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文档简介

1、蛋品质测定蛋品质的优劣不仅影响蛋的种用价值,而且还影响蛋的食用价值和商品价值,所以对蛋品质进行检测很重要。一、材料和方法1.实验材料及仪器1.1.1 实验鸡蛋:相同饲养条件和日龄的儋州鸡、海兰褐新鲜鸡蛋各25 枚1.1.2 实验器材: 称重用的电子秤、 测蛋壳颜色的分光测色仪、游标卡尺、蛋壳强度测定仪、蛋白高度测定仪、测蛋黄颜色的罗氏比色扇、蛋白蛋黄分离器。1.2.1 实验测量指标蛋重、蛋形指数、蛋壳颜色、蛋壳厚度、蛋壳强度、蛋白高度、蛋黄颜色、哈氏单位、鸡蛋等级,蛋黄重、蛋壳重(含蛋壳膜),蛋白重1.2.2.实验方法(1) )蛋重蛋重受品种(品系)、开产日龄、产蛋阶段、营养水平、气温等影响。

2、国际市场鸡蛋以 58 克为标准,用精确到0.1 克的电子秤进行称重。(2) )蛋形指数蛋的形状由蛋形指数来表示,蛋形指数指蛋的长径和短径的比例。蛋形指数是蛋的质量的重要指标, 它与受精率、 孵化率及运输有直接关系。正常鸡蛋的蛋形指数是1.32 1.39,标准是 1.35,用游标卡尺测量其长径及短胫径。(3) )蛋壳颜色蛋壳颜色是鸡品种的重要标志,我们用分光测色计测定。蛋壳颜色越深,测定值越小,反之则越大。我们设定黑色的测定值为0,纯白色的测定值为100,所测到的蛋壳颜色介于这两个数之间。(4) )蛋壳厚度蛋壳厚度指蛋壳的致密度。蛋壳厚度一般在370um 左右。用蛋壳厚度测定仪在蛋壳的大头、中间

3、、小头分别取样测量,求其平均值。测量需去掉蛋壳上的内外壳膜,如未去掉则为表观厚度。(5) )蛋壳强度蛋壳强度是指蛋对碰撞或挤压的承受能力,是蛋壳致密坚固性的重要指标。蛋壳强度与鸡的品种、营养水平等密切相关。将蛋垂直放在蛋壳强度测定仪上,钝端向上,测定蛋壳表面单位面积承受的压力。(6) )蛋白高度蛋白高度是体现鸡蛋蛋白品质的指标。随着鸡蛋保存时间延长,蛋白高度会逐渐降低。用蛋白高度测定仪测量蛋黄边缘与浓蛋白边缘的中点的浓蛋白高度,测量呈正三角形的三个点,求平均值。(7) )蛋黄颜色测定蛋黄颜色是比较蛋黄色泽的深浅度。蛋黄颜色与鸡的品种、饲料等有关。(8) )哈氏单位和蛋的等级哈氏单位是由蛋重按蛋

4、白高度加以校正后计算而得的值,范围一般从100(最好) 到 3(最差),随着鸡蛋保存时间的延长,母鸡年龄的增长和温度升高,哈氏单位会降低。蛋的等级是反映鸡蛋品质的综合指标。哈氏单位= 100 Log(H-1.7W0.37 +7.57) ,蛋的最佳哈氏单位指标为75-80 。(9) )蛋黄重、蛋壳重通过测定蛋黄和蛋壳的重量来获得。蛋的营养成分分析一、材料和方法1. 实验材料及仪器1.1 材料1.1.1 实验鸡蛋:相同饲养条件和日龄的儋州鸡、海兰褐新鲜鸡蛋各25 枚1.1.2 实验药品:蒸馏水、乙醇、高氯酸、硝酸、高锰酸钾、钒钼酸铵显色剂、50 g/mL 的磷标准液、浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、氢氧化

5、钠、硼酸、盐酸、混合指示剂、石油醚、盐酸、硫酸、氨水、草酸铵、甲基红、总胆固醇试剂盒1.1.3 实验设备:电子数显卡尺、恒温水箱、电子天平、电炉、恒温烘箱、高温炉粉碎机、离心机、分光光度计、电子秤、凯氏定氮仪、脂肪测定仪1.2.1 实验测量指标水分、粗蛋白 (CP)、粗脂肪 (EE)、无氮浸出物 (NFE) 、胆固醇、钙、总磷、1.2.2 实验方法:(1) 水分:鸡蛋中水分测定采用 GB 6435-1986 烘箱干燥法。清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱 ( 100105)烘 1.5 小时于干燥器冷却称重再烘 0.5 小时称至恒重 (两次重量差不超过 0.002g 即为恒重)(2)

6、粗蛋白 (CP) :粗蛋白测定采用GB/T 6432-1994 定氮分析仪法。凯氏定氮法操作步骤:测定原理: 鸡蛋经加硫酸消化使蛋白质分解,其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收形成硼酸铵,再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液 滴定,根据盐酸消耗量计算出总氮量,再乘以一定的数值即为蛋白质含量,其化学反应式如下 (1) 消化反应:有机物 (含 C、N、H、O、P、S 等元素 )+H2S04 - (NH4)2S04+C02+S02 +S03+H3PO4+CO2 (2) 蒸 馏 反 应 : (NH4)2SO4+2NAOH- 2NH3 +2H2O+NA2SO4 2NH3+4

7、H3BO3- (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴 定 反 应 : (NH4)2B4O7+2HCH+5H2O- 2NH4CH+4H3BO3 或 (NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2试剂与仪器:1、硫酸钾; 2、硫酸铜;3、浓硫酸;4、4硼酸溶液 (饱和溶液 );5、40氢氧化钠溶液; 6、混合指示剂:临用时把 ( 溶解于 95乙醇的 )0.l 甲基红溶液 10 毫升和 (溶于 95乙醇的 0).l 甲基蓝溶液 5 毫升混合而成; 7、0.1N 盐酸标准溶液或 0.1N 硫酸标准溶液; 8、凯氏定氮仪一套。1、样品消化: 精密称取 0.200-2.0

8、0g 固体样品或2-5g 半固体样品或吸取10-20ml 液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的500ml 定氮瓶中,加入0.5g 硫酸铜, 10g 硫酸钾及 20 毫升硫酸, 稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将定氮瓶以45 度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5 小时。取下放冷,小心加100ml 水, 放冷。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸,用同一方法做试剂空白试验。2、蒸馏、吸收:按图装好定氮装置。接收瓶内加入50ml 4% 硼酸溶液及混合指示剂5 滴,并使冷凝管的下端插入液

9、面下;将70ml 40% 氢氧化钠溶液慢慢通过安全漏斗进入蒸馏烧瓶中,用直火加热蒸馏30 分钟,移动接收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下接收瓶。( 接收瓶内的溶液呈蓝色)。3、滴定:以 0.1N 盐酸标准溶液定至溶液灰色或淡紫色为终点。同时作一试剂空白测定除不加样品外,丛消化开始操作完全相同。4、计算:蛋白质 (%)= ( (V1-V2) N 0.014 F) 100/ mV1 :样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml; V2 :试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积, ml; N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;0.014: 1N 硫酸或盐酸标准溶液1

10、ml 相当于氮克数;m:样品的质量(体积),g( ml); F:氮换算为蛋白质的系数。(3) 粗脂肪 (EE ):粗脂肪测定采用GB/T 6433-2006 残余法 。粗脂肪测定 ( 残余法 )一. 方法原理一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重 ,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂:1无水乙醚。三、仪器:脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。四、 四、操作步骤:1. 取经脱脂处理后烘干过的滤纸,折叠成一头开口的纸包,用铅笔编号,然后称重(分析天平 W1)。2. 取粉碎样品1g 左右,小心放人纸包内,将口折封,在100烘 1 小时,放干燥器中冷 却 后 , 称 重 (W2) 。3将纸包

11、放人脂肪提取器内,加入无水乙醚,使乙醚能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。4安装好浸提器,注意接口不漏气,水浴加热下部烧瓶(温度约50),通水冷凝回流10小时左右,控制每小时回流10 次左右。5打开脂肪提取器,取出纸包,风干+然后在 105烘于 1 一 2 小时。 6置于干燥器中冷却后,称重 (W3) 。 五、计算:月旨肪 =(w2-w3)*100/w2-w1式中:W1 :滤纸包空重 (g) w2:(滤纸包 + 样品)重 (g) W3 :(滤纸包 +残余物 )重(g)(4) 无氮浸出物 (NFE) :;粗灰分测定采用GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分测定。原理:试样在550 度灼烧后

12、,所得残渣,用质量分数表示。残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。实验步骤: 1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。2.在已知质量的坩埚中称取25 克式样,在电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后,将坩埚移入高温炉中,与(550 20)度下灼烧 3h,取出,在空气中冷却约1 分钟,放入干燥器冷却30 分钟,称重。(5) 总磷:总磷测定采用GB11893-89钼黄比色法。实验原理: 将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来, 在酸性溶液中, 用钒钼酸铵处理, 生成黄色的络合物,在波长400nm 下进行比色测定。此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。

13、实验步骤: 1.试样的分解。称取25 克试样于坩埚中电炉低温炭化至无烟高温炉 550 20 度灰化 3h冷却。向盛有灰分坩埚中加盐酸10 毫升,浓硝酸溶液 23 滴,小心煮沸。用滤纸过滤于100 毫升容量瓶中用热水洗涤56 次用水定容, 摇匀,为试样分解液。2.P 标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2,5,10,15 毫升于50 毫升容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色试剂10 毫升,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 分钟,以 0 毫升溶液为参比,用10mm 比色池,在400nm 波长下,用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以 50 毫升溶液中磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3.式样

14、的测定。准确移取试样分解液2 毫升 50 毫升容量瓶中加10 毫升钒钼酸铵显色剂用水稀释至刻度摇匀,放置10 分钟。以0 毫升溶液为参比,用10mm 比色池,在 400nm 波长下, 用分光光度计测定溶液吸光度。用标准曲线查的式样分解液的含磷量。(6) 钙:钙测定采用 GB/T 5009.92-2003 高锰酸钾滴定法。原理:将试样有机物破坏,钙变成溶于水的离子,并与盐酸反应生成氯化钙,在溶液中加入草酸铵溶液,使钙成为草酸钙白色沉淀,然后用硫酸溶液溶解草酸钙,再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子,根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量,可以计算出式样的含钙量。实验步骤: 1.试样溶液制备。称取

15、25 克试样于坩埚中炭化55020 度炭化 3h。向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升,并滴浓HNO3 (23)滴,小心煮沸。用滤纸过滤于100 毫升容量瓶中用热水洗涤56 次用水定容即可。2.草酸钙沉淀。 移取 10 毫升溶液烧杯中加水100 毫升调 PH 值 2.53.0(指示剂甲基红两滴,滴氨水,红变橙黄,滴盐酸呈红色)。电炉上煮沸,滴加10 毫升草酸铵溶液,且不断搅拌煮沸5 分钟静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀用氨水溶液洗沉淀68 次,至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。滤纸+ 沉淀烧杯中硫酸溶液10 毫升, 50 毫升水加热至80 度左右。用0.0493mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点, 30 秒不退色。 5.空白试验。一张滤纸干净烧杯硫酸溶液

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