001g）准确加入蒸储水 200ml,搅拌15min,放置15min,准确移取