电子顺磁共振实验报告范本(完整版)

1、专业报告模板 REPORT TEMPLATE报告编号：电子顺磁共振实验报告范本（完整版）After Completing The Task According To The Original Plan, A Report Will Be Formed To Reflect The BasicSituation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.互惠互利共同繁荣Mutual Benefit And Common Prosperity报吿书編号:批准，电子顺磁共振实验报告范本(完整版)备注：

2、该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得 的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行 修改和使用。一、实验目的1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;；2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用;3. 测定DMPO-OH的EPR信号。二、实验原理1. 电子顺磁共振(电子自旋共振)电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR) 或电子 顺 磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance, EPR),是指在稳恒磁场作用下，含有未成 对电子的原子、离子或分子的顺

3、磁性物质，对微波发生 的共振吸收。1944年，苏联物理学家扎沃伊斯基 (Zavoisky)首次从CuC12、MnC12等顺磁性盐类发现。电子自旋共振（顺磁共振）研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、体中的第11页/总10页杂质缺陷等，通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱 的观测（测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参 数等），可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境 的信息，因而它是探索物质微观结构和运动状态的重 要工具。由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质，因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自 由基或三重态分子显得特别有用。近年来，一种新的 高时间分辨ESR技术

4、，被用来研究激光光解所产生的 瞬态顺磁物质（光解自由基）的电子自旋极化机制，以获得分子激发态和自由基反应动力学信息，成为光 物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要 手段。电子自旋共振技术的这种独特作用，已经在物 理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛 的应用。2. EPR基本原理EPR是把电子的自旋磁矩作为探针，从电子自旋 磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR谱的变 化来研究物质结构的，所以只有具有电子自旋未完全 配对，电子壳层只被部分填充（即分子轨道中有单个 排列的电子或几个平行排列的电子）的物质，才适合 作EPR的研究。不成对电子有自旋运动，自旋运动产 生自旋磁矩，外加

5、磁场后，自旋磁矩将平行或反平行 磁场方向排列。经典电磁学可知，将磁矩为卩的小磁 体放在外磁场H中，它们的相互作用能为：E = U H 二一uH cos 9这里。为卩与H之间的夹角，当。二0时，E=J!卩H,能量最低，体系最稳定。二兀时，E二UH,能量 最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态，需 要外界提供能量；反之，如果体系由高能量状态改变 为低能量状态，体系则向外释放能量。根据量子力学，电子的自旋运动和相应的磁矩为: 卩 s=gB S其中S是自旋算符，它在磁场方向的投影记为MS,MS称为磁量子数，对自由电子的MS只可能取两个值,MS二±1/2,因此，自由电子在磁场中有两个不同的

6、能 量状态，相应的能量是：E± 二 ±(l/2)ge8H记为：Ea= +(l/2)ge3HE8 二-(l/2)geBH式中Ea代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列， 能量最高；E 8代表平行外磁场方向排列，能量最低。 但当H=0时，Ea=EB,相应的Ms=±l/2的两种自 旋状态具有相同的能量。当H尹0时，能级分裂为二， 这种分裂称为Zemman分裂。它们的能级差为：Ee二ge 8 H若在垂直稳恒磁场方向加一频率为u的电磁辐射场，且满足条件：h u = g 8 H式中，h一为Planck常数，8为Bohr磁子,g 朗徳因子：则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高

7、能量状态，即发生受激跃迁，这就是EPR现象。因 而,hu二g8H称为实现EPR所应满足的共振条件。3. g因子自由电子g二ge二2. 002 ,实际情况下 g=h?/?B（HO+H' ）, g反映分子内部结构（因附加磁场 H'与自旋、轨道及相互作用有关），自由基g值偏离 很少超过土0. 5%,非有机自由基，g值可以在很大范围内变化，过渡金属离子，因轨道角动量对磁矩有贡 献，g偏离ge。4. 主要特征由于通常采用高频调场以提高仪器灵敏度，记录仪上记出的不是微波吸收曲线（由吸收系数X''对磁 场强强度H作图）木身，而是它对H的一次微分曲线。后者的两个极值对应于吸收曲

8、线上斜率最大的两点,而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点。g值从共振条件hv二g8H看来，h、B为常数，在微波频率固定后，v亦为常数，余下的g与H二者成 反比关系，因此g足以表明共振磁场的位置。g值在 本质上反映岀一种物质分子内局部磁场的特征，这种 局部磁场主要来自轨道磁矩。自旋运动与轨道运动的 偶合作用越强，则g值对ge （自由电子的g值）的增 值越大，因此g值能提供分子结构的信息。对于只含 C、H、N和0的自由基，g值非常接近ge,其增值只 有千分之几。当单电子定域在硫原子时，g值为2.02-2.06。多 数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge,原因就 是它们原子中轨道磁矩的贡献很大。例

9、如在一种Fe3+ 络合物中，g值高达9.7。线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示（以高斯为单位），称“峰对峰宽度。记作Hpp。线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的 一种检测，理论上的线宽应为无限小，但实际上由于 多种原因它被大大的增宽了。超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核，通过二者自旋磁矩的相互作用，使单一的共振吸 收谱线分裂成许多较狭的谱线，它们被称为波谱的超精细结构。设n为磁性核的个数，I为它的核自旋量子数，原来的单峰波谱便分裂成（2nl+l）条谱线，相 对强度服从于一定规律。在化学和生物学中最常见的 磁性核为1H及14N,它们的I各为1/2及1。如有n 个1H

10、原子存在，即得（n+1）条谱线，相对强度服从 于（1+x） n中的二项式分配系数。如有n个14N原子 存在，即得（2n+l）条谱线，相对强度服从于（1+X+X2）n中的3项式分配系数。超精细结构对于自由基的鉴IIII定具有重要价值。吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线进行两IIIIII次积分算出，与含已知数的单电子的标准样品作比较, 可测出试样中单电子的含量，即自旋浓度。5. 主要检测对象可分为两大类：在分子轨道中出现不配对电子（或称单电子）的物质。如自由基（含有一个单电子的分子）、双基及 多基（含有两个及两个以上单电子的分子）、三重态分 子（在分子轨道中亦具有两个单电子，但它们相距很 近，彼

11、此间有很强的磁的相互作用，与双基不同）等。在原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离子（包括铁族、杷族、伯族离子， 它们依次具有未充满的3d, 4d, 5d壳层）、稀土金属 离子（具有未充满的4f壳层）等。三、实验内容和步骤羟基自由基（？0H）等氧自由基是主要的活性物种, 然而由于?0H的活性高、寿命短，因而难以直接测定。 捕获剂捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命 较长的自由基，这些具有顺磁性的有机物种在磁场和 微波的协同作用下容易被EPR分析检测。DMPO是一 种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂，而且形成 的自旋加合物，DMPO-OH,有很特征的超精细分裂图谱 和超精细分裂常数。实验步骤如下：1、取适量DMPO样品于样品管中装样，将样品管 一端封住；2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净；3、样品管垂直放入谐振腔，等待EPR检测。4、调节仪器参数，得到谱图。四、实验结果与讨论得到数据见附图。从图中可见，DMPO-OH的EPR 波谱由四条谱线组成，强度比为1:2:2:1。五、实验心得电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别：a. EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外 磁场中重新取向所需的能量；b. EPR的共振频率在