铝合金中铝含量的测定

1、铝合金中铝含量的测定实验原理由于 AI3离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成+羟基络合物，同时 Al 3+与 EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在 p H为 3? 4 时煮沸几分钟，使 Al 3+与 EDTA配位滴定法完全，继而在 p H 为 5? 6 时，以二甲酚橙为指示剂，用 Zn 2+标准溶液返滴定过量的 EDTA而得到铝的含 量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性， Mg、Cu、Zn 等离子能与 EDTA形成稳 定配合物的离子都干扰。对于像合金、

2、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。采用置换滴定法时，先调节pH值为 3? 4, 加入过量的 EDTA溶液，煮沸， 使 Al 3+与 EDTA络合，冷却后，再调节溶液的 pH为 5? 6, 以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+盐溶-液滴定过量的 EDTA（不计体积）。然后，加入过量的 NH F，加热 至沸，使 AIY与 F4之间发生置换反应，并释放出与Al 3+等物质的量的 EDTA :32AlY +6F+2H AlF 6 +H2Y释放出来的 EDTA，再用 Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。试样中如含 Ti 4+、Zr 4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定

3、， 对 Al 3+离子的测定有 干扰。Mg、Cu、Zn 等离子不干扰。试剂：NaOH（200g/L, 浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCI（ 1:1 ），EDTA溶液（ 0.02mol L_1），氨水（ 1:1 ），六次甲基四胺（ 200g/L ），锌 标准溶液（约 0.02mol/L ）， NH4F 溶液（ 200g/L ，塑料瓶），试样实验步骤1. 200g/L NaOH溶液配制（每人 10mL）2. 铝合金的分解与处理准确称取 0.20 ? 0.25g 合金于 50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶 液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热）

4、，用少量水冲洗表面 皿，然后滴加 HCI（ 1:1 ）至有絮状沉淀产生，再多加 10mL HCl（ 1:1 ）。将溶液 定量转移至 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.锌标准溶液配制准确称取 0.15 ? 0.20g 基准锌片于 100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1 HCI，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中 ,备用。4.样品铝含量测定吸取试液 25.00mL 于 250mL锥形瓶中，加入 30mL 0.02mol L -1 EDTA溶液 , 二甲酚橙指示剂 2 滴，用氨水（ 1:1 ）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸， pH7? 8, 红色

5、为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加 1:1 HCl 使溶液再变为黄 色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮沸 3min 左右（ Al 和 EDTA充分 反应），冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL （酸度调整到 pH5? 6）, 此时溶 液应呈黄色（ pH5? 6, 有过量EDTA），如不呈黄色，可用HCI 调节，再补加二甲酚橙指示剂2 滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色 （紫红色 为 Zn- 二甲酚橙配合物颜色，此时不计体积）。加入NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸（置换反应发生），流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2 滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1:1 HCl 使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液