红外分光光度计

1、傅里叶交换红外光谱法测定分子结构一、实验目的1.掌握红外光谱分析基本原理、特点及应用； 2.掌握红外分光光度计的组成及作用；3.掌握红外分光光度计的操作； 4.了解红外图谱的解析方法。二、基本原理1.原理红外光谱是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。红外辐射光的波数可以分为三类：1、近红外区：100004000cm1；2、中红外区：4000400cm1；3、远红外区：400100c

2、m1。最常用的是中红外区。大多数化合物的化学键振动能级的跃迁发生在这一区域。在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。因为频率在4000400cm-1(或者波长2500-25000nm)的红外光不足以使原子的电子发生跃迁，但是能够引起物质分子的振动。由于每种分子具有特定的振动能级，能够选择性地吸收相应频率（或者波长）的红外光，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形

3、状来推测未知物结构，进行定性分析和结构分析；根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。2.红外光谱产生的条件辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；辐射与物质间有偶合作用，没有偶极矩变化的振动不会产生红外吸收，例如一些中心对称的双原子分子，如N2,O2没有红外光谱。下图为典型的红外光谱。横坐标为波数(cm-1，最常见)或波长(nm)，纵坐标为透光率或吸光度。3.红外光谱法的特点1. 红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合。凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。2. 通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成

4、或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。3. 峰位、峰数与峰强。（1）峰位：化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）；反之，出现在低波数区（高波长区）。（2）峰数：峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基矩变化时，无红外吸收。（3）峰强：瞬间偶基距变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大），吸收峰越强；二仪器结构傅里叶变换红外光谱仪主要部件有：光源、单色器、样品池、检测器、放大记录系统1. 光源能够发射高强度连续红外辐射的物质，通常采用惰性固体作光源，如（1）能斯特灯由锆、钇、铈

5、或钍的氧化物。特点是发射强度大，尤其在高于1000cm-1的区域稳定性较好，但机械强度较差，价格较贵。（2）硅碳棒由碳化硅烧结而成特点：在低波数区发射较强，波数范围宽，4004000cm-1；坚固、寿命长，发光面积大，用的较多2.干涉仪傅里叶变换红外光谱仪使用迈克尔逊干涉仪来获得干涉光谱，再将干涉光谱转换为红外光谱，要比使用单色器将复合光散射成单色光测量速度快。3.吸收池红外吸收池窗口，一般用一些盐类的单晶制作：如KBr或NaCl等（它们极易吸湿，吸湿后会引起吸收池窗口模糊。要求恒湿环境。可测定固、液、气态样品。4.检测器:检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。红外区光子能量低，不能

6、使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管。常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测辐射热计、热电检测器5.记录器由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来三测试方法1. 固体样品：(1）压片法 (2）糊状法(3）溶液法2.液体样品：(1）液膜法(2）水溶液样品3.气体样品：直接注入气体池内测试。4.塑料、高聚物样品：（1）溶液涂膜（2）溶液制膜5.其它样品：对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。四操作步骤1. 先打开计算机，然后红外光谱仪主机电源；2. 双击OPUS图标进入工作界面；3. 在“测量”中的“高级设置”中保存路径；4. 在“测量”中的“基本设置”中设置参数，点击“测量背景通道”；5. 用压片法等方法制作样品，在“测量”中的“基本设置”中点击“测量样品通道”；6. 实验结束时，先关闭工作界面，再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。五实验结果6 结果分析：七注意事项1.红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。2.取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。3.红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：1004.用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈钢小垫片