详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明

1、KJELTEC TM 8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、 凯氏定氮仪器使用说明 ：1、 开机： 先打开水阀，再开主机电源 ，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。 注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。2、 预热： 进入主界面后 ， 点击 触摸屏 “工具”中“手动”下“打开/关闭安全门” ， “打开安全门” ，放入空消化管（ 注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以 ） ， “关闭安全门” ，点击“加水到试管中” ， 约 150ml 即可 （界面右下角有上下导航键可调节加水量） ， 点击 “添加”加水。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3 5 分钟

2、， “停止蒸汽发生器” ，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。3、 输入标准酸浓度： “工具”“设置”“配置”“当量浓度常数”（ 每次换标准浓度盐酸时必须更改 ） 。换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹， 拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管， 装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。 “工具”“手动”“排空滴定器到滴定缸” （务必排净） “充满滴定器” “排空滴定器到滴定缸”（务必排净）“充满滴定器” ， 更改当量浓度常数。4、 设置： “工具”“分析数据”“程序”“ AN300” （根据需要可以选择和编辑程序） 。 更改稀释液、 碱液、 接受液体积分别为 5

3、0ml、 50ml 、 30ml 。（已经使用的仪器一般不需要更改） 。 “样品管排空”必须更改为“ NO” ，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70， “蒸汽结束方式”为自动。 （已经使用的仪器一般不需要更改）。 “设置”“配置”“接受液颜色报警”“ NO” 。 （已经使用的仪器一般不需要更改） 。5 、 添加样品： “列表”“批次”“新批次” “编辑”更改批次名称 “样品架类型 20rack, 250ml “程序” AN300。“批次名”“样品”“新建样品” （每次用仪器时要做45 个空白样，以确保滴定体积稳定。 空白样， 不需做任何更改， 只需新建空白样品即可注册分析，空白样

4、单独做个批次，批次的操作同5.红体字。分析的每个批次中， 第一个样品设置成对照， 对照样品也不需设置。 第二个样品开始， “编辑”称称“类型”选择“样品” ， “重量”按之前编排好顺序输入质量，“结果类型”选择“ %” ，以后新建一个样品，就会弹出输入质量窗口，输入即可，这样比较快。另外也可以第二个样品开始，“编辑”一一“类型”选择“样品”，“结果类型”选择 ml,之后新建样品即可，也比较快，但是分析后的结果 是ml不直观，需另行计算。建议使用第一种。）注：如测蛋白质，只需在“批次” 的编辑操作中，增加选择“蛋白质系数”。6、注册：“注册”一一“注册批次”，注册后的批次会有“ A”的标志7、分

5、析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管 测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需 35分钟。8、结果记录：“列表”一一“批次”一一“样品”，进行查看分析的结果，抄录 数据。仪器最多储存40个批次，每个批次最多20个样品。9、关机清洗：“工具”一一“手动”一一“打开/关闭安全门”，放入空消化管 “加水至试管中”一一“启动蒸汽发生器”，大约35分钟，“停止蒸汽发 生器”。安全门打开后，进行仪器的清洗一一用湿抹布擦净蒸储头，试管接头， 安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。10、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。二、消煮炉样品消化步骤：称量、标注好样品，记录下样品重（与

6、凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和1片催化片，放入温 度390c的消化炉消化。消化炉预先调至390C,时间设定在01:30,按下Start。等待温度升高至390c 时，打开风机，将消化管放上消化炉预热一会，以免温度骤升炸裂。放好后，盖 上冷凝管架，打开水阀。时间会在温度达到 390时计时。消化完毕后，搬出消化管架，切记此时消化管温度过高，不可触及水滴，否则炸，。冷却后滴定。三、试剂准备名称级别数量制备浓硫酸分析纯500ml催化剂分析纯&SO: 500gCuSO 5HO. 50g如果没有购买催化剂片，请准 备这两种试剂，并研磨成细粉。氢氧化钠

7、分析纯至少2000g配制成40%勺溶液，3-20升硼酸分析纯至少500g注意：此项需按您购买的/、同仪器配制8100/8200:配制成4%勺溶液,3-20 升8400:配制成1%勺溶液，3-20升硫酸俊优级纯(99.5%)至少10g102c条件下烘干4小时，置于 干燥器中密闭保存。盐酸分析纯至少100ml浓盐酸配制成0.1N,至少1000ml,并精确标定至小数点后四位甲基红41齐I至少10g配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml澳甲酚绿41齐I至少10g配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml95%或无水乙醇分析纯至少500ml无水碳酸钠基准级至少10g270c条件下烘干1小时，置于

8、 干燥器中密闭保存。蒸储水无氨至少10升1.其它需用的设备和工具:名称精度/量程数量电子天平0.1mg1其它常用设备/工具：样品粉碎设备、称量纸、称量勺、烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、吸耳球、洗瓶等40%R氧化钠溶液 配制：称取400.0g氢氧化钠，溶解到1升蒸储水中。如配置10升，需称取4000g 氢氧化钠，配置氢氧化钠溶液时在通风橱内进行， 待配制溶液降至室温后，倒入 氢氧化钠桶中（不可直接在桶内配制溶液）。硼酸接收液1%月酸溶液：称取10.0g硼酸，溶解于1升蒸储水中。指示剂0.1%a甲酚绿：10吨克澳甲酚绿溶于100毫升95叱醇。0.1%甲基红?液：10吨克甲基红溶于100毫升95叱醇。

9、可用超声水浴促进溶解。 硼酸指示液70ml的甲基红溶液和100ml澳甲酚绿溶液，置于10L的硼酸溶液中,用盐酸（9ml 浓盐酸定容至1L蒸储水）调至葡萄酒红色，置入硼酸接收液桶中。标准酸配制：取27ml浓盐酸溶于蒸储水中，并定容至3000ml。滴定：为了获得准确的氮/蛋白质分析结果，必须要保证盐酸的浓度符合要求， 因此需按照下述方法或国标方法用碳酸钠滴定盐酸。a）基准物质称取约10克无水碳酸钠（Na2C（3）,研成细粉，在265c干燥1小时或200c干燥2 小时，在干燥器中冷却后移入烧杯，盖紧，在干燥器中存放。b）指示剂将0.11克甲基红溶于110毫升95%L醇中。将0.11g澳甲酚绿溶解于1

10、10ml95%S醇 中。c） 步骤方法一：用分析天平称取约0.4克基准Na2CO3记取重量（WD ,移入锥形瓶，加 40毫升蒸储水，再各加8滴甲基红和澳甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴至粉红色， 记下所用盐酸毫升数（A1）。将椎形中的溶液煮沸几分钟，再用自来水冲凉至室 温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A0。再将椎形瓶中的溶液煮沸几分钟，然后用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去， 继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A3）。方法二：用万分位天平准确称取0.4克基准Na2CO3加入40MILI储水（严格精确），再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴定至粉红色，至少重复三次，计算标准酸浓度。备注： 温度会影响标准溶液的体积