实验二煤的工业分析方法

1、实验二 煤的工业分析方法煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量。在试验时，只需测定煤中的水分、灰分和挥发分的百分含量，而煤中的固 定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。一 、实验目的1了解煤中水分存在的形态。 2了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。 3了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。4掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。 5掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。二、基本原理1水分（ M

2、、 煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSQ2HO和AI2Q 2SiQ2 2fQ等等。游离水又分外在水和内在水。外在水是附着在煤的表面和被煤 的表面大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到 煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止，此时的煤叫空气干燥基煤。当把这种煤 制成粒度为 0.2mm 以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所 得的结果就是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部 分水是不会失去的，只

3、有加热到105110C的温度时，经过一段时间后，才能失去。而结晶水通常要在200 C以上才能分解析出。根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水 分测定两种情况。水分是指试样在温度为 105110 C时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。2 灰分（ A、煤的灰分是指在温度为 815± 10C时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质 量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。煤中的矿物质来源于三个方面：（1）原生矿物质它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。

4、煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于 23，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的 含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切的关系。（2）次生矿物质它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成 的，它的含量也不高，也很难除去。煤中的原生矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫 内在灰分。（3）外来矿物质它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分。 当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应。（1）失去结晶水当温度高于400 C时，含有

5、结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应：CaSO4 . 2HO=CaSO+2HOAl2Q 2SiO2.2H 2O=AI2Q 2SiO2+2H2O（2）受热分解碳酸盐在600 C以上开始分解：CaCO3=CaO+2CO fFeCO3=FeO+CO f（3）氧化反应在氧化介质（即空气）的作用下，温度为 400600C时，发生下列氧化反应：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 f2CaO+2SO2+O2=2CaSO44FeO+O2=2Fe2O（4）挥发碱金属化合物和氧化物在 700 C以上，部分挥发。以上各种反应，在 800 C左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为815C左右. 但在此

6、温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试 验。由于SO3和CaO在试验条件下生成 CaSO,使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要适 当的加热程序和通风条件。首先，让煤样在温度为500C时保持一段时间， 使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的SQ有效地排出反应区。而碳酸盐600 C时才开始分解，800 C时才分解完全。煤的灰分测定的方法要点：称取一定量的煤样,放入箱形电炉内灰化、然后在温度为815 土 10 C的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。3 挥发分（ V）把煤样与空气隔绝,在一定温度条件下,加热一定时间后,

7、由煤中有机物质分解出来 的液体（此时为蒸汽状态）和气体产物的总和称为挥发分,其质量百分含量称为挥发分产 率,简称挥发分。挥发分不是煤中的固有物质,而是在特定条件下的热分解产物。挥发分产率是煤炭分类的主要指标,根据挥发分产率的大小可以大致判断煤的变质程 度,褐煤一般为 4060%,烟煤一般为 1040%,而无烟煤则小于 10%,根据挥发分和焦渣 的特征还能估计煤的热值的高低。对于动力用煤,煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情况都有较大的影响。煤在隔绝空气条件下加热时,不仅有机物质发生热分解,煤中的矿物质也会发生相应 的变化。一般情况下,因矿物质分解而产生的影响不大可以不加考虑。但当煤中的碳酸盐

8、 二氧化碳含量大于 2%时,应对试验结果加以校正。煤的挥发分产率测定是规范性很强的一项试验,测定结果完全取决于所规定的试验条 件。加热温度和加热时间对其影响最大,试样重量,坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥 发分的大小都有一定影响。4 固定碳（FC）与焦渣特征挥发分逸出后的残留物称为焦渣。煤样经试验后煤中的灰分转入焦渣中，从焦渣质量 中减去灰分的质量即为固定碳的质量。焦渣外形具有一定的特征，它与煤中有机物质的性质有一定关系，所以焦渣特性也用 来作为煤质分类的一项参考指标，焦质特征可分为八类。三、实验仪器设备1 干燥箱：又称烘箱或恒温箱，供测定水分使用。干燥箱应带有自动调温装置，内附风机，由其顶部

9、的温度计指示箱内温度，并能保持105110C或145 ± 10C的温度范围。2 箱形电炉：供测定灰分、挥发分之用。它应带有调温装置、最高温度能保持在1000左右，炉膛中具有相应的恒温区。测定灰分时，要具有一定的通风排气条件。3 分析天平：精确到 0.0001克。4 .干燥器：内装变色硅胶干燥剂。5 .玻璃称量瓶：供测水分使用。直径为40毫米，高为25毫米，并带有严密的磨口盖， 如图1所示。6 .灰皿：供测定灰分使用。长方形灰皿的底面为长45毫米，宽22毫米，高为14毫米，如图2所示。JU图1玻璃称量瓶7挥发分坩锅：供测定挥发分用之，瓷质，高为 40毫米，上口外径为33毫米，底径为18 毫米，壁厚为1.5毫米。盖槽的外径为 35毫米，