蛋壳中钙镁含量的测定

1、鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、 实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、 具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，12三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4ClNH3H2O缓冲溶液，0.

2、01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。2）EDTA溶液的配制和标定：a准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。b称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移

3、至试剂瓶，稀释至250mL。c吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4ClNH3H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，计算EDTA浓度。3）Ca2+、Mg2+的测定：a准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加23滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。b吸取试液25mL，置于250mL锥形瓶中，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4ClNH3H2O缓冲溶液

4、，三乙醇胺3mL，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。 序     号W试样（g）CEDTA(mol/L) VEDTA(mL)WCaCO3（%）平均值（%）相对平均偏差（%）10.3029 0.01020 27.12 91.4191.450.075227.1291.41327.1691.54（二）酸碱滴定法1、实验原理1）蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸

5、体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。2、仪器试剂1）浓HCl，NaOH固体，0.1%甲基橙。2）台秤，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。3、实验步骤1）0.5mol·L-1NaOH配制：称10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。2）0.5 mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。3）酸碱标定：准确称取基准Na2CO3 0.550.65g 3份于锥形瓶中，分别加

6、入50mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入12滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。（邻苯二甲酸氢钾2-3g）4）CaO含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂12滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。三、高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量1、实验原理利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定

7、含量，换算出CaO的含量，反应如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ =2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Pb2+，Cd2+ 等）能与C2O42-形成沉淀对测定Ca2+、Mg2+有干扰。2、仪器试剂0.01  mol·L-1 ，2.5% ，10% ，浓盐酸，1 mol·L-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 mol·L-1AgNO3。3、实验步骤1）准确称取蛋壳粉三份，每份0.120.13g，分别

8、置于250mL烧杯中，加1：1 HCl 2.5ml溶解，加H2O 20mL，加热微沸，去CO2（防CaCO3），若有不溶解蛋白质，可过滤之。2）滤液置于烧杯中，然后加入5%草酸铵溶液50ml（过量，使Ca、Mg沉淀完全），若出现沉淀（可能CaC2O4、CaCO3等），再滴加浓HCl至溶解（Ca2+），然后加热至7080（增大溶解度，温高草酸分解），加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水（缓慢提高PH值、缓慢增大C2O42-浓度、缓慢沉淀），不断搅拌，直至变黄（PH=4.4，CaC2O4溶解度最小）并有氨味逸出为止。3）将溶液放置过夜陈化（或在水浴上加热（85）30min陈化），普通标准漏斗倾泻法过滤，沉淀经洗涤，直至无Cl-离子（KMnO4氧化Cl-离子）。4）然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1 mol/L 50mL硫酸把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次，提出滤纸，放在洁净的表面上。5）然后，稀释溶液至体积约为100mL