修订工业碳酸氢钠国家标准的编制说明

1、修订工业碳酸氢钠国家标准的编制说明（征求意见稿）一、 任务来源国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠发布实施至今已有近十年的时间了，随着科学技术的不断发展，原标准已不适用于目前对工业碳酸氢钠产品质量的需求。在2004年国家标准清理整顿过程中，大部分生产和使用企业反馈意见中认为该标准有必要进行修订，并提出了修订意见，清理整顿结论中列为急需修订，现国标清理需修订、修改和废止的项目计划已经下达，项目计划编号为20061829606，于2008年底完成，根据目前企业的需要，定于2007年底完成修订工业碳酸氢钠国家标准。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。主要起草单位有：锡林郭勒苏尼

2、特碱业有限公司、青岛碱业股份有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、天津化工研究设计院。二、 产品概况1、产品名称：工业碳酸氢钠2、分子式：NaHCO33、相对分子质量：84.014、性质白色结晶状粉末，相对密度2.159。无臭，味咸。可溶于水，微溶于乙醇。其水溶液因水解而呈微碱性。受热易分解放出二氧化碳，100时变成倍半碳酸钠（Na2CO3·NaHCO3·2H2O）在（270300）下加热2小时，完全失去二氧化碳而成碳酸钠。干燥空气中无变化，在潮湿空气中缓慢分解。5、用途碳酸氢钠俗称小苏打，该产品主要用作精细日化、日化、印染、鞣革、橡胶及金属表面处理等行业。 6、生产方法气液

3、相法：将纯碱溶解，过滤除去杂质后，浓度保持在（2324）°Bé。石灰窑发生的二氧化碳浓度保持在（2025），经洗涤净化处理，与热碱液进行碳化，塔压保持在（0.20.25）MPa，待物料浓度达13°Bé时，反应终了。经冷却、结晶、过滤得小苏打结晶，再经气流干燥即得碳酸氢钠成品。其反应式如下：气固相法：将碳酸钠置于反应池上，并用水拌好，由下部吹入二氧化碳，一次反应碳化后，经初碎，进行二次碳化反应，再经干燥、粉碎，制得碳酸氢钠成品。其反应式如下：废碱液回收法：在纯碱生产过程中，纯碱煅烧炉产生的炉气，经旋风分离后，仍含有较多的碱粉。将此炉气用热碱回收，使碱粉溶解

4、在碱液内，在循环溶解过程中，部分碱液送往蒸氨塔，蒸出热碱液中氨，使碱液进一步浓缩，作为生产小苏打的碱液原料，蒸氨塔顶出来的氨、二氧化碳和水混合气，进入原来炉气冷却塔。小苏打生产中分离脱水后的母液，用于热碱循环，以溶解回收炉气中碱粉，构成生产过程循环。废碱液回收后，经碳化、离心分离、干燥，制得碳酸氢钠成品。其反应式如下：天然碱加工法：以天然碱为原料，由于杂质含量较高，因而碱液配制时，需严格控制化碱温度、浓度及母液循环次数，母液中总盐量应大于240g/L。化碱后碱浓度碳酸钠150 g/L、氯化钠50 g/L、硫酸钠90 g/L，所得碱液经过滤除渣，然后与二氧化碳碳化生成碳酸氢钠结晶，经洗涤脱水，洗

5、液可返回化碱或排放，结晶经干燥，制得碳酸氢钠成品。其反应式如下：三、 修标原则本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；遵循科学性、先进性、统一性的原则。四、 国内外标准资料目前收集到的标准有：俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，国家标准GB18871998食品添加剂碳酸氢钠。本标准与俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件的一致性程度为非等效。1、国内外标准指标参数对比表（见附表1）。2、国内外标准试验方法对比表（见附表2）。3、各生产厂家的质量月报（见附表3）。4、生产厂家的试验累积数

6、据（见附表4）。五、 修标依据1、原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠。2、俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件。3、用户要求。4、生产厂家近两年的质量月报。5、本次修标的试验数据。六、简要编制过程在2004年国家标准清理整顿过程中，大部分生产和使用企业反馈意见中认为该标准有必要进行修订，并提出了修订意见，清理整顿结论中列为急需修订，项目计划编号为20061829606。起草单位在接到任务后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修订标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。2006年4月在天津召开了修订工业碳酸

7、氢钠国家标准工作方案会，会上生产厂家就各自的生产工艺、产品质量和用户应用情况进行了介绍。与会代表普遍认为，我国工业碳酸氢钠的原国家标准部分指标控制的过于严格，比食品添加剂碳酸氢钠标准的要示还要高，这就造成了工业碳酸氢钠标准没有单位执行，形同虚设，为了推动工业碳酸氢钠产品的发展，使标准能够适应目前市场的需要，更加实用，故此次修标十分必要。与会代表就此标准的名称、用途、指标项目和指标参数、分析方法及检验规则、包装、贮存、运输等内容进行了深入、细致的讨论，提出了工作方案，并对各项工作任务及工作进度做了详细的安排。在前一段的工作基础上，由负责起草单位提出标准草案征求意见稿和编制说明，广泛征求意见。）公

8、开征求意见。七、标准内容说明1、指标项目的设立原国标将产品分为优等品、一等品、合格品。本次修标取消原国标的分等、分级，按产品的用途分为3类。类：用于精细日用化工行业；类：用于日化、印染、鞣革、橡胶等行业；类：用于金属表面处理行业。原国标共设立了碳酸氢钠（NaHCO3）含量、碳酸钠（Na2CO3）含量、水分、氯化物（以NaCl计）含量，铁（Fe）含量、不溶物含量、钙（Ca）含量、硫酸盐（以SO4计）含量共八项指标。本次修标根据生产厂家的实际生产需要，及用户的要求，在原国标的基础上增设了砷含量及重金属含量，为了与食品添加剂碳酸氢钠标准和饲料级碳酸氢钠标准相一致，使生产厂在日常检验过程中更好操作，将

9、原国标的主含量表示方法修改为总碱量（以NaHCO3计），增加控制pH值的指标，氯化物含量以Cl计。由于部分客户有要求测定碳酸钠含量的指标，故将碳酸钠含量的测定方法作为资料性附录加以说明。具体指标及参数见表1。 表1 要 求项目指标类类类总碱量（以NaHCO3计）质量分数/% 99.599.098.5水分/% 0.100.150.20pH值(10g/L水溶液) 8.38.58.7氯化物（以Cl计）质量分数/% 0.020.200.50铁（Fe）质量分数/% 0.0010.0020.005不溶物质量分数/% 0.010.020.05钙（Ca）质量分数/% 0.03硫酸盐（以SO4计）质量分数/%

10、0.02砷（As）质量分数/% 0.0001重金属(以Pb计)质量分数/% 0.0005 2、指标参数的确定2.1总碱量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，控制的是碳酸氢钠含量，指标参数为优级品不小于99.5，一级品不小于99.0。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，因为采用的俄罗斯标准所以也是控制碳酸氢钠含量，指标参数为优等品不小于99.5，一等品不小于98.2，合格品不小于97.4。本次修标为了与食品添加剂碳酸氢钠标准和饲料级碳酸氢钠标准相一致，使生产厂在日常检验过程中更好操作，将原国标的主含量表示方法修改为总碱量（以NaHCO3计），指标参数为

11、类不小于99.5，类不小于99.0，类不小于98.5。2.2水分俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，水分的指标参数为优级品不大于0.1，一级品不大于0.2。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，水分的指标参数为优等品不大于0.10，一等品不大于0.25，合格品不大于0.40。本次修标依据生产厂家的实际情况及客户的要求将水分的指标控制为类不大于0.10，类不大于0.15，类不大于0.20。2.3 pH值俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，控制的是碳酸钠含量，指标参数为优级品不大于0.4，一级品不大于0.7。原国家标准GB/

12、T16061998工业碳酸氢钠，控制的也是碳酸钠含量，指标参数为优等品不大于0.4，一等品不大于1.2，合格品不大于1.7。本次修标为了与食品添加剂碳酸氢钠标准和饲料级碳酸氢钠标准相一致，使生产厂在日常检验过程中更好操作，将原国标控制产品碳酸钠含量修改为控制pH值指标，指标参数为类不大于8.3，类不大于8.5，类不大于8.7。2.4氯化物含量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，氯化物（以NaCl计）含量的指标参数为优级品不大于0.02，一级品不大于0.04。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，氯化物（以NaCl计）含量的指标参数为优等品不大于0.02

13、，一等品不大于0.30，合格品不控制。本次修标为了与食品标准和饲料标准相一致，将氯化物含量表示为（以Cl计），指标参数为类不大于0.02，类不大于0.20，类不大于0.50。2.5铁含量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，铁含量的指标参数为优级品不大于0.001，一级品不大于0.005。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，铁含量的指标参数为优等品不大于0.001，一等品不大于0.002，合格品不大于0.01。本次修标根据生产厂的实际生产情况和客户的要示，将铁含量的指标控制为类不大于0.001，类不大于0.002，类不大于0.005。2.6不溶物含量俄

14、罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，不溶物含量的指标为通过试验。利用光电比色仪将试样与标准进行比较，不超过标准的吸光度就算合格。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，不溶物含量的指标参数为优等品不大于0.01，一等品不大于0.05，合格品不大于0.10。本次修标根据生产厂的实际生产情况和客户的要示，将不溶物含量的指标控制为类不大于0.01，类不大于0.02，类不大于0.05。2.7钙含量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，钙含量的指标参数为优级品不大于0.04，一级品不大于0.05。原国家标准GB/T16061998工业碳

15、酸氢钠，钙含量的指标参数为优等品不大于0.04，一等品、合格品不控制。本次修标根据生产厂的实际生产情况和客户的要示，将钙含量的指标控制为类、类、类均不大于0.03。2.8硫酸盐含量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，硫酸盐含量的指标参数为优级品不大于0.02，一级品不大于0.02。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，硫酸盐含量的指标参数为优等品不大于0.02，一等品、合格品不控制。本次修标根据生产厂的实际生产情况和客户的要示，将硫酸盐含量的指标控制为类、类、类均不大于0.02。2.9砷含量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术

16、条件，砷含量的指标为通过试验。将试样溶于水中并与盐酸中和，1.5h后未使溴化汞试纸变色即为合格。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，没有控制砷含量的指标。本次修标根据生产厂的实际生产情况和客户的要示，增加控制了砷含量的指标，指标参数控制为类、类、类均不大于0.0001。2.10重金属含量俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件和原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，均没有控制重金属含量的指标。本次修标根据生产厂的实际生产情况和客户的要示，增加控制了重金属含量的指标，指标参数控制为类、类、类均不大于0.0005。3、试验方法的确定3.1总碱量的测定

17、俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，测定的是碳酸氢钠含量，采用的是重量法。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，碳酸氢钠含量的测定采用的是酸碱滴定法。即以溴甲酚绿甲基红作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定其总碱量，减去碳酸钠含量后得出碳酸氢钠的含量。本次修标测定的是总碱量，方法与原国标方法一样，只是计算过程中不用带入碳酸钠含量的数值，直接得出总碱量。此方法经生产厂多年使用，其可操作性强，结果准确、可靠。 3.2水分的测定 俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，采用的是将样品置于硫酸干燥器中干燥至恒重，得出结果。原国家标准GB/

18、T16061998工业碳酸氢钠，水分测定采用的是重量法。即在（250270）条件下灼烧试样至恒重，测得总的灼烧失量，从中减去由碳酸氢钠分解所放出的水和二氧化碳的量。本次修标仍采用原国标方法测定水分。3.3 pH值的测定pH值的指标是本次修标新增设的指标项目，其分析方法采用新修订的食品添加剂碳酸氢钠pH值的测定方法。即采用的均是酸度计测定10g/L水溶液的pH值。由于在溶解试样的过程中会有CO2放出，造成测出的数据不稳定，故增加了试样溶液测定时间的要求，在10min内（从加水开始计时）进行测定。3.4氯化物含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，氯化物含量的

19、测定采用的是用硝酸汞标准滴定溶液滴定法。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，氯化物含量的测定采用的是通用方法GB/T30501982无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法，即使用硝酸银标准滴定溶液进行测定。本次修标为了与食品添加剂碳酸氢钠标准相一致，使生产单位在日常检验中更好、更快的操作，故氯化物含量的测定方法采用的是无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法与硝酸银目视比浊法并列，汞量法作为仲裁法。汞量法即在微酸性的水或乙醇水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。硝酸银目视比

20、浊法即在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。3.5铁含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，铁含量的测定采用的是邻菲啰啉光电比色法。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，铁含量的测定采用的是GB/T 30491986无机化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法，本次修标采用最新版本铁的通用方法测定铁含量。3.6不溶物含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，采用的是光电比色法测定的不溶物含量。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，已经

21、采用古氏坩埚重量法代替了俄罗斯标准，即将试样溶于水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重，得出结果。本次修标采用酸洗石棉法与试纸法并列，酸洗石棉法为仲裁法。从生产厂家的数据情况看两方法的数据基本平行，可以并列。3.7钙含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，采用的是目视比浊法。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，采用的也是目视比浊法，即在微碱性介质中，用草酸铵沉淀钙离子，与草酸钙标准悬浮液比浊，得出结果。本次修标仍采用此方法进行测定。3.8硫酸盐含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，采用的是氯化钡目视比浊法测

22、定硫酸盐含量。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，采用的也是目视比色法，即在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准悬浮液比浊，得出结果。本次修标仍采用此方法进行测定。3.9砷含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件，采用的砷斑法测定砷含量。原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，没有控制砷含量。本次修标依据生产厂实际生产的需要以及客户的要求新增设了砷含量的指标，采用最新版本的GB/T 5009.762003食品添加剂中砷的测定中规定的砷斑法进行测定。即在碘化钾和氯化亚锡存在下，将试样溶液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸

23、产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较做限量试验。3.10重金属含量的测定俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件和原国家标准GB/T16061998工业碳酸氢钠，均没有控制重金属含量的指标。本次修标依据生产厂实际生产的需要以及客户的要求新增设了重金属含量的指标，采用最新版本的GB/T 5009.742003食品添加剂中重金属限量试验的规定进行测定。由于此方法中需要使用硫化氢气体，而硫化氢气体是有毒气体且有臭味，给日常检验带来很大的麻烦，故本次修标用硫化钠溶液代替饱和硫化氢水。即在弱酸性（pH34

24、）条件下，试样中的重金属离子与硫化钠溶液作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较。3.11碳酸钠含量的测定碳酸钠含量的测定方法作为资料性附录加以说明，以便客户有要求时按此方法进行测定。试验方法采用原国标GB/T16061998工业碳酸氢钠，碳酸钠含量的测下方法。即在室温下用氯化钠饱和溶液溶解试样中的碳酸钠，用甲酸红百里香酚蓝为指示剂，以盐酸标准滴定溶液进行滴定。4、批量生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业碳酸氢钠为一批。每天为一批。5、包装、贮存工业碳酸氢钠采用以下包装方式：塑料编织袋包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的

25、绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口。外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为25kg、50kg。复膜袋包装，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为25kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装容量和方式。工业碳酸氢钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。工业碳酸氢钠应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。6、标准属性本标准为推荐性标准。7、标准水平分析 本标

26、准在原国标GB/T16061998工业碳酸氢钠，的基础上，与俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）碳酸氢钠技术条件一致性程度为非等效，并根据目前国内实际生产和使用情况进行修订。指标设置合理，分析方法均采用通用的、经典的、常用的分析方法，可操作性强，从而使结果更加稳定、精确、可靠。本标准达到国际先进水平。附表1：国内外标准指标参数对比表项 目指 标俄罗斯国家标准OCT 21561976（1992）原国标GB/T16061998本次修标优 级一 级优等品一等品合格品类类类碳酸氢钠(NaHCO3)含量99.599.099.598.297.4碳酸钠(Na2CO3)含量0.40.70.41.

27、21.7总碱量（以NaHCO3计）99.599.098.5水分 0.10.20.100.250.400.100.150.20pH值（10g/L水溶液）8.38.58.7氯化物（以NaCl计）含量 0.020.040.020.30（以Cl计）0.020.200.50砷（As）含量 按2.7条检验合格0.0001（水）不溶物含量 按2.8条检验合格0.010.050.100.010.020.05铁（Fe）含量 0.0010.0050.0010.0020.010.0010.0020.005钙（Ca）含量 0.040.050.040.03硫酸盐（以SO42-计）含量 0.020.020.020.02重

28、金属（以Pb计）含量0.0005外观白色无味结晶粉末白色结晶状粉末白色结晶粉末附表2：国内外标准试验方法对比表项目测 定 方 法俄罗斯标准OCT 21561976（1992）原国标GB/T16061998本次修标碳酸氢钠（NaHCO3）含量的测定重量法盐酸标准溶液滴定法碳酸钠（Na2CO3）含量的测定硫酸或盐酸标准溶液滴定法盐酸标准溶液滴定法总碱量（以NaHCO3计）的测定盐酸标准溶液滴定法水分的测定重量法重量法重量法pH值的测定酸度计法氯化物(以NaCl计)含量硝酸汞标准溶液滴定法氯化物通用方法电位滴定法汞量法与目视比浊法并列（汞量法仲裁）砷（As）含量的测定砷斑法砷斑法不溶物含量的测定光电

29、比色法古氏坩埚重量法酸洗石棉法与试纸法并列（酸洗石棉法仲裁）铁（Fe）含量的测定邻菲啰啉分光光度法铁的通用方法邻菲啰啉分光光度法铁的通用方法邻菲啰啉分光光度法钙（Ca）含量的测定草酸钙目视比浊法草酸钙目视比浊法草酸钙目视比浊法硫酸盐（以SO4计）含量的测定硫酸钡目视比浊法硫酸钡目视比浊法硫酸钡目视比浊法重金属（以Pb计）含量的测定硫化钠比色法附表3：各生产厂家的质量月报锡林郭勒苏尼特碱业 工业碳酸氢钠（小苏打）产品的试验累积数据（10批样品）样品批号项 目碳酸氢钠（NaHCO3）碳酸钠（Na2 CO3）水分氯化物含量铁（以Fe计）不溶物含量钙（以Ca计）硫酸盐SO4不溶物测定对比试验以NaCl

30、计以Cl计酸洗石棉法试纸法197.80.600.090.840.510.0060.090.050.530.090.10297.40.860.100.930.560.0060.100.070.520.100.11397.60.800.090.810.490.0030.090.060.520.090.10497.50.720.080.600.360.0070.090.080.490.100.10597.50.920.140.730.440.0050.100.050.420.090.11697.50.810.090.780.470.0050.090.060.460.100.09797.60.690.100.750.450.0060.080.070.510.090.10897.40.590.140.680.410.0050.090.080.530.090.11997.50.580.110.700.420.0050.100.050.520.100.111097.40.840.100