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文档简介

1、 近年来,随着对室内环境保护意识的不断增强,人们近年来,随着对室内环境保护意识的不断增强,人们迫切希望有一个安全、舒适、健康的生活空间。然而相当迫切希望有一个安全、舒适、健康的生活空间。然而相当一部分居室和写字楼经过无序的装修、装饰后或在建设过一部分居室和写字楼经过无序的装修、装饰后或在建设过程中疏于环境卫生管理,处于严重的室内污染之中,程中疏于环境卫生管理,处于严重的室内污染之中,“以以人为本人为本”的环境保护口号在这领域实际上目前已经成为一的环境保护口号在这领域实际上目前已经成为一句空话。句空话。 与此同时,与此同时,20世纪世纪80年代以来,国外报刊杂志上频繁年代以来,国外报刊杂志上频繁

2、出现出现SBS、BRI和和MCS,它们分别代表着三种疾病的名称,它们分别代表着三种疾病的名称,即建筑物综合症(即建筑物综合症(Sick Building Syndrome)建筑物关联)建筑物关联症(症(Building Rolated Illness)和化学物质过敏症)和化学物质过敏症(Multiple Chemical Sensitivity)。)。 人类社会在进入信息时代以后,生活的转型使得人们人类社会在进入信息时代以后,生活的转型使得人们停留在室内的时间越来越长,因此,家庭、办公室等建筑停留在室内的时间越来越长,因此,家庭、办公室等建筑物的环境质量异常重要。室内环境空气是否有污染、室内物

3、的环境质量异常重要。室内环境空气是否有污染、室内空气质量如何是个相当引入关注的话题。空气质量如何是个相当引入关注的话题。 木质材料是室内装修的主要材料之一,因而控制木质木质材料是室内装修的主要材料之一,因而控制木质材料的有毒有害物质含量,已经成为了当前木质材料生产材料的有毒有害物质含量,已经成为了当前木质材料生产中的主要问题,并且从全国各地的人造板和饰面人造板的中的主要问题,并且从全国各地的人造板和饰面人造板的甲醛释放量抽查结果来看,不合格产品仍然相当严重。加甲醛释放量抽查结果来看,不合格产品仍然相当严重。加强木质材料的有毒有害物质含量控制,对保证人民的身体强木质材料的有毒有害物质含量控制,对

4、保证人民的身体健康具有相当重要的意义。健康具有相当重要的意义。 1996年,美国供暖、制冷和空调工程师协会年,美国供暖、制冷和空调工程师协会(ASHRAE)在新的通风标准在新的通风标准621989R,提出了,提出了“可接受可接受的的IAQ”和和“感受到的可接受感受到的可接受IAQ”等概念。等概念。空调房间中绝大多数人没有人空调房间中绝大多数人没有人对室内空气表示不满意,并且空气中没有已知污染物达到对室内空气表示不满意,并且空气中没有已知污染物达到了可能对人体健康产生严重威胁的浓度。了可能对人体健康产生严重威胁的浓度。空调空间中绝大多数人空调空间中绝大多数人没有因为气味或刺激性而表示不满,它是达

5、到可接受的没有因为气味或刺激性而表示不满,它是达到可接受的IAQ的必要而非充分条件,的必要而非充分条件,ASHRAE标准中对标准中对IAQ的定义,的定义,最明显的变化是它包括了客观指标和人的主观感受两个方最明显的变化是它包括了客观指标和人的主观感受两个方面的内容,比较科学和全面。面的内容,比较科学和全面。 室内空气污染与大气空气污染由于所处的环境不同其室内空气污染与大气空气污染由于所处的环境不同其污染特征也不同。室内空气污染具有如下特征:污染特征也不同。室内空气污染具有如下特征: 室内环境是相对封闭的空间,其污染形室内环境是相对封闭的空间,其污染形成的特征之成的特征之是累积性。是累积性。 一些

6、调查表明,大多数人大部分时间处一些调查表明,大多数人大部分时间处于室内环境:即使浓度很低的污染物,在长期作用于人体于室内环境:即使浓度很低的污染物,在长期作用于人体后,也会影响人体健康。后,也会影响人体健康。 室内空气污染的多样性既包括污染物种室内空气污染的多样性既包括污染物种类的多样性,又包括室内污染物来源的多样性。类的多样性,又包括室内污染物来源的多样性。 室内空气污染物的来源既有室外污染源,又有室内污室内空气污染物的来源既有室外污染源,又有室内污染源。染源。作为光化学产物的臭氧在汽车流量大的公路上其浓作为光化学产物的臭氧在汽车流量大的公路上其浓度一般较高,很有可能通过建筑物的空调换气装置

7、向室内渗透。而度一般较高,很有可能通过建筑物的空调换气装置向室内渗透。而家庭装修用的人造板材、墙纸、涂料油漆等会在室内长期释放出大家庭装修用的人造板材、墙纸、涂料油漆等会在室内长期释放出大量的甲醛、可挥发性有机物等有机污染物。量的甲醛、可挥发性有机物等有机污染物。 由于室内引入能释放有害物质的污染源或室内环境通由于室内引入能释放有害物质的污染源或室内环境通风不佳而导致室内空气中有害物质无论是从数量上还是种风不佳而导致室内空气中有害物质无论是从数量上还是种类上不断增加,并引起人的一系列不适症状,类上不断增加,并引起人的一系列不适症状, 研究结果认为:无论在用氨基类树脂生产刨花板的工研究结果认为:

8、无论在用氨基类树脂生产刨花板的工艺过程中,还是在刨花板付诸使用时,都可能从板中散发艺过程中,还是在刨花板付诸使用时,都可能从板中散发出一定量的甲醛;散发的量既与外在条件(如湿度、温度)出一定量的甲醛;散发的量既与外在条件(如湿度、温度)有关,也与内在影响因素(如木材种类、胶种及工艺条件)有关,也与内在影响因素(如木材种类、胶种及工艺条件)有关;并认为散发甲醛主要有以下途径:有关;并认为散发甲醛主要有以下途径: 当树脂反应不充当树脂反应不充分、不完全时,一部分甲醛未参与反应,存于胶液中,如分、不完全时,一部分甲醛未参与反应,存于胶液中,如果在生产过程中未能和水蒸气一起散发出来,那么她就会果在生产

9、过程中未能和水蒸气一起散发出来,那么她就会保留在人造板中。保留在人造板中。 人造板在热压过人造板在热压过程中,在温度的作用下,树脂发生缩聚反应而固化,树脂程中,在温度的作用下,树脂发生缩聚反应而固化,树脂在固化过程中释放出甲醛。在固化过程中释放出甲醛。 热压结束后,在人造板热压结束后,在人造板中原先存有的少量甲醛中原先存有的少量甲醛,随着时间的推移,产品内的胶层随着时间的推移,产品内的胶层在老化过程中继续释放出甲醛;而且固化后的脲醛树脂中,在老化过程中继续释放出甲醛;而且固化后的脲醛树脂中,将可能有极少的一部分,也会因固化剂生成的微量酸的催将可能有极少的一部分,也会因固化剂生成的微量酸的催化作

10、用下而水解,释放出少量甲醛。化作用下而水解,释放出少量甲醛。 ,例如:甲苯、,例如:甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、醋酸乙酯等,大多是易燃、易爆、二甲苯、丙酮、乙醇、醋酸乙酯等,大多是易燃、易爆、有毒的物质。它残留在木制品内,都对人体产生为害。有毒的物质。它残留在木制品内,都对人体产生为害。 ,如红丹,铅铬黄、,如红丹,铅铬黄、铅白等,使用这种油漆时会引起急性或慢性铅中毒铅白等,使用这种油漆时会引起急性或慢性铅中毒 ,含有硅、磷、钛、氟、氯、溴等元素的,含有硅、磷、钛、氟、氯、溴等元素的合成树脂,具有耐高温和不燃烧的特性合成树脂,具有耐高温和不燃烧的特性 多含有氧化亚铜、氧化汞等有多含有氧化亚铜、氧

11、化汞等有毒物质。绝缘涂料要选用防霉、防盐的合成树脂,并需加毒物质。绝缘涂料要选用防霉、防盐的合成树脂,并需加入适量的杀菌剂,如汞、钢等化合物。入适量的杀菌剂,如汞、钢等化合物。 也具有毒性和刺激性,也会给生产或产品带来有害也具有毒性和刺激性,也会给生产或产品带来有害气体污染。气体污染。 有些塑料薄膜有些塑料薄膜(例如,聚氯乙烯树脂薄膜例如,聚氯乙烯树脂薄膜)的的增塑剂和稳定剂是有毒的。增塑剂和稳定剂是有毒的。 例如:氟、氯、氟、碳、酚、汞、镉;酵、铅、锌、例如:氟、氯、氟、碳、酚、汞、镉;酵、铅、锌、碱、酸及油类等污染物。碱、酸及油类等污染物。 木材防腐工业中木材防腐工业中大量使用的高温煤焦油

12、、克里苏油、五氯酚等在生产过程大量使用的高温煤焦油、克里苏油、五氯酚等在生产过程中产生的废水里,含有酚、萘等大量有毒有害物质。中产生的废水里,含有酚、萘等大量有毒有害物质。 染色处理中,常含有带磺酸基、硝基、氨基、氰基及染色处理中,常含有带磺酸基、硝基、氨基、氰基及氯等的芳烃衍生物和染料废水中不但带色而且还含有不氯等的芳烃衍生物和染料废水中不但带色而且还含有不同程度的酸和碱,以及一些无机盐类等。同程度的酸和碱,以及一些无机盐类等。酸性染料染酸性染料染色的媒染剂重铬酸盐,盐薹性染料染色的媒染剂吐酒石;色的媒染剂重铬酸盐,盐薹性染料染色的媒染剂吐酒石;分散性染料染色的载体酚类等物。当染色废水中含有

13、硫酸分散性染料染色的载体酚类等物。当染色废水中含有硫酸或硫酸盐类时,在土壤还原状态下,可转化为硫化物,它或硫酸盐类时,在土壤还原状态下,可转化为硫化物,它可引起植物根部腐烂。可引起植物根部腐烂。 甲醛是具有强烈刺激性的气体,是一种挥发性有机化甲醛是具有强烈刺激性的气体,是一种挥发性有机化合物,对人体健康影响表现在刺激眼睛和呼吸道、造成肺、合物,对人体健康影响表现在刺激眼睛和呼吸道、造成肺、肝、免疫功能异常肝、免疫功能异常 国外报道,浓度为国外报道,浓度为0.12mgm3的甲醛,的甲醛,使儿童易发生气喘。在使儿童易发生气喘。在1995年,甲醛被国际癌症研究机构年,甲醛被国际癌症研究机构(IARC

14、)确定为可疑致癌物。确定为可疑致癌物。 甲醛甲醛(HCHO)又称蚁醛,是无色有强烈刺激性气味的又称蚁醛,是无色有强烈刺激性气味的气体,对空气的比重为气体,对空气的比重为1.06,略重于空气,易溶于水、醇,略重于空气,易溶于水、醇和醚,其和醚,其3040的水溶液为福尔马林液。甲醛易聚合的水溶液为福尔马林液。甲醛易聚合成多聚甲醛,其受热易发生解聚作用,并在室温下可缓慢成多聚甲醛,其受热易发生解聚作用,并在室温下可缓慢释放甲醛。甲醛的嗅阈值为释放甲醛。甲醛的嗅阈值为0.061.2mgm3,眼刺激阈,眼刺激阈值为值为0.011.9mgm3。 空气空气中含有中含有0.6mgm3时就会对眼睛产生刺激反应。

15、人在含甲时就会对眼睛产生刺激反应。人在含甲醛醛l0ppm的空气环境里停留几分钟就会流泪不上。低浓度的空气环境里停留几分钟就会流泪不上。低浓度甲醛对人体影响主要表现在皮肤过敏、咳嗽、多痰、失眠、甲醛对人体影响主要表现在皮肤过敏、咳嗽、多痰、失眠、恶心、头痛等。恶心、头痛等。 当甲醛浓度在当甲醛浓度在0.121.2mgm3时即时即 (0.11ppm)能致使肝功能、肺功能异常、免疫功能异常,能致使肝功能、肺功能异常、免疫功能异常,当浓度为当浓度为0.060.07mgm3 (0.050.06ppm)时,儿童发时,儿童发生气喘病。甲醛与空气中离子形成氯化物反应生成致癌生气喘病。甲醛与空气中离子形成氯化物

16、反应生成致癌物物二氯甲基醚,已引起人们警觉。二氯甲基醚,已引起人们警觉。 我国公共场所卫生标准规定空气中甲醛最高容许浓度我国公共场所卫生标准规定空气中甲醛最高容许浓度0.12mgm3。居室空气中甲醛的卫生标准为。居室空气中甲醛的卫生标准为0.08mgm3 (GB/Tl61271995)。 苯被苯被国际癌症研究机构确认为是有毒的致癌物质,苯、甲苯、国际癌症研究机构确认为是有毒的致癌物质,苯、甲苯、二甲苯是室内主要污染物之一。二甲苯是室内主要污染物之一。 苯、甲苯和二甲苯是以蒸气状态存在于空气中,中毒苯、甲苯和二甲苯是以蒸气状态存在于空气中,中毒作用一般是由于吸入蒸气或皮肤吸收所致。作用一般是由于

17、吸入蒸气或皮肤吸收所致。 ,急性中毒主要对中枢神经系统有,急性中毒主要对中枢神经系统有毒害,慢性中毒主要对造血组织及神经系统有损害。毒害,慢性中毒主要对造血组织及神经系统有损害。高浓度中毒时可发生肾、肝和脑细胞的坏死和高浓度中毒时可发生肾、肝和脑细胞的坏死和退行性变,慢性中毒主要是对中枢神经系统的损害,纯甲退行性变,慢性中毒主要是对中枢神经系统的损害,纯甲苯对血液系统基本无毒性作用。苯对血液系统基本无毒性作用。,其毒性主,其毒性主要是对中枢神经和植物神经系统的麻醉和刺激作用,慢性要是对中枢神经和植物神经系统的麻醉和刺激作用,慢性中毒则比苯为弱,对造血组织的损害尚无确实证据,可能中毒则比苯为弱,

18、对造血组织的损害尚无确实证据,可能引起轻度的、暂时性的末梢血象改变。引起轻度的、暂时性的末梢血象改变。 ,它有,它有特殊气味,挥发性大,它不溶于水,易溶于丙酮、醋酸乙特殊气味,挥发性大,它不溶于水,易溶于丙酮、醋酸乙酯、甲苯等有机溶剂中。酯、甲苯等有机溶剂中。 TDI的刺激性很强,特别是对呼吸道、眼睛、皮肤的刺的刺激性很强,特别是对呼吸道、眼睛、皮肤的刺激,可能引起哮喘性气管炎或支气管哮喘。激,可能引起哮喘性气管炎或支气管哮喘。 表现为眼睛刺激、眼结膜充血、视力模糊、喉咙干燥,表现为眼睛刺激、眼结膜充血、视力模糊、喉咙干燥,长期低剂量接触时可能引起肺功能下降,长期接触可引起长期低剂量接触时可能

19、引起肺功能下降,长期接触可引起支气管炎、过敏性哮喘、肺炎、肺水肿,有时可能引起皮支气管炎、过敏性哮喘、肺炎、肺水肿,有时可能引起皮肤炎症。肤炎症。 这些途径释放的这些途径释放的TDI都会通过呼吸道进人人体,尽管都会通过呼吸道进人人体,尽管浓度不高,但是往往释放期是比较长的,故对人体是长期浓度不高,但是往往释放期是比较长的,故对人体是长期低剂量的危害。低剂量的危害。 国际上对于在漆内聚氨酯含量的标准是小于国际上对于在漆内聚氨酯含量的标准是小于0.3,而,而我国生产的漆料一般是我国生产的漆料一般是5或更高,即超出国际标准几十或更高,即超出国际标准几十倍。根据中国涂料协会的统计,倍。根据中国涂料协会

20、的统计,1997年此类涂料的年产量年此类涂料的年产量高达高达11万吨。可见应用是相当广泛的,可是目前国内尚无万吨。可见应用是相当广泛的,可是目前国内尚无有关此物质在居室内或居住区大气标准。有关此物质在居室内或居住区大气标准。 由于一些酚具有可挥发性,所以室内空气中的酚污染由于一些酚具有可挥发性,所以室内空气中的酚污染主要是释放于家装建材。由于其可以起到防腐、防毒、消主要是释放于家装建材。由于其可以起到防腐、防毒、消毒的作用,所以常被作为涂料或板材的添加剂;另外家具毒的作用,所以常被作为涂料或板材的添加剂;另外家具和地板的亮光剂中也有应用。和地板的亮光剂中也有应用。 酚类物质种类很多,均有特殊气

21、味,易被氧化,易溶于酚类物质种类很多,均有特殊气味,易被氧化,易溶于水、乙醇、氯仿等物质,分为可挥发性酚和不可挥发性酚水、乙醇、氯仿等物质,分为可挥发性酚和不可挥发性酚两大类。酚及其化合物是中等毒性物质。两大类。酚及其化合物是中等毒性物质。 这种物质可以通过皮肤、呼吸道粘膜、口腔等多种途这种物质可以通过皮肤、呼吸道粘膜、口腔等多种途径进入人体,由于渗透性强,可以深人到人体内部组织,径进入人体,由于渗透性强,可以深人到人体内部组织,侵犯神经中枢,刺激骨髓,严重时可导致全身中毒。它虽侵犯神经中枢,刺激骨髓,严重时可导致全身中毒。它虽然不是致突变性物质,但是它却是一种促癌剂。居住环境然不是致突变性物

22、质,但是它却是一种促癌剂。居住环境中多为低浓度和局部性的酚,长期接触这类酚会出现皮肤中多为低浓度和局部性的酚,长期接触这类酚会出现皮肤瘙痒、皮疹、贫血、记忆力减退等症状。瘙痒、皮疹、贫血、记忆力减退等症状。 室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量试验方室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值(见表法及限量值(见表71) 中密度纤维板、高密度纤维板、中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等刨花板、定向刨花板等 穿孔萃取穿孔萃取法法 9mg/100g 可直接用于室内可直接用于室内 E1 30mg/100g 必须饰面处理后可允许必须饰面处理后可允许用于室内用于室内 E2 胶

23、合板、装饰单板贴面胶合板、胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等细木工板等 干燥器法干燥器法 1.5mg/L 可直接用于室内可直接用于室内 E1 5.0mg/L 必须饰面处理后可允许必须饰面处理后可允许用于室内用于室内 E2 饰面人造板饰面人造板(包括浸渍纸层压木包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等板、浸渍胶膜纸饰面人造板等) 气候箱法气候箱法* 0.12mg/m3 可直接用于室内可直接用于室内 E1 干燥器法干燥器法 1.5mg/L 注:仲裁时采用气候箱法,注:仲裁时采用气候箱法,E1为可直接用于室内的人造板,为可直接用于室内的人造板

24、,E2为必须饰面处理后允许用于室内的人为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。造板。 由于人造板及其饰面人造板都要使用合成树脂作为胶由于人造板及其饰面人造板都要使用合成树脂作为胶粘材料,主要的胶合剂都是采用氨基树脂,从而都不同程粘材料,主要的胶合剂都是采用氨基树脂,从而都不同程度的含有甲醛,因此,对其甲醛限量控制是非常必要的。度的含有甲醛,因此,对其甲醛限量控制是非常必要的。检测方法主要有穿孔法、检测方法主要有穿孔法、40L干燥器法、干燥器法、911L干燥器法干燥器法和气候箱法等。和气候箱法等。 检测原理:穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两个检测原理:穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两个步骤:步骤:

25、 把游离甲醛从板材中全部分离把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液过液固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器,与水进行液的甲苯通过穿孔器,与水进行液液萃取,把甲醛转溶于液萃取,把甲醛转溶于水中。水中。 在氢氧化钠溶液中,甲醛能和碘在氢氧化钠溶液中,甲醛能和碘氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,而过量的碘生成碘酸氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠,在酸溶液中又还原成碘。过量的碘用硫代硫钠和碘化钠,在酸溶液中又还原成碘。

26、过量的碘用硫代硫酸钠回滴。其反应式如下:酸钠回滴。其反应式如下: I2+2NaOHNaIO+NaI+H20 CH2O+NaIO十十NaOHHCOONa+NaI+H2O NaIO+NaI+H2SO4Na2SO4+I2+H2O I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长为应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长为412 nm时,它的时,它的吸光度最大。吸光度最大。 ,包括四个部分,见图,包括四个部分,见图71。 标准磨口圆底烧瓶,标准磨口圆底烧瓶,1 000mL,用以加热试件,

27、用以加热试件与溶剂进行液与溶剂进行液固萃取;固萃取; 萃取管,具有边管萃取管,具有边管(包以石棉绳包以石棉绳)与小虹吸管,与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液中间放置穿孔器进行液液穿孔萃取;液穿孔萃取; 冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联结,可促冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联结,可促成甲醛成甲醛甲苯气体冷却液化与回流;甲苯气体冷却液化与回流; 液封装置,防止甲醛气体逸出的虹吸装置,包括液封装置,防止甲醛气体逸出的虹吸装置,包括90弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。 宜于加热宜于加热l 000mL圆底烧瓶,功率圆底烧瓶,功率300 W,可调温度范围,可调温度范围50

28、200; 感量感量0.0lg; 感量感量0.000 1g; 0300;恒温灵敏度恒温灵敏度l,温度范围,温度范围40200; 碘价瓶,碘价瓶,500 mL; 单标线移液管,单标线移液管,0.1,2.0,25,50,100 mL; 棕色酸式滴定管,棕色酸式滴定管,50 mL; 棕色碱式滴定管,棕色碱式滴定管,50mL; 量筒,量筒,10,50,100,250,500 mL; 干燥器,直径干燥器,直径2024cm; 表面皿,直径表面皿,直径1215cm; 白色容量瓶,白色容量瓶,100,l 000,2 000 mL; 棕色容量瓶,棕色容量瓶,l 000 mL; 带塞三角烧瓶,带塞三角烧瓶,50,1

29、00mL; 烧杯,烧杯,100,250,500,1 000mL; 棕色细口瓶,棕色细口瓶,1 000 mL; 滴瓶,滴瓶,60 mL; 玻璃研钵,直径玻璃研钵,直径1012cm; 小口塑料瓶,小口塑料瓶,500,1 000mL; 试剂试剂 甲苯甲苯(C7H8 )分析纯;分析纯; 碘化钾碘化钾(KI),分析纯;,分析纯; 重铬酸钾重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯;,优级纯; 硫代硫酸钠硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),分析纯;,分析纯; 碘化汞碘化汞(HgI2),分析纯;,分析纯; 无水碳酸钠无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯;,分析纯; 硫酸硫酸(H2SO4),1.84 gmL,分析纯;

30、,分析纯; 盐酸盐酸(HCl),1.19 gmL分析纯;分析纯; 氢氧化钠氢氧化钠(NaOH),分析纯;,分析纯; 碘碘(I2),分析纯;,分析纯; 可溶性淀粉,分析纯;可溶性淀粉,分析纯; 乙酰丙酮乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3),优级纯;,优级纯; 乙酸铵乙酸铵(CH3COONH4),优级纯;,优级纯; 甲醛溶液甲醛溶液(CH2O),浓度,浓度35一一40。 长长L20+0 mm;宽;宽B20+0 mm。 量取量取l体积硫酸体积硫酸(1. 84 gmL)在搅拌下缓缓倒入在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。置在细口瓶中。 量取约量取约

31、54 mL。硫酸。硫酸(1.84gmL)在搅拌下缓缓倒人适量蒸馏水中,搅匀在搅拌下缓缓倒人适量蒸馏水中,搅匀.冷却后放置冷却后放置在在l L。容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 称取称取40 g氢氧化钠溶于氢氧化钠溶于600 mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全部溶解后加蒸馏水至1 000 mL储于小口塑料瓶中。储于小口塑料瓶中。 称取称取1 g可溶性淀粉,加入可溶性淀粉,加入10 mL蒸馏水中,搅拌下注入蒸馏水中,搅拌下注入200 mL沸水中,再微沸沸水中,再微沸2 min,放置待用放置待用(此试剂使用前配制

32、此试剂使用前配制)。 在感量在感量0.01 g的天平上称取的天平上称取26 g硫代硫酸钠放于硫代硫酸钠放于500mL烧烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05 g碳酸钠碳酸钠(防止分解防止分解)及及0.01g碘化汞碘化汞(防止发霉防止发霉),然后再,然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L。,盛于棕色细口。,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置瓶中,摇匀,静置810d再进行标定。再进行标定。 取取20 mm 20 mm厚厚(mm)的小块约的小块约330g。为防止游离醛从试样边部散逸,每次取样时应沿试。为

33、防止游离醛从试样边部散逸,每次取样时应沿试样周边割去样周边割去50mm再行取样再行取样330g,并立刻放人密封容器中,并立刻放人密封容器中,放置时间不得超过放置时间不得超过2h。试样中。试样中220g作测定甲醛的萃取和定作测定甲醛的萃取和定量平行试验,余下的量平行试验,余下的110g供测定含水率之用。供测定含水率之用。 将仪器按图将仪器按图72所示安装。将所示安装。将500mL甲苯倒入甲苯倒入1000mL圆底烧瓶中,另将圆底烧瓶中,另将100mL甲苯及甲苯及1000mL蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏,调节加热蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏,调节加热器使回流速度保持在器使回流速度保持在30m

34、Lmin,回流时萃取管中液体,回流时萃取管中液体温度不得超过温度不得超过40,如温度过高,需采取措施降温,以保,如温度过高,需采取措施降温,以保证甲醛不大量气化。同时检查冷凝的甲苯应以微滴形式通证甲醛不大量气化。同时检查冷凝的甲苯应以微滴形式通过穿孔板与萃取管中的水充分接触。倒出圆底烧瓶与萃取过穿孔板与萃取管中的水充分接触。倒出圆底烧瓶与萃取管中的甲苯与水,然后可进行萃取试验。管中的甲苯与水,然后可进行萃取试验。 ,同时加入,同时加入100ml蒸馏水于液封装置的锥形瓶中、倒蒸馏水于液封装置的锥形瓶中、倒600 m1甲苯于圆甲苯于圆底烧瓶中,并加入底烧瓶中,并加入105110g的试块的试块(M0

35、) (精确至精确至0.01 g)。 使甲苯使甲苯沸腾回流,记下第一滴甲苯回流的时间,继续回流沸腾回流,记下第一滴甲苯回流的时间,继续回流2 h。在此期间保持甲苯以在此期间保持甲苯以30mLmin速度回流,以防液封系速度回流,以防液封系统锥形瓶中的水虹吸入萃取管中,并保持萃取管中甲苯的统锥形瓶中的水虹吸入萃取管中,并保持萃取管中甲苯的液位高度,使含有甲醛的甲苯能从穿孔器的底部穿孔而出液位高度,使含有甲醛的甲苯能从穿孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因密度为并溶于水中。甲苯因密度为0.84gcm3,因此自行浮于水,因此自行浮于水面并通过萃取管中部的虹吸管返回烧瓶中。面并通过萃取管中部的虹吸管返回烧

36、瓶中。 ,移开加热器,让仪器迅速冷却,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时锥形瓶中的蒸馏水会通过冷凝管进人萃取管中,起到此时锥形瓶中的蒸馏水会通过冷凝管进人萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。了洗涤仪器上半部的作用。 在整个加热萃取过程中均须有专人看管,以防甲苯蒸在整个加热萃取过程中均须有专人看管,以防甲苯蒸发过快,溢出冷凝器而造成火灾。发过快,溢出冷凝器而造成火灾。 ,以以免水通过虹吸管时进入烧瓶。为了防止上述现象,可将萃免水通过虹吸管时进入烧瓶。为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分到取管中吸收液转移一部分到2 000 m1的容量瓶中,再向锥的容量瓶中,再向锥形瓶中加入形瓶中加入20

37、0m1蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。 开启萃取管底部活塞,将水吸收液全开启萃取管底部活塞,将水吸收液全部转移入部转移入2000 m1容量瓶中。另外加两份容量瓶中。另外加两份200 ml蒸馏水入蒸馏水入锥形瓶中,并让它虹吸回流人萃取管中,通过穿孔器合并锥形瓶中,并让它虹吸回流人萃取管中,通过穿孔器合并到到2000 ml容量瓶中。冷却容量瓶至室温并加蒸馏水至刻容量瓶中。冷却容量瓶至室温并加蒸馏水至刻度,若有少量甲苯混入可用滴管吸除后再定容。然后摇匀,度,若有少量甲苯混入可用滴管吸除后再定容。然后摇匀,待定量。待定量。 ,须重新称样重作。,须重新称样重作。所用样

38、块应以距离锯割时间不超过所用样块应以距离锯割时间不超过2 h为限,否则需重新为限,否则需重新锯切样块,才能进行重新称样和萃取。锯切样块,才能进行重新称样和萃取。 应妥善处理,有条应妥善处理,有条件时可重蒸脱水后再使用。件时可重蒸脱水后再使用。 从从2 000mL容量瓶中,准确吸取容量瓶中,准确吸取100mL萃取液萃取液V2于于500mL碘价瓶中,从滴定管中精确加入碘价瓶中,从滴定管中精确加入0.0l molL碘标准碘标准溶液溶液50mL,立即倒入,立即倒入1 molL氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液20mL,加塞,加塞摇匀,静置暗处摇匀,静置暗处15 min,然后加入,然后加入11硫酸硫酸10mL,即

39、以,即以0.01 molL硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色,加硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色,加0.5淀粉指示剂淀粉指示剂1 mL,继续滴定到溶液变成无色为止。,继续滴定到溶液变成无色为止。 记记录录0.01mo1/ L硫代硫酸钠标准液的用量硫代硫酸钠标准液的用量V1。 ,并记录,并记录0.01 mol/ L硫代硫酸钠标准硫代硫酸钠标准液的用量液的用量V0。 平行测定结果所用的平行测定结果所用的0.0l mol/ L硫代硫酸钠标准液的量,相差不得超过硫代硫酸钠标准液的量,相差不得超过0.25 mL否否则需重新吸样滴定。则需重新吸样滴定。 则滴定时吸取的萃取样液的则滴定时吸取的萃取样液的用量可

40、以减半,但须加蒸馏水补充到用量可以减半,但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。进行滴定。 甲醛释放量按下式计算,精确至甲醛释放量按下式计算,精确至0.1 mg。 0102()15100010010001001002000VVcEMVH40102()(100) 3 10VVcHMV 式中:式中: E100 g试件释放甲醛毫克数,试件释放甲醛毫克数,mg100g; H试件含水率,;试件含水率,; Mo用于萃取试验的试件质量,用于萃取试验的试件质量,g; V2滴定时取用甲醛萃取液的体积,滴定时取用甲醛萃取液的体积,mL; V1滴定萃取液所用的硫代硫酸钠标准溶液的滴定萃取液所用的硫代硫酸钠标准溶液的

41、体体 积,积,mL: V0清定空白液所用的硫代硅酸钠标准溶液的清定空白液所用的硫代硅酸钠标准溶液的 体积,体积,mL: c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,硫代硫酸钠标准溶液的浓度,molL; 17甲醛甲醛(1/2CH2O)摩尔质量,摩尔质量,gmol。 标准曲线是根据甲醛溶液绘制的,其浓度用碘量法测标准曲线是根据甲醛溶液绘制的,其浓度用碘量法测定定(图图73)。标准曲线至少每周检查一次。标准曲线至少每周检查一次。 把大约把大约2.5g甲醛溶液甲醛溶液(浓度浓度3540)移至移至l 000mL容容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 量取量取20 mL甲醛溶液与甲醛溶液与25

42、mL碘标准溶液碘标准溶液mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液(1 mol/L)于于100mL带塞三角烧瓶带塞三角烧瓶中混合。静置暗处中混合。静置暗处15min后,把后,把1 molL硫酸溶液硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用加入到混合液中。多余的碘用0.1 molL硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点时,加入几滴滴定,滴定接近终点时,加入几滴0.5淀粉指示剂,继淀粉指示剂,继续滴定到溶液变为无色为止。同时用续滴定到溶液变为无色为止。同时用20 mL蒸馏水做平行蒸馏水做平行试验。试验。 甲醛溶液浓度按下式计算:甲醛溶液浓度按下式计算:1021000()() 1

43、520c HCHOVVc式中:式中:c1甲醛浓度,甲醛浓度,mgL; V0滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的 体积,体积,mL, V滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的 体积,体积,mL, c2硫代硫酸钠溶液的浓度,硫代硫酸钠溶液的浓度,mol; 15甲醛甲醛(CHO)摩尔质量,摩尔质量,gmol。 1mL 0.1molL硫代硫酸钠相当于硫代硫酸钠相当于lmL0.1molL的碘的碘c()溶溶液和液和1.5mg的甲醛。的甲醛。 按上面标定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛按上面标定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛1 5 mg的的

44、甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1 mL校定溶液中含有校定溶液中含有15 g甲醛。甲醛。 把把0,5,10,20,50和和100 mL的甲醛校定溶液分别的甲醛校定溶液分别移加到移加到100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后分容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出别取出10 mL溶液,按如下所述方法进行光度测量分析。溶液,按如下所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓度根据甲醛浓度(00.015 mgmL之间之间)吸光情况绘制标准吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算

45、确定,保留四位有效数字。曲线。斜率由标准曲线计算确定,保留四位有效数字。 量取量取10 mL乙酰丙酮乙酰丙酮 (体积百分浓度体积百分浓度0.4)和和10 mL乙乙酸铵溶液酸铵溶液(质量百分浓度质量百分浓度20)于于50 mL带塞三角烧瓶中,带塞三角烧瓶中,再准确吸取再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到再放到(402 ) 的恒温水浴锅中加热的恒温水浴锅中加热15 min,然后把这,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(1828,约,约l h)。 在分光光度计上在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对

46、比溶液,处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为调零。用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取溶液的吸光度的比色皿测定萃取溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab。 甲醛释放量按下式计算,精确至甲醛释放量按下式计算,精确至0.1 mg。 0()(100)sbAAfHVEM式中:式中:E每每100 g试件释放甲醛毫克数,试件释放甲醛毫克数,mg100 g; As萃取液的吸光度;萃取液的吸光度; Ab-蒸馏水的吸光度,蒸馏水的吸光度, f 标准曲线的斜率,标准曲线的斜率,mgmL; H试件含水率,;试件含水率,; M0用于萃取试验的试

47、件质量,用于萃取试验的试件质量,g V容量瓶体积,容量瓶体积,2 000 mL。 一张板的甲醛释放量是同一张板内两个试件甲醛释放量的算术一张板的甲醛释放量是同一张板内两个试件甲醛释放量的算术平均值。精确至平均值。精确至0.1 mg。 将一定面积的人造板或饰面人造板放将一定面积的人造板或饰面人造板放到一个密封的干燥器中一定的时间,而试件释放出来的甲到一个密封的干燥器中一定的时间,而试件释放出来的甲醛被容器中一个装有水的小容器中的水吸收,通过检测水醛被容器中一个装有水的小容器中的水吸收,通过检测水溶液的甲醛含量来判定试件的甲醛释放量。分为下面两个溶液的甲醛含量来判定试件的甲醛释放量。分为下面两个步

48、骤:步骤: 在干燥器底部放置盛有蒸馏水在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收作为试样溶液。的甲醛被蒸馏水吸收作为试样溶液。 用分光光度计测定试样溶用分光光度计测定试样溶液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。液的吸光度,由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。 ,见图,见图74。 容积容积911 L);); ; 感量感量0.0l g,感量感量0.0001g; (参见(参见7.2.2.1);); 参见参见7.3.1) 长长 L150mm2 mm;宽;宽b50mm1 mm。 硫酸溶液硫酸溶

49、液(1 molL);氢氧化钠溶液;氢氧化钠溶液(.1 m01L);淀粉溶液淀粉溶液(1):配制方法见:配制方法见7.2.2.1 如图如图74所示,在直径为所示,在直径为240mm(容积容积911 L)的干的干燥器底部放置直径为燥器底部放置直径为120mm、高度为、高度为60mm的结晶皿,在的结晶皿,在结晶皿内加入结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架,蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架,如图如图75所示。金属支架上固定试件,试件之间互不接触。所示。金属支架上固定试件,试件之间互不接触。测定装置在测定装置在(202)下放置下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放,蒸馏水吸收从试件释放出的

50、甲醛,此溶液作为待测液。出的甲醛,此溶液作为待测液。 量取量取10 mL乙酰丙酮乙酰丙酮(体积百分浓度体积百分浓度0.4)和和10 mL乙乙酸铵溶液酸铵溶液(质量百分浓度质量百分浓度20)于于50 mL带塞三角烧瓶中,带塞三角烧瓶中,再从结晶皿中移取再从结晶皿中移取10mL。待测掖到该烧瓶中。待测掖到该烧瓶中.塞上瓶塞,塞上瓶塞,摇匀,再放到摇匀,再放到(40土土2)C的水槽中加热的水槽中加热15min,然后把这种,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(1828,约,约1 h)。 在分光光度计上在分光光度计上412 nm处,以蒸馏水作为对比溶液,处,以蒸馏

51、水作为对比溶液,调零调零.用厚度为用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取溶液的吸光度的比色皿测定萃取溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab。 按按7.2.2.1绘制标准曲线。绘制标准曲线。 甲醛溶液的浓度按下式计算,精确至甲醛溶液的浓度按下式计算,精确至0.1 mgmL ()sbcfAA 式中:式中: c甲醛浓度,甲醛浓度,mgmL; f标准曲线斜率,标准曲线斜率,mgmL: As待测液的吸光度,待测液的吸光度, Ab蒸馏水的吸光度。蒸馏水的吸光度。 一张板的甲醛释放量是同一张板内二个试件甲醛释放一张板的甲醛释放量是同一张板内

52、二个试件甲醛释放量的算术平均值,精确至量的算术平均值,精确至0.1 mgmL。 (见(见7.2.2.2) 试剂试剂 见本章中的见本章中的7.2.2.1; 溶剂配制溶剂配制 见本章中的见本章中的7.2.2.1。 检测容器,材料:丙烯酸树脂,容积检测容器,材料:丙烯酸树脂,容积40L。 吸收容器,材料:聚丙烯或聚乙烯,直径吸收容器,材料:聚丙烯或聚乙烯,直径57mm,深度深度5060mm。 除金属支架、干燥器、结晶皿外,其他按除金属支架、干燥器、结晶皿外,其他按GB/T 176571999中中4.12.2的规定。的规定。 试样四边用不含甲醛的铝胶带密封,被测表面积为试样四边用不含甲醛的铝胶带密封,

53、被测表面积为450cm2。密封于乙烯树脂袋中,放置在温度为。密封于乙烯树脂袋中,放置在温度为(20l)的的恒温箱中至少恒温箱中至少1天。天。 吸收容器装入吸收容器装入20mL蒸馏水,放在检测蒸馏水,放在检测容 器 底 部 , 试 样 置 于 吸 收 容 器 上 面 , 测 定 装 置 在容 器 底 部 , 试 样 置 于 吸 收 容 器 上 面 , 测 定 装 置 在(201)下放置下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测液。此溶液为待测液。 :见本章中的:见本章中的7.2.2.1。 :见本章中的:见本章中的7.2.2.1。 甲醛溶液的浓度按下式计

54、算,精确至甲醛溶液的浓度按下式计算,精确至0.1mg /L。 ()sbcfAA 式中式中 c甲醛浓度,单位为毫克每升,甲醛浓度,单位为毫克每升,mgL; f标准曲线斜率,单位为毫克每升,标准曲线斜率,单位为毫克每升,mg /L; As待测液的吸光度;待测液的吸光度; Ab蒸馏水的吸光度。蒸馏水的吸光度。 将将1m2表面积的样品放入温度、相对湿表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空醛从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏

55、水的吸收瓶,空气中的甲气,将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛全部溶入水中;测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体醛全部溶入水中;测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积,计算出每立方米空气中的甲醛量,以毫克每立方米积,计算出每立方米空气中的甲醛量,以毫克每立方米(mgm3)表示,抽气是周期性的,直到气候箱内的空气表示,抽气是周期性的,直到气候箱内的空气中甲醛浓度达到稳定状态为止。中甲醛浓度达到稳定状态为止。 容积为容积为1m3,箱体内表面应为惰性材料,箱体内表面应为惰性材料,不会吸附甲醛。箱内应有空气循环系统以维持箱内空气充不会吸附甲醛。箱内应有空气循环系统以维持箱内空气充分混合及试样表

56、面的空气速度为分混合及试样表面的空气速度为0.10.3ms,箱体上应,箱体上应有调节空气流量的空气入口和空气出口装置。有调节空气流量的空气入口和空气出口装置。 空气置换率维持在空气置换率维持在(1.00.05)h1,要保证箱体的密,要保证箱体的密封性。进入箱内的空气甲醛浓度在封性。进入箱内的空气甲醛浓度在0.006mgm3以下。以下。 应能保持箱内温度为应能保持箱内温度为(230.5),相对湿度为,相对湿度为(453)。 空气抽样系统包括:抽样管、空气抽样系统包括:抽样管、2个个100mL的吸收瓶、硅胶干燥器、气体抽样泵、气体流量计、的吸收瓶、硅胶干燥器、气体抽样泵、气体流量计、气体计量表。气

57、体计量表。 试剂配制参见本章试剂配制参见本章7.2.2.1的规定。的规定。 溶液配制参见本章溶液配制参见本章7.2.2.1的规定。的规定。 仪器除金属支架、干燥器、结晶皿外,其他按仪器除金属支架、干燥器、结晶皿外,其他按7.2.2.2的规定。的规定。 试样表面积为试样表面积为1m2(双面计:长(双面计:长(10002)mm,宽(,宽(5002)mm,1块;或长(块;或长(5002)mm,宽;(宽;(5002)mm,2块块),有带榫舌的突出部分应去掉,有带榫舌的突出部分应去掉,四边用不含甲醛的铝胶带密封。四边用不含甲醛的铝胶带密封。 在试验全过程中,气候箱内保持下列条件:在试验全过程中,气候箱内

58、保持下列条件: 温度:温度:(230.5); 相对湿度:相对湿度:(453); 承载率:承载率:(1.00.02)m2m3; 空气置换率:空气置换率:(1.0+0.05)h1; 试样表面空气流速:试样表面空气流速:(0.10.3)ms。 气候箱检测持续时间至少为气候箱检测持续时间至少为10天,第天,第7天开始天开始测定。甲醛释放量的测定每天测定。甲醛释放量的测定每天1次,直至达到稳定状态。次,直至达到稳定状态。当测试次数超过当测试次数超过4次,最后次,最后2次测定结果的差异小于次测定结果的差异小于5时,时,即认为已达到稳定状态。最后即认为已达到稳定状态。最后2次测定结果的平均值即为次测定结果的

59、平均值即为最终测定值。如果在最终测定值。如果在28天内仍未达到稳定状态,则用第天内仍未达到稳定状态,则用第28天的测定值作为稳定状态时的甲醛释放量测定值。天的测定值作为稳定状态时的甲醛释放量测定值。 空气取样和分析时,先将空气抽样系统与气候箱空气取样和分析时,先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入个吸收瓶中各加入25mL蒸馏水,开蒸馏水,开动抽气泵,抽气速度控制在动抽气泵,抽气速度控制在2Lmin左右,每次至少抽取左右,每次至少抽取100L空气。每瓶吸收液各取空气。每瓶吸收液各取10mL移至移至50mL容量瓶中,容量瓶中,再加入再加入10mL乙酰丙酮溶液

60、和乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵溶液,将容量瓶乙酸铵溶液,将容量瓶放至放至40的水浴中加热的水浴中加热15min,然后将溶液静置暗处冷却,然后将溶液静置暗处冷却至室温至室温(约约1h)。在分光光度计的。在分光光度计的412nm处测定吸光度。处测定吸光度。 与此同时,要用与此同时,要用10mL蒸馏水和蒸馏水和10mL乙酰丙酮溶液、乙酰丙酮溶液、10mL乙酸铵溶液平行测定空白值。乙酸铵溶液平行测定空白值。 分光光度计用校准曲线和校准曲线斜率的确定见本章分光光度计用校准曲线和校准曲线斜率的确定见本章前述。前述。 吸收液的吸光度测定值与空白吸光度测定值之差乘以吸收液的吸光度测定值与空白吸光度测定值之差乘

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