分析化学期中考试

1、精选优质文档-倾情为你奉上题目：1. 可见光谱区对应： （ ）（a） 分子振动能级 （b） 原子内层电子能级（c） 分子转动能级 （d） 原子外层电子能级2.可能导致原子发射谱线自吸的原因有： （ ） （a）气态原子密度过低（b）光源中心部位的温度高、边缘部位温度低 （c）趋肤效应 （d）光源激发温度过高3. 石墨炉原子化器的升温程序如下： （ ）（a）灰化、干燥、原子化和净化 （b）干燥、灰化、净化和原子化（c）干燥、灰化、原子化和净化 （d）净化、干燥、灰化和原子化4. 以下跃迁过程中速率最慢的是： （ ） （a）振动弛豫 （b）荧光发射 （c）磷光发射 （d）内转换5. 二氧化硫分子的振

2、动自由度为： （ ）（a）3 （b）4（c）5 （d）66. 红外吸收光谱仪的吸收池可以采用以下哪些材料制作： （ ）（a）硅碳棒 （b）石英（c）玻璃 （d）溴化钾晶体7. 下列说法正确的是 （ ） （a）分子的刚性平面有利于荧光的产生 （b）磷光随温度升高增强 （c）磷光比荧光的寿命短 （d）荧光猝灭是指荧光完全消失8. 双光束分光光度计最适用于以下那种情况： （ ）（a）共存组分吸收干扰时 （b）进行快速多组分分析时（c）试样浑浊时 （d）光源强度变化较大时9. 以下哪种情况中分子的荧光发射强度可能增大： （ ）（a）增加吸电子取代基团（b）分子的平面刚性增加（c）温度上升 （d）共轭电

3、子体系变小10. 火焰原子吸收光谱法中可能消除物理干扰的办法有： （ ）（a）提高火焰温度（b）加入保护剂（c）配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液（d）加入释放剂得分评卷人二、填空题（每空1分，共15分）1、分子的总能量E分子通常包括三个部分： ， 和 。2. 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为_。3、 朗伯-比尔定律的适用条件是： ， 和 。 4. 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)_，(2)_。5、化合物的荧光或磷光都具有两个特征光谱，即 和 它

4、们是荧光法或磷光法定性和定量分析的基础。6、原子发射光谱仪器通常包括三个部分： ， 和 。7. 处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示：_。得分评卷人三、绘图与解释题（每题10分，共20分）1. 试绘出双光束分光光度计光路示意图，并简单说明与单光束分光光度计相比，双光束分光光度计有何优点？由光源发出的光经过单色其分光后获得单色光 由光源发出的光经过单色其分光后获得单色光，经旋转镜或者反射镜分为强度相等的两束光b. 双光束 它可以连续地绘制出吸收或透射曲线，由

5、于双光束同时分别通过参照池和测量池，自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。结构较复杂，价格贵 2. 试绘出空心阴极灯的结构简图，并简要说明其工作原理。得分评卷人四、名词解释（共15分，每题3分）1、生色团生色团：分子中含有 n 非键或 p 键的电子体系，在吸收外来辐射时并引起 n-p* 和 p-p* 跃迁，可产生此类跃迁或吸收的结构单元。可产生吸收的基团称为生色团。与生色团相连能增强生色团生色的基团称为助色团。2、红移和蓝移3、荧光量子产率4、谱线的自吸5、多普勒变宽得分评卷人五、论述题（其中1、2题5分，3、4题10分，共30分）1、如

6、何区别n-*跃迁和-*跃迁？某化合物在乙烷中的max=307nm, 在乙醇中max=305nm，试判断该吸收是由n-*跃迁还是-*跃迁引起的？ 答：第一种方法：分别在极性和非极性溶剂中测定试样的 UV 吸收光谱。设在非极性和极性溶剂中测得的最大吸收波长分别为 和 。 1）从波长判断， 若 > ，则该吸收带为 n p*跃迁产生。 若 < ，则该吸收带为 p p*跃迁产生。 2）第二种方法：测定该吸收带的摩尔吸收系数 max 若 emax > 104L/(mol·cm) 时，该吸收带为 p p*跃迁产生。若 emax < 102 L/(mol·cm) 时

7、，该吸收带为 n p*跃迁产生。3）根据溶剂效应来判断，若 极性> 非极性，则该吸收带为 p p*跃迁产生。 若 极性< 非极性，则该吸收带为n p*跃迁产生。某化合物的max（己烷）307 nm，其中max（乙醇）305 nm，n ，溶剂极性增加，波长蓝移。2、应用紫外-可见分光光度法度法进行分析检测时，如何选择合适的参比溶液？扣除非待测组分的吸收(1) 调节仪器的零点;(2) 扣除吸收池壁及溶液对入射光的反射和吸收带来的误差;(3) 消除干扰(1) 溶剂参比 显色剂和试样基体对测定波长的光均无吸收(2) 试剂参比 显色剂或其他试剂对测定波长的光有吸收(3) 试样参比 样品基体对

8、测定波长的光有吸收,不加显色剂（显色剂无色）(4) 显色参比：将待测离子掩蔽，品进行显色后，作为参比(5) 褪色参比：样品进行显色后，将待测离子掩蔽，作为参比。3、简述ICP的工作原理及其分析特点。ICP光源主要由高频发生器、等离子体炬管、感应圈、供气系统和雾化系统组成。高频发生器的作用是产生高频电流。ICP炬管是由三层同心石英管组成。外层石英管内切向通人的Ar气为等离子体工作气或冷却气。中间层石英管内通人的Ar气为辅助气。内管又称喷管，以Ar气为载气，将试样气溶胶引入到ICP炬中。ICP炬实际上是ICP放电现象。首先通人等离子体工作Ar气，接通高频发生器电源后，产生565 MHz高频振荡电流

9、，在铜质感应圈周围形成交变的磁场，其磁力线在管内为轴向，在感应圈外空间是椭圆形闭合回路。等离子体工作Ar气最初并不被电离。当用高频火花引燃时，部分Ar气被电离，产生的电子和氩离子在高频电磁场中被加速，它们与中性原子碰撞，使更多的工作气体电离，这样便形成等离子体气体。导电的等离子体气体在磁场作用下，形成环形感应区，并感生出涡流电流，强大的感生电流产生大量的热能又将等离子体加热，使等离子体的温度可达到1×104K，在石英炬管口形成火炬状的ICP放电。由于等离子体环形感应区与感应圈是同心的，便形成一个如同变压器的耦合器，高频电能通过感应圈不断地耦合到ICP环形感应区中，形成稳定的ICP炬。

10、当雾化器产生的气溶胶被载气导人ICP炬中时，试样被蒸发、解离、电离和激发，产生原子发射光谱。与其它光源相比，ICP光源具有以下突出的优点：(1)激发温度高，有利于难激发元素的激发。光源的激发能力很强，元素的离子线强度大，可测定70多种元素。(2)因为存在轴向分析通道，试样在ICP光源中停留时间长(约1ms)，对于试样的原子化、电离和激发十分有利。分析通道的惰性环境，使化学干扰和基体效应都很小，因此，对于各种元素都有很高的灵敏度和很低的检出限。(3)ICP炬放电的稳定性很好，分析的精密度高，相对标准偏差在1左右。(4) ICP光源自吸效应小，标准曲线的线性范围宽，可达46个数量级，既可测定试样中的痕量组分元素，又可测定主成分元素。ICP光源仍然存在一定的缺点，主要是仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高；测定非金属元素时，灵敏度较低。4、从原理和仪器等角度，对荧光分析法与紫外-可见分光光度法