光亮电镀镍钴铁三元合金故障处理

1、光亮电镀镍钴铁三元合金故障处理1前言光亮电镀镍钴铁三元合金是最有可能代替镀铬的镀种之一,它已从普通电镀镍钴铁三元合金发展到全光亮光亮电镀镍钴铁三元合金。光亮电镀镍钴铁三元合金用的光亮剂也从无机光亮剂发展到第四代有机光亮剂。电镀行业现用的光亮电镀镍钴铁三元合金槽液基本上是瓦特型,其配方及工艺规范除浓缩型光亮剂外,基本上大同小异。光亮电镀镍钴铁三元合金出现故障时,应检查工艺执行情况,分析故障出现的原因,将其解决。2故障产生原因及排除方法2.1工艺失衡(1光亮剂太少,主盐含量太低,阳极板太短太少,镍离子的沉积速度与迁移速度达不到平衡,致使镀层光亮度不足。(2pH和温度太高。此时主盐易水解成Ni(OH

2、2沉淀,部分N i(O H2夹杂在镀层中,造成镀层光亮度不足。(1补充主光亮剂,相应地也需补充助光剂。按工艺要求调整主盐及其它组成,增加阳极镍板。(2用稀硫酸调节p H,降低温度至工艺规范。(3有条件添加PH自动补加装置镀液p H太高,润湿剂过量时,润湿剂易与N i2+作用,生成不溶性的化合物,杂乱地吸附(或沉淀在零件表面上,造成镀层厚薄不均。(1加入少量活性炭吸附掉部分润湿剂,过滤后再用稀硫酸调节pH至工艺规范。(2用新型润湿剂,济南泰格化工有限公司专业生产,用量少。2.1.3.1 产生原因镀液中主盐太少,温度太低,p H过高,电流密度太大。镍沉积的过程中,失去Ni2+的量与迁移到阴极附近的

3、N i2+量需达到动态平衡。但是,由于主盐太少,温度太低,很低浓度的N i2+在低温条件下只能缓慢地迁移到阴极附近放电沉积。同时,p H太高使本来就很稀少的N i2+还有部分生成微溶于水的浅绿色N i(O H2沉淀,造成镀液中N i2+更少。在大电流密度作用下,阴极附近的正负离子达不到平衡,致使镀层烧焦。2.1.3.2 排除方法按分析报告补充主盐,提高镀液温度,用稀硫酸调节pH至工艺规范,过滤镀液,适当调整电流密度。(1镀液内有Zn2+和N03-杂质存在,不但使镀层出现黑色条纹等现象,还会使镀层内应力增大,造成镍层脆裂,最终呈粉末状脱落。(2糖精是助光剂中的主要成分。自配助光剂时,糖精加入太多

4、,会造成镍层内应力增大,致使镍层起皮、脱落。(3镀前处理不良。零件表面上有残留的氧化皮等杂物,造成镍层起皮、起泡。(1除Z n2+时,可用瓦楞铁皮作阴极,在搅拌条件下以0.2 0.4A/d m2电解处理,直至除净为止;除N03-时,先将pH调至l 2,然后用大面积的阳极、小面积的阴极,以大于l.4d m2的电流密度电解12 h后,再降至0.2A/d m2继续电解,直至镀层正常。(2糖精太多时,用水稀释镀液即可,同时补充相应量的主盐、硼酸及主光亮剂。也可先用23 m L/L.H202(W=30%分解糖精及其它光亮剂,再在搅拌条件下将镀液加温至6080除去多余的H202,然后加23g/L电镀级的活

5、性炭,搅拌0.5 h后,静置23 h,过滤,按分析报告补充Ni S04、H3B03,并调节pH,最后按新配槽的要求分别加入主、助光剂。(3加强零件的前处理工作,严禁零件表面残留氧化皮及油污。(1润湿剂太少。电极作用所产生的氢气泡易停留在阴极表面, N i2+在氢气泡周围不断地放电沉积,镍层逐步增厚:当镍层厚到氢气泡无法承受时,气泡就自动破裂,未沉积镍层的气泡部位,就出现凹坑,即针孔或麻点。(2泵内有空气。非连续性过滤的镀槽,过滤器上的泵是移动使用的,泵内总会含有一定量的空气,当使用过滤器时,泵内残留的空气又未除尽,这些空气随泵的工作而进入镀层成为气泡,造成与润湿剂太少而产生的相同故障。(3镀层

6、内有动物胶、油污等有机杂质,这些无导电能力的有机杂质会粘附在零件表面,N i2+无法在其上放电沉积;未粘附有机杂质的地方,镀层继续沉积增厚。如此一来,便形成凹坑式的针孔或麻点。(4用湿润剂调节镀液后,镀层仍有麻点出现,这时就要考虑是否Fe3+含量太多。F e3+在镀液中成胶体状,很难过滤除去,当它附着在零件表面时,镀层就出现麻点。(1以赫尔槽试验数据作为补充润湿剂的依据。也可用直径90100mm带手柄的铅丝圈从镀液中轻轻地平行提起,圈内液膜完整不破时,润湿剂含量为正常。润湿剂太少,圈内无液膜形成;太多则液膜不易消失。(2镀液过滤之前,应用滤液或去离子水除去泵内空气。(3除有机杂质时,先用23m

7、L/L的H202氧化液内的有机杂质;然后在搅拌条件下将23g/L的粉状活性炭加入液内,并加温至6070,继续搅拌0.5h,静置3,4h或过夜:最后过滤,试镀。(4除F e3+杂质。将镀液加温至6070,然后加入已用热水溶解好的0.51.0g/L的硫酸铅,搅拌 1 h:再加入25g/L 的活性炭,继续搅拌1 h;调节pH至6,静置 4 h或过夜;过滤,然后小电流电解0.5 h;最后补充光亮剂,试镀。也可用亚硫酸氢钠,植酸联合处理。(1电流密度太大,主光亮剂太多,pH过高。这些不正常的条件,会造成主盐水解,主光亮剂分解出炭等杂质,致使镀层粗糙、毛刺。(2镀液内阳极泥过多。阴极移动或空气搅拌,往往会

8、使阳极泥随Ni2+的沉积而夹杂在镀层内,致使镀层粗糙、毛刺。(3镀液面上有掉入的固体污物,沾染在零件表面,Ni2+在固体污物周围呈圆锥状沉积,但无法形成平整的镀层,致使镀层出现毛刺。(1降低电流密度,补充助光剂使主、助光剂匹配,调节pH至工艺规范。(2清洗阳极板,检查阳极袋的完整性,加强镀液过滤,最好采用连续过滤。(3用过滤纸刮除液面上的固体漂浮物,然后连续过滤。(1镀液p H太高,H3B03太少,电流密度大。在此条件下,主盐会水解碱化,在大电流密度下生成的N i(OH2被夹杂在镍层内,致使镍层发脆或龟裂。(2片面地追求镀层镜面光亮,盲目地添加会导致张应力增大的主光剂,而忽视助光剂匹配的重要性

9、,致使镀层发脆。(3镀液内F e3+杂质含量超过O.09g/L时,镀镍层脆而龟裂; Z n2+杂质含量超过0.02g/L时,镀镍层光亮而脆裂;N03-混合在镀镍液中?镍层不但呈灰黑色,而且还脆裂。(4有机光亮剂在使用过程中,不断地分解出部分碳、氢元素,这些元素渗透到镀层内,就会使镀层发脆。(1补充H3B03,用稀硫酸调节pH至工艺规范,降低电流密度。(2补充助光剂,也可单独补充部分糖精,使主、助光剂含量匹配。(4用活性炭吸附法除去碳,加温赶走氢。也可用大处理法处理镀液,然后调整镀液,试镀。镀液内有Pb2+、Zn2+、Cu2+、N03-等离子。一旦这些杂质含量超过允许范围,镀层不但出现脆裂,甚至

10、会使镀层呈灰黑色或有黑条纹。当P b2+含量超过7m g/L时,镀件凹处及捆扎零件的铅线处,不但无镀层,而且呈灰黑色。zn2+含量超过0.02g/L时,镀层会出现斑马式的黑色条纹。Cu2+含量超出0.010.03g/L范围时,低电流密度区就出现暗黑色的粗糙镀层。Zn2+、 Cu2+等 可 用 瓦 楞 铁 皮 作 阴 极 ， 以 0 1 0 5 A dm2 的 小 电 流 进 行 电 解 处 理 ， 或 加 除 杂 水 去 除 。 Pb2+在 pH 为 6 2 时 会 生 成 Pb(OH2 沉 淀 ， 过 滤 即 可 除 去 ， 最 后 用 0 1 A dm2 小 电 流 电 解 2 h。 按

11、2 1 4 2 除 去 N03-。 铜 离 子 加 去 铜 粉 处 理 2 1 9 镀 层 发 花 ， 发 雾 2 1 9 1 产 生 原 因 (1自 配 润 湿 剂 用 的 十 二 烷 基 硫 酸 钠 质 量 差 ， 者 十 二 烷 基 硫 酸 或 钠 未 彻 底 溶 解 就 加 入 镀 槽 ， 而 且 加 入 量 超 过 0 1g L 时 ， 镀 层 就 会发花，发雾。 (2pH 高 时 加 入 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ，会 使 镀 层 发 雾 ，且 有 粗 糙 感 ； pH 过 低 时 加 入 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ， 镀 层 也 会 发 雾 ， 无 光 泽 。 ( 3 酸 铜

12、 液 中 润 湿 剂 太 少 ，零 件 出 槽 后 易 干 燥 而 被 氧 化 ，被 氧 化 部位在镀镍时，镍层就会发花。 (4自 配 助 光 剂 时 ， 用 的 糖 精 质 量 差 ， 加 入 量 太 多 ， 会 使 镀 层 发 雾。 2 1 9 2 排 除 方 法 (1尽 量 购 买 优 良 的 冷 水 可 溶 的 十 二 烷 基 硫 酸 钠 。 提 高 镀 液 温 度 ， 大 电 流 密 度 电 解 2 3 h 即 可 解 决 由 十 二 烷 基 硫 酸 钠 质 量 差 引 起的发雾。 (2在 添 加 十 二 烷 基 硫 酸 钠 时 ， 将 镀 液 的 pH 调 至 工 艺 规 范 内

13、。 应 (3适 当 地 调 节 酸 铜 镀 液 中 的 润 湿 剂 。 ( 4 自 配 镀 液 助 光 剂 时 ，应 购 买 电 镀 级 糖 精 ，加 入 量 应 按 助 光 剂 与主光剂的比例而定。 2 2 人 为 故 障 2 2 1 镀 层 脆 性 2 2 1 1 产 生 原 因 某电镀厂片面地追求镀层光亮而忽视镀层的内在质量。当镀层 不 够 光 亮 时 ，就 将 市 场 上 采 购 回 来 的 液 体 组 合 浓 缩 型 光 亮 剂 加 入 槽 内 ，镀 层 虽 达 到 镜 面 光 亮 ，-但 由 于 未 加 入 匹 配 的 助 光 剂 (也 称 柔 软 剂 ， 镀 层 的 柔 软 性

14、逐 渐 下 降 ， 如 此 持 续 性 补 充 光 亮 剂 ， 镀 层 张 应 力不断增大，致使镀层发脆。 2 2 1 2 排 除 方 法 当 镀 层 出 现 脆 性 时 ，可 取 镀 液 做 赫 尔 槽 试 验 ，试 片 保 留 作 对 比 。 用 2000 mL 的 烧 杯 取 若 干 镀 液 ， 调 pH， 在 搅 拌 条 件 下 加 活 性 炭 ， 静 置 过 滤 ，滤 液 在 相 同 条 件 下 打 片 试 验 ，最 后 将 2 次 试 片 作 弯 曲 性 对 比 。 若 脆 性 未 改 ， 则 应 加 入 少 量 的 糖 精 (电 镀 级 ， 溶 解 后 再 打 片 试 片 ；若

15、脆 性 现 象 有 所 好 转 ，则 可 继 续 补 充 糖 精 ，直 至 脆 性 消 失 ，以 试验的结果调整槽液，恢复后正常。 2 2 2 镀 层 不 光 亮 2 2 2 1 产 生 原 因 某电镀厂因任务紧张而未注意到镀液中的镍板损耗情况，当镀 层 出 现 不 光 亮 甚 至 呈 灰 白 色 时 ，仍 认 为 是 镀 液 中 光 亮 剂 不 足 而 补 充 光亮剂。当 2 种光亮剂的补充量到达工艺规范后，情况仍未改善， 此 时 方 才 检 查 镀 槽 及 镀 液 组 成 ，发 现 阳 极 板 太 少 太 短 。阳 极 板 太 少 太 短 时 ， 不 但 影 响 到 镀 液 内 Ni2+的

16、 补 充 ， 还 会 影 响 到 Ni2+的 迁 移 速度及晶格生成与晶体长大的速度，致使镀层不光亮。 2 2 2 2 排 除 方 法 尽量按阴阳极面积之比的要求，购买电镀级的镍板、镍球或 镍角，清洗干净后挂在阳极棒上或装入阳极钛篮内。 2 2 3 镀 层 毛 刺 2 2 3 1 产 生 原 因 主槽者上班前需做一些准备工作，如用砂皮打磨镀槽上的阴、 阳 极 棒 等 ，但 在 打 磨 阴 、阳 极 棒 时 未 采 取 适 当 的 措 施 ，打 磨 下 来 的 砂粒、铜粉及氧化铜落入镀液中，镀层就会产生毛刺。 2 2 3 2 排 除 方 法 在做准备工作时，先用一块湿毛巾将极棒湿润一下，然后用

17、80# 100#的 砂 皮 纸 打 磨 极 棒 。 打 磨 时 湿 毛 巾 随 着 砂 皮 纸 打 磨 的 速 度 同 步 移 动 ，使 打 磨 下 来 的 砂 粒 、铜 粉 及 氧 化 铜 沾 在 湿 毛 巾 上 ，以 免落入槽中造成镀层毛刺。 2 2 4 镀 层 发 花 或 脱 皮 2 2 4 1 产 生 原 因 零件在前处理时，为赶时间、求进度，而忽视其重要性，致使 零 件 表 面 残 留 部 分 油 污 及 氧 化 皮 。在 镀 镍 时 ，镍 离 子 按 电 化 学 原 理 均 匀 地 在 整 个 零 件 表 面 上 沉 积 ，但 由 于 镍 层 下 方 某 些 部 位 存 在 少 量

18、 油 污 或 氧 化 皮 ，这 些 部 位 的 镍 层 结 合 力 较 差 或 镍 沉 积 不 均 ，致 使 镀 层发花或脱皮。 2 2 4 2 排 除 方 法 检查除油液及酸槽液内的成分，若除油能力、去氧化皮能力很 弱，应更换或补充，并按照工艺要求加强镀前处理。 2 2 5 镀 层 毛 刺 2 2 5 1 产 生 原 因 钢铁零件在前处理的打磨、磨砂工序时，操作者为求量而用大 力 气 连 续 性 加 速 打 磨 零 件 ，被 打 磨 的 钢 铁 零 件 表 面 过 热 ，从 而 生 成 具 有 磁 性 的 Fe304。 带 有 磁 性 的 零 件 在 镀 镍 时 ， 会 将 镀 液 中 微

19、粒 吸 附在零件表面，造成镀层出现毛刺。 2 2 5 2 排 除 方 法 钢铁件在打磨或磨砂时，用力不宜过大，被打磨的零件应分次 轮流进行，这样零件不会过热，从而避免毛刺产生。 2 3 特 殊 故 障 2 3 1 被 镀 零 件 表 面 上 布 满 细 小 的 斑 点 ， 但 非 麻 点 2 3 1 1 产 生 原 因 在建电镀厂时，厂房总是按工艺程序进行布局，镀铬槽一般排 列 在 镀 镍 槽 下 风 处 或 离 镀 镍 槽 不 太 远 的 地 方 。在 正 常 情 况 下 ，尤 其 装 备 了 较 强 的 排 风 机 的 镀 铬 槽 ，铬 雾 不 可 能 飘 入 临 近 的 镍 槽 。但 是 ， 由 于 排 风 机 久 未 清 理 ，排 风 量 减 少 ，镀 铬 时 产 生 的 铬 雾 无 法 全 部 排 除 。一 旦 风 向 变 换 ，残 留 的 铬 雾 就 会 顺 风 到 达 镍 槽 上 方 ，强 氧 化 性 的铬雾飘落到被镀零件的表面，镀件表面就会产生无数的斑点。 2 3 1 2 排 除 方 法 清理镀铬槽上的排风设备，加强排风。若风向受环境、气候的 影 响 ，常 出 现 与 设 计 相 反 的 风 向