食品分析复习.总结

1、食品分析食品 为人类的生活提供营养素和能量的物品。食品的基本属性：安全性口感外观营养食品分析 研究和评定食品品质和卫生及其变化的一门科学。食品分析内容1、食品营养成分分析2、食品中污染物质的分析3、食品辅助材料及食品添加剂的分析4、食品的感官鉴定食品中微量元素的检验与分析分析检验的任务1、对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理2、对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制3、为新资源和新产品的开发、新工艺的探索提供科学依据食品分析的方法化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和生物鉴定法衡量食品品质的标准 是食品中必须含有适当量的蛋白质、脂肪、碳水化合物、水分和灰分，及有微量成分维生素和矿物质

2、食品污染： 一、生物性污染（霉菌毒素）二、化学性污染（农药、重金、来源于包装材料的有毒物质、其他化学物质）食品质量保证体系中分析样品的类型：原料、过程控制样品、终产品、优质产品、劣质产品食品分析的一般过程：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告的撰写采样 在产品中抽取有代表性的一部分样品，供分析化验用样品分检样、原始样品和平均样品三种样品一式三份，分别供检验、复检及备查使用，每份样品数量一般不少于0.5 公斤检样： 有由整批产品抽取各部分产品。原始样品： 将许多分检样综合在一起。平均样品： 将原始样品经过处理抽取的部分样品。采样的原则： 代表性原则、典型性原则、适时原则

3、、程序原则选择分析方法考虑的因素：要根据分析要求的准备度和精密度来选；要考虑分析方法的繁简和速度；考虑样品的特性；现有特性。影响分析的准确性和精确性有预处理技术与方法、 预测组分的分离纯化、 干扰物的清除、 掩蔽剂、分析方法的选择采样细则： 采集的样品要均匀、 有代表性，能反映全部被检查食品的组成、质量和卫生状况采样方法要与分析目的一致采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散防止带入杂质或污染采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当采样实例见书 P13样品的预处理目的： 测定前排除干扰组分对样品进行浓缩完整保存待测组分样品的预处理原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩，以

4、便获得可靠的分析结果。选用的分离富集方法应简便预处理方法： 有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、璜化法和皂化法（化学分离法）、色层分离法。一、有机物破坏法：干法灰化法、湿法消化法干法灰化法：原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。食品分析优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 灰分体积小， 可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。缺点： 所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。湿法消化法：原理：样品中加入强氧化剂（浓硝酸、高氯酸

5、、高锰酸钾等） ，并加热煮沸，使样品中的有机物完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物质状态存在于消化液中优点： 1、分解速度快，耗时短：2、由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失缺点： 1、产生有害气体： 2、产生大量泡沫溢出，影响结果。 3、试剂用量大，空白值偏高二、蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、扫描共蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离为纯组分的方法叫蒸馏常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意： a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）b.温度计插放位置。c.磨口装置涂油脂或凡士

6、林。减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。分馏扫集共蒸馏一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱，多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式 5-6 秒测一个样，有 20 条净化管道。三、溶剂提取法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。浸提法 （从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸

7、提出来，又称“液固萃取法”。常用提取方法：振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法溶剂萃取法A. 原理用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。C.关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。食品分析超临界萃取（SFE）A. 原理：利用超临界流体SCF 作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶

8、质的溶解度大大增加。B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2 作为超临界流体（临界温度为 31.05，临界压力7.37 Mpa） ,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。盐析法所加盐类不得破坏所要析出的成分。四、化学分离法（一） 磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。1. 硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3 使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2. 皂化法原理：酯 +碱酸或脂肪酸盐+醇

9、用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH 将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为NaOH 或 KOHNaOH 直接用水配制，而KOH 易溶于乙醇溶液。（二）沉淀分离法原理： 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。（三）掩蔽法原理： 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。五、色层分离法柱色谱、纸色谱、薄层色谱（TLC ）、气相色谱（GC）、液相色谱（HPL

10、C ）采取的样品应当天进行分析，如不能立即分析，必须加以妥善保存。物理检验法包括：比重法、折光法、旋光法一、比重法（密度法）见书P24液体的重量与同体积水的重量之比，称为比重。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比t 1t1 温度下物质的密度d t 2t 2 温度下水的密度某一液体在 20时的重量与同体积之水在4时的重量之比，称为真比重，用d 420 表示溶液在 20时对水在 20时的比重，称为视比重，用d2020表示对同一溶液来说：视比重总是比真比重大，例如d2020 d420 ，这是因为水在4时的密度比食品分析在 20时为大。若把t 2水的比重转换成 4时水的比重可

11、按下式进行：2020dt2这里 dt 2 表示温度 t2 时水的密度。d4dt 2二、折光法（见书P37）阿贝折光仪每种均一物质都有其固有的折射率，对于同一物质的溶液，折射率的大小与其浓度成正比。测定物质的折射率就可以判断物质的纯度及其浓度。如正常牛乳清 1.341991.34275 三、旋光法测定水分的意义：1、食品质量的重要指标。2、一项重要的经济指标。3、水分含量的高低与微生物的生长有密切的关系。水分在食品中存在形式：自由水：具有水的一切特征亲和水：向外蒸发能力较弱结合水：食品中与非水成分结合最牢固的水。水分的测定：1、直接法：利用水分本身的物理和化学性质（重量法或干燥法、蒸馏法）2、间

12、接法：利用食品的物理常数以函数的关系来测定（相对密度、折射率、电导率）干燥法：水分重量=原有食品质量干燥后重量干燥法测定水分的样品需符合三个条件水分是唯一的挥发性物质。 水分的排除情况很完全食品中其他组分在加热过程中由于发生化学变化而引起的重量变化可以忽略不计水分对于水分含量再 16%以上的样品，通常采用 二步干燥法 进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干 1520 小时。 14%以下为安全水分。减压干燥法 适用于在较高温度下分解变质的脂肪确定干燥时间的方法： 干燥至恒重即两次称重质量差不大于 2 毫克规定干燥时间蒸馏法测定步骤 : 准备称取样品加入 50-70ml 有机溶剂加热

13、蒸馏至大部分蒸馏出来，加快蒸馏速度当水分含量不再变化读数蒸馏法优点：热交换充分受热后发生化学反应比重量法少设备简单，管理方便缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象样品中水分可能完全没有挥发出来水分有时附在冷凝管壁上，读数误差卡尔 ?费休法见书 P83原理： 基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应适用于水分含量非常低或高糖、高脂食品灰分 是指样品经高温灼烧后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物。灰分是标志食品中无机成分总量的一项指标。灰分分类： 1、水溶性灰分：钾、纳、钙、镁等氧化物。2、水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝氧化物混合物3、酸不溶性灰分：微量氧化碳。总

14、灰分测定的原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重（不大于0.5mg），计算出样品总灰分的含量总灰分的测定步骤：马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化 1 小时取出入干燥器冷却30 分钟恒重结果计算不恒重食品分析炭化的目的1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚3）不经炭化而直接灰分，碳粒易被包住，灰化不完全注意：炭化时注意热源强度；坩埚取出时，缓慢降温；干燥器缓慢开盖；灰化残渣可测P、 Fe；坩埚要酸洗Ca、灰化容器通常采用素烧瓷坩埚，用热的稀盐酸洗涤灰化温度： 500-6

15、00 灰化时间： 2-5h 至到恒重取样量：按残灰量10100mg来决定鱼制品（按干物质计）不少于 2 克；谷类食品、牛乳35克；糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品510克；果汁25克；鲜果或灌藏水果25克；果酱、果冻、脱水水果10克灰化仪器：马福炉加速灰化的方法：加入助灰化剂（硝酸镁、乙酸镁）；改变操作方法；加入固定剂矿物质测定： K， Na， Ca,Mg,Fe,Zn,Cn,Hg,Pb,As可用原子吸收或原子发射光谱法，还可用ICP AES9耦合等离子发射光谱法）微波处理法（前处理用发酵罐）钙的测定方法：高锰酸钾滴定法、 EDTA络合滴定法（钙作指示剂：酒红色蓝色）铁的测定方法：硫氰酸盐比色法、邻

16、菲啰啉光度法、原子吸收分光光度法碘的测定：氯仿萃取比色法总酸度 指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐） 。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。有效酸度 指被测溶液中 H+ 的浓度 ,准确地说应是溶液中 H+ 的活度，所反映的是已离解的酸的浓度， 常用 pH 值表示 。其大小由 pH 计测定。 pH 的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。挥发酸 指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、 乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸包

17、含游离的和结合的两部分。牛乳酸度 外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）之和即为牛乳的总酸度（而酸牛奶总酸度即为外表酸度） 。表示牛乳酸度的方法：T （新鲜乳的酸度为 16-18 T）牛乳的酸度一般是以中和100 毫升牛乳所消耗的 0.1N氢氧化钠的毫升数来表示，称为T ，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。酸度 0.2% 新鲜牛乳酸度 0.3% 有酸味酸度 0.6% 凝固食品中常见的有机酸：苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。化学式食物中酸的来源： 原料带入加工过程中人为加入生产中有意让原料产酸各种添加剂带入生产加工不当，贮藏运输不当测定酸度的意义： 有机酸影响食品的色、香

18、、味及稳定性食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标利用有机酸的含量与糖含量之比，可判断某些果树的成熟度。样品处理：含 CO2 饮料、酒煮沸固体饮料（有果肉）把果肉等碾碎固体研磨（溶解）调味品或不含CO2可直接使用，浓度高要稀释食品分析总酸度的测定（滴定法） ：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2 ，指示剂显红色 )时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。RCOOH+NaOHRCooNa+H2O例：橙汁 25ml。定溶到 250ml 容量瓶用去25ml+H2O 19.1ml 0.1mol

19、/L NaOH 滴定即： 0.1 19.1 10-3 64g/mol25 10-3测有机酸 pH 电位法比色法化学法利用蔗糖的转化速度或缩醛的分解速度求pH 值食品中有机酸的分离与定量：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法脂肪分类：脂肪甘油三酸脂；类脂类（脂肪酸、磷脂、甾醇、糖脂、固醇类等）测定意义：生理方面： 1、脂肪是富含热能的营养素2 、脂肪提供必需脂肪酸3 、维持体温营养方面：是脂溶性维生素的良好溶剂烹调方面：赋予食品特殊的风味。脂肪：是一项影响食品质量的重要指标脂类的测定：提取剂的选择（乙醚，石油醚，氯仿甲醇）乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6 ）缺点：易燃，易爆

20、（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪石油醚优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38 ，只能提取游离脂肪氯仿甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用碱性乙醚法测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿甲醇提取法。索氏提取法（ P120）滤纸筒的制备 样品处理 抽提（回流68次， 612h ，有机溶剂回收用蒸馏法，23ml溶剂驱赶，否则烘干易爆炸）称重计算： 脂肪 %W

21、1 W0100S式中： W1脂肪和脂肪烧瓶的总量（克）；W 0脂肪烧瓶重量（克）；S样品重量（克） 。酸水解法：适用范围特别是加工后的混合食品，容易吸湿，结块，不易烘干的食品，不能采取索氏提取法时用此法效果较好。原理： 试样盐酸水加速水解脂肪游离出来巴布科克氏法和盖勃氏法 这种提取脂类的方法叫做湿法提取。 样品不需事先烘干， 非脂成分用浓硫酸分解，用容量法定量。加热离心 水脂分层乳脂瓶（计）食品分析原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来碱性乙醚提取法：水解脂肪游离出来试样 +浓氨水 +乙醇处理提取脂肪水解物 +乙醇 +乙醚 +石油醚回收溶剂 干燥称重油脂相

22、关几个理化指标酸价 1 克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，反映油脂酸败的主要指标；碘价反映每克油脂的不饱和程度，有无参杂过氧化值判断油脂新鲜度和酸败程度，mmol/kg皂价对油脂种类的纯度等质量进行鉴定羰基价评价油脂中氧化产物的含量和酸败的程度糖类的分类： 单糖、低聚糖、多糖测定方法： 1、物理法（相对密度法、折光法、旋光法）2、化学法（氧化还原法）3、色谱法（ APLC GC）。 4、酶法（淀粉的测定） 。 5、重量法（粗纤维的测定） 。测定意义： 1、糖类对新生婴儿最理想的营养元素。2、在生理方面，可以提供能量，细胞的组织成分，促进消化，抗生酮作用。3、在食品加工中，糖类对食品的风味，形态，组织

23、结构有重要作用。 4、糖果中糖组成及比例直接关系到食品的风味与质量。5、糖类、焦糖化作用及羊碳氨反应可以使食品有特殊的风味与色泽。可溶性糖的测定：提取液制备原则：称样量与稀释液比例（0.53.5mg/ml ）。含脂肪多的食品应除脂，含酒精和CO2多的食品应先除去 CO2和酒精（水浴加热） ，提取固体样品需加热4050，不超过80澄清剂的选择：1、完全除去干扰物质。2、不吸附或沉淀糖类。3、不改变糖类的理化性质。澄清剂： P134直接测定总糖法P137原理： 样品经处理， 除去 Pr 等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，再用斐林试剂测定。测定方法：1、样品处理：样品+提取液

24、+5ml 乙酸锌 +5ml 亚铁氰化钾静置过滤弃初滤液，收集滤液备用2、碱性酒石酸铜溶液的标定：5ml甲液 +5ml乙液 +10ml水滴加少量葡萄糖标准溶液在2分钟内加热沸腾继续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积3、样品溶液预测 (0.1%) ： 5ml 甲液 +5ml 乙液 +10ml 水在 2 分钟内加热沸腾继续滴加至溶液蓝色刚好褪去记录样品溶液消耗的体积。4、样品溶液的测定5、结果计算还原糖（以葡萄糖计）F式中： m样品质量 g；%100V1000m250mg；F-10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，250-样品溶液的总体积 ,ml。 V-测定时

25、平均消耗样品溶液的体积，ml；食品分析次亚甲基蓝（指示剂）( 还原型蓝色；氧化型无色)淀粉的测定：淀粉：直链和支链1、 酸水解法：原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸将淀粉水解为葡萄糖，再用测还原性糖来测定，换算系数为0.9 （乘以）。适用范围：含淀粉类物质多，纤维类物质少2、酶水解法：盐酸样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为麦芽糖和低分子的糊精，再用HCl 进一步水解为葡萄糖。3、称量法KOH酒精共热，使淀粉和粗纤维过滤KOH溶解淀粉乙醇淀粉粗纤维的测定重量法（酸碱水解法）原理：在热的稀H2SO4作用下，除糖，淀粉，果胶类物质（水解除去）

26、再用热的Naon作用下除去Pr ，脂肪等。再用乙醚和乙醇处理除去单宁，色素，残留的脂肪类残渣为粗纤维和无机盐，加热灼烧除去粗纤维，根据质量差。注意事项： 1、试样要通过40 目的筛，充分混均2 、样品中的脂肪高于1%，先除脂肪3 、要严格处理酸碱过程4 、恒重要求烘干时1mg（ 1mg）。灰化要 0.5mg（ 0.5mg）蛋白质测定两类： 一是利用蛋白质共性 （含氮量、 肽键、 折射率等） 的方法， 如凯氏定氮法， 杜马斯法；二是利用蛋白质中特定氨基酸残基（芳香基、酸性基团、碱性基团等）的方法，如福林酚比色法，染料结合法。凯氏定义：原理：样品与浓H2SO4和催化剂一同加热消化，使Pr 分解，其

27、中C和 H 转化成CO2和 HrO逸出，而样品中的有机氮转化成氨与硫酸结合成硫酸氨，然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再用标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准算消耗量可计算Pr 的含量。方法： 1、消化：样品中含氮有机化合物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，吸水碳化，使 pre 分解； C 将 H2SO4 还原为 SO2，本身则变为CO2；SO2 使氮还原为氨，本身则氧化为SO3，消化过程中生成的氢，加速了氨的生成。在反应过程中，生成物水和SO3 逸去，而 NH3 则与H2SO4 生成 NH4SO4，留在溶液中。1) 加硫酸钾或硫酸钠作为增温剂，提高溶液沸点2) 加硫酸铜作为催化剂，消化终点指

28、示剂：黑色褐色蓝绿色（消化完全）3) 加氧化剂，加速有机物氧化速度。2、蒸馏：硫酸铵在碱性条件（过量NaOH）下，释放出氨。NH4OHNH3H2O3、吸收与滴定1）用一定量的标准硫酸溶液吸收，再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸溶液2）用硼酸溶液吸收，再用标准盐酸溶液直接滴定，反应如下：NH3H3BO3 NH4H2BO3H2BO3由盐酸给出) H 3BO3H (指示剂：混合指示剂甲基红溴甲基酚绿红色（酸）灰色（中）绿色（碱）影响氨化完全和速度的因素：1、凯式烧瓶和取样量（不超过1/3 ）； 2、分解剂， 1g 样品，食品分析硫酸钾与硫酸之比为 7g： 12ml（用得较多）或 10g： 20ml

29、 计算公式：蛋白质（ %）VN0.0146.25 100WV滴定时所消耗盐酸标准溶液的毫升数；N标准盐酸溶液的当量浓度；0.014 1 毫克当量氮的克数；6.25 氮的蛋白质换算系数；W样品克数。样品的分解条件1、硫酸钾或硫酸钠，作用是提高溶液的沸点。K 2SO4H 2SO42KHSO42KHSO4K 2 SO4H 2 OSO3硫酸钾与硫酸的用量比值不宜过大，因温度过高， 生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨，使氮损失。硫酸钠的作用相同，但效果不及硫酸钾。2、催化剂1） CuSO4, 以 CuSO4作为催化剂，反应如下：C2CuSO4Cu2 SO4SO2CO2Cu2 SO42H 2SO42CuSO4

30、2H 2OSO2除了催化作用外，还可在下一步蒸馏时做指示剂。2）氧化汞和汞，汞是效能较高的催化剂，可得氮的最佳回收率。HgOH 2SO4HgSO4H 2OHg2H 2SO4HgSO42H2O SO2有还原性物质共存时Hg2 SO4 SO3 O2HgSO4氧化汞必须是优质的，否则会因含有硝酸根而产生误差。3）硒粉，催化能力较强，可大大缩短消化时间。硒粉用量不宜过多，消化时间不可过久，同时，要小心控制消化温度，否则将引起氮素损失。凯氏定氮法双缩脲法杜马斯法福林酚比色法原理总氮量蛋白氮总氮量蛋白氮装置凯氏定氮装置分光光度计高温装置、 GC分光光度计溶剂浓硫酸用量较小不需要福林酚试剂时间长简单快速3m

31、in简单快速灵敏度较低低高高干扰较小有干扰较小酸类及柠檬酸类食品添加剂的概念： 指食品在生产、 加工或保存过程中，添加到食物中， 期望达到某种目的的物质。这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物质和营养强化剂。 或指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。食品分析食品添加剂的分类：按来源分，分为天然食品添加剂和化学合成添加剂两类。按其不同用途分， 1）、防腐剂，如苯甲酸钠，山梨酸钠； 2）发色剂，如亚硝酸钠； 3）漂白剂，如二氧化硫； 4）着色剂，如食用色素； 5）抗氧化剂，如二丁基羟基甲苯；调味剂，如谷氨酸钠；香

32、精香料，如食用香精和桔子油、甜兰香油等，还有很多种类。防腐剂：能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。现禁用的防腐剂有：水杨酸、甲醛、硼酸、 - 奈酚、焦炭酸二乙酯， 常用添加剂：苯甲酸钠 / 钾、山梨酸钾 / 纳、亚硝酸盐、 SO2、糖精钠、甜蜜素、甘草。1、亚硝酸盐和硝酸盐的测定：P233亚硝酸盐的测定：盐酸本乙二胺法：原理：样品经沉淀Pr，除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯酸磺酸发生重氮化，再与N-1- 苯基乙二胺（盐酸苯乙二胺）耦合呈紫红色化合物，颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比，最大吸收波长538nm，测吸光度。2、二氧化硫的测定： P24

33、43、苯甲酸的测定： P2494、山梨酸的测定： P2545、食用色素的测定： P258重金属的测定（P261）概念：在一百多种元素中约有八十种为金属，其中比重大于5 的称作重金属， 而比重低于 5 的为轻金属。元素的提取与分离： 破坏有机物质分离和浓缩测定方法：1）原子吸收分光光度法；2）比色法。原子吸收光谱仪（分光光度计） ：由光源、原子化器、单色器和检测器四部分组成。火焰原子化法经济，石墨炉精确。限量元素是微量元素和有毒元素，通过水源，环境，容器（本身不纯），原料，辅料，呼吸，皮肤等各种渠道进入人体。双硫腙，二苯基硫卡巴腙，一种螯合剂双硫腙的性质：很稳定，不溶于水，易溶于有机溶剂，双硫腙

34、化合物具有酮式和烯醇式，酮式在酸性和中性条件下生成，烯醇式在碱性条件下或双硫腙不足时生成。一、汞的测定（一）、双硫腙比色法 （P272）：双硫腙氯仿溶液与样品溶液中的汞在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，其颜色深浅与汞离子浓度成正比，符合比尔定律，可在492nm波长下比色测定；加入 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）是为了掩蔽 Cu2+；双硫腙 - 汞络合物对光十分敏感，加入醋酸可抑制其光化分解。C1000C 2.5计算： 汞含量（ 毫克 公斤）W100W1000250式中： C标准曲线中查得的汞量（微克）；W 试样重量（克） 。（二）、测汞仪法（ P275）：应用无火焰原子吸收分光光度

35、法原理设计制成的测汞仪法，具有结构简单、价廉、灵敏度高等特点。计算： 汞（毫克公斤）XVV W式中： W样品重（克） ；V 消化液总体积（毫升） ；食品分析V 测汞所取消化液量（毫升） ；X 标准曲线中查得V毫升消化液相当汞微克数。二、砷的测定砷：主要以硫化物存在，可通过呼吸道、消化道、皮肤接触进入人体。砷的性质：比重是5.727 （ 14），约于 450时升华，不溶于水，与冷硫酸或盐酸不作用，与硝酸或热硫酸作用生成亚砷酸或砷酸。其氢化物AsH3 为气体，沸点为 -55 ； As5+可与钼酸铵作用，经还原产生深蓝色。（一）、古蔡氏法（P287）样品中的砷被氢还原成砷化氢，通过醋酸铅棉花除去硫化

36、氢后，遇溴化汞滤纸使产生黄到黑色的斑点，色斑深度与砷浓度成正比。反应方程式：H3 AsO42KI2HClH 3 AsO3I 22KCl H 2 OI2 SnCl22HCl2HISnCl4H3 AsO33H 23H 2OAsH 3AsH 3 3HgBr23HBrAs HgBr 3黄色2 As HgBr 3AsH 3 3 AsH HgBr2黄褐色As HgBr 3 AsH33HBrAs2 Hg3棕色（ N1N2） 1000计算： 砷含量 毫克 公斤，以 As2O3计VW1000As OV 式中： N1样品相当的标准砷斑23 微克数；N 2空白相当的标准砷斑微克数；W样品克数；V 取用稀释液毫升数；V 破坏有机质后稀释液毫升数。注意事项： 1. 三氧化二砷有剧毒，氢化砷，溴化汞极毒；2. 砷、锑、磷， 用古蔡氏法均能与溴化汞试纸呈色，可用浓氨蒸汽熏所生成的砷斑。熏后褪色的为砷，不变的为磷，变黑的为锑。（二）、银盐法（P290）含砷的食品经湿法消化后，其中砷全部转变为五价砷（砷酸：H AsO34），2 As3H 2 SO4As2O33SO23H 2O3As5HNO 32H 2O3H 3 AsO45NO3As2O34HNO 37H 2O4NO6H 3 AsO4砷酸再与碘化钾和氯化亚锡反