药物分析实葡萄糖检查

1、第16组组员：方璐瑶、陈瑞敏、何泽超 实验结果1.酸度原理：供试品中酸性杂质被碱中和，过量的碱使酚酞显粉红色。实验现象：显粉红色。结论：葡萄糖样品的酸度检查合格，符合2015年版中国药典规定。2. 氯化物检查原理：药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应， 左为供试品，右为对照品 生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。Ag+Cl- AgCl(白色) 实验现象：供试品混浊度浅于标准对照品。结论：葡萄糖中氯化物检查合格，符合2015年版中国药典规定。（< 0.01%） 3.硫酸盐检查原理：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯

2、化钡反应，生 左为对照品，右为供试品成硫酸钡微粒显白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，浊度不得更大。SO42- +Ba2+ BaSO4（白色） 实验现象：供试品混浊度浅于标准对照品。 结论：葡萄糖中硫酸盐检查合格，符合2015年版中国药典符合规定。（< 0.01%）4.蛋白质检查原理：蛋白质为两性物质，在酸性环境中氨基酸带正电荷，而磺基水杨酸根带负电，正好与蛋白质结合沉淀，显示液体中有蛋白存在。磺基水杨酸正好使液体呈酸性，促使二者结合。实验现象：试管溶液澄清，无沉淀现象。结论：葡萄糖中蛋白质检查合格，符合2015年版中国药典符合规定。5.钡盐原理：药物中

3、微量的钡离子在稀盐酸酸性条件下与稀硫酸反应，生成硫酸钡微粒显白色浑浊，与一定量标准钡离子溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，浊度不得更大。Ba2+H2SO4 BaSO4+2H+ 左为对照品，右为供试品 实验现象：两溶液均澄清，供试品较对照品更澄清。 结论：葡萄糖中钡盐检查合格，符合2015年版中国药典符合规定。6.钙盐原理：药物中微量的钙离子与草酸铵试液反应，生成草酸钙微粒显白色浑浊，与一定量标准钙溶液在相同条件下产生的草酸钙浑 浊程度比较，浊度不得更大。 Ca2+ + C2O42- CaC2O4 左为对照品，右为供试品实验现象：两溶液均澄清，供试品较对照品更澄清。结论：葡萄糖中钙盐检查

4、合格，符合2015年版中国药典符合规定。7.铁盐原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性 左为对照品，硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所 右为供试品。 显的颜色进行比较，不得更深。 Fe3+ + 6SCN-Fe(SCN)63-（淡红色）实验现象：供试品颜色浅于标准对照品。结论：葡萄糖中铁盐检查合格，符合2015年版中国药典符合规定。（< 0.001%）8. 重金属原理：硫代乙酰胺在弱酸性（PH3.5）条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫代物混悬物，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品品中重金属是否符合限量规定。 左边是甲，右

5、边是丙。 左边是乙，右边是甲。CH3CSNH2+H2O(pH3.5)=CH3CONH2+H2SPB2+H2S=PbS+2H+实验说明：甲是加了标准铅溶液与醋酸缓冲液，然后稀释，乙是加葡萄糖和醋酸铅缓冲液，丙是加了葡萄糖和标准铅溶液。实验现象：甲管颜色浅于丙管，乙管颜色浅于甲管。结论：葡萄糖中重金属检查合格，符合2015年版中国药典符合规定。思考题一、在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？答：1、氯化物供试品若带颜色，可采用内消色法消除干扰，进行测定：除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10min，如显

6、浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，按药典检查法与对照溶液比较，即得。2、硫酸盐供试品溶液如带颜色，可采用内消色法消除：除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5mL，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加入规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置10min，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5mL与水适量使成50mL，摇匀，再放置1

7、0min，按药典检查法与对照溶液比较，即得。3、重金属供试品溶液如带颜色，应在加硫代乙酰胺试液前，在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管的颜色一致，然后再加硫代乙酰胺试液比色。如按以上方法仍不能使各管颜色一致时，应取样按第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）检查。二、重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？答：重金属检查有三种方法，分别是硫代乙酰胺法、炽灼后的硫代乙酰胺法和硫化钠法。本实验采取的是硫代乙酰胺法。该法的最适pH为3.5。三、何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？答：限度检查亦称限量检查，药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限量的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便