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文档简介
1、酸价的测定酸价是指中和 1g 油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH +KOH = RCOOK +H 2O2、试剂1)10g/L 酚酞乙醇溶液。2)乙醚 - 乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1 混合。用 L 氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。3)L 氢氧化钾标准溶液。3、操作步骤。( 1)取样方法:称取含油脂较多的样品, 然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。( 2)样品处理:称取混合均匀的样品 50g 置于 250ml 具带塞锥形瓶中,加 50ml 石油醚
2、(沸程: 30-60 ),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g, 置于 250ml 锥形瓶中,加入 50ml 中性乙醚 - 乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3 滴,以 L 氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且 30s 内不退色即为终点。(4)结果计算样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m×其中:x 是式样的酸价( mg/g)V 是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积 (ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度( mol/l)M是试样质量m1是试样中总的油脂质量( g
3、)m2是测定时称取油脂的质量( g)是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)过氧化值的测定1、原理 : 油脂氧化过程中产生过氧化物,当与 HI 反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。2、试剂1) 饱和碘化钾溶液:称取 14gHI,加水 10ml 溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。2)三氯甲烷 - 冰醋酸混合液 : 量取 40ml 三氯甲烷,加冰醋酸 60ml,混匀。3)l 硫代硫酸钠标准溶液。4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉 , 加少许水调成糊状,倒入 50ml 沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取 2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml 碘量瓶中,加入30ml 三氯甲烷- 冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入饱和碘化钾溶液,轻轻振摇 30s,然后在暗处放置 3min。取出加 100ml 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止,再加 1ml 淀粉指示剂, 继续滴定至蓝色消失为止,取相同量的三氯甲烷- 冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法做空白对照实验。4.结果计算样品过氧化值的计算公式 w=(v2-v1)c ×m×100%w-(过氧化物)样品的过氧化值v2-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 (ml)v1-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(
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