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文档简介

1、丁二酸基四酰胺萃取剂的合成HNfC4H9)22.1第一步称取5.2394gT二酸酊于250ml圆底烧瓶中,加入约SOmlCHCh,搅拌40min； 然后在不断搅拌的条件下，缓慢滴加5.6639g二正丁胺到圆底烧瓶中，仪器壁上 残留二正丁胺用CHCb洗入，常温搅拌24h。取出磁子，然后对于所得液体进行如下萃取分离操作：1、用5%HC1洗涤两 次，每次约50ml； 2、用去离子水洗涤两次，每次约50ml； 3、转移至磨口锥形 瓶，用无水硫酸钠干燥；4、干燥完毕后过滤（用乙酸乙酯洗涤锥形瓶三次），滤 液置于250ml圆底烧瓶，使用旋转蒸发器旋蒸至无明显气化物，最后在60C下 旋蒸20min,得到9.

2、59g产物（产率约95.4%）。2.2第二步HNNHC4.H9HBTUN（Et）3分别称取18.1728g HBTU、8.8296g三乙胺和1.9245g二屮基乙二胺，用CHC13 作溶剂，在不断搅拌的条件下，依次加入到放置第一步产物的250ml圆底烧瓶中, 其中二中基乙二胺作为反应物需要缓慢滴加，仪器壁上残留物用CHCh洗入，常 温搅拌24h。取出磁子，并对所得液体进行如下萃取分离操作：1、用去离子水洗涤三次, 每次约100ml； 2、用饱和碳酸钠溶液洗涤三次，每次约100ml： 3、用5%HC1 洗涤三次，每次约100ml； 4、用饱和氯化钠溶液洗涤三次，每次约100ml： 5、 转移至磨口锥形瓶，用无水硫酸钠干燥；6、干燥完毕后过滤（用乙酸乙酯洗涤 锥形瓶三次），滤液置于250ml圆底烧瓶，使用旋转蒸发

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