妇舒丸质量标准的研究

1、妇舒丸质量标准的研究 【摘要】 目的:建立妇舒丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对甘草进行鉴别，采用高效液相色谱法测定牡丹皮、白芍中的丹皮酚的含量。结果:甘草的薄层色谱结果好，阴性无干扰;丹皮酚在0.04290.4292g范围内具有良好的线性关系，r=0.9996，平均加样回收率97.71%，RSD=1.45%。结论:所建立的质量标准可有效的控制妇舒丸的质量。 【关键词】 妇舒丸 质量标准 高效液相色谱法 丹皮酚 妇舒丸是由当归、川芎等二十三味药组成，具有补气养血、调经止带作用，临床常用于气血凝滞，子宫寒冷，月经不调等病症。原质量标准中未制含量测定项目，薄层鉴别项目较少，在对本品进行质量标准研

2、究后，新增了对本品处方中甘草等药味的薄层鉴别， 并采用高效液相色谱法对牡丹皮、白芍所含丹皮酚进行含量测定。 1 仪器与试药 日本岛津LC-10AT VP 高效液相色谱仪，SPD-10A VP 紫外检测器，7725i手动进样器，浙江大学N2000色谱性。 数据工作站，丹皮酚化学对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号:0708-200304，规格:供含量测定用）。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 甘草的定性鉴别 取本品6g，加硅藻土3g，研匀，加甲醇30ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和正丁醇提取2次，每次10ml

3、，合并正丁醇液，用10%氨水提取2次，每次10ml，弃去正丁醇液，氨水液用5%盐酸调至酸性，用水饱和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加甲醇同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液15l、对照药材溶液5l，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸冰醋酸水（15:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3 含量测定 3.1 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

4、以甲醇水（55:45）为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。 3.2 对照品及供试品溶液的制备 3.3 线性关系考察 精密吸取丹皮酚对照品溶液2、5、10、15、20l注入液相色谱仪，以进样量（l）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，丹皮酚的回归方程Y=54460.79X+20892.87，r=0.9996。由此确定丹皮酚线性范围为0.0429-0.4292g。 3.4 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液各5l， 分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度。结果RSD为0.40%，表明机器精密度较好。 3.5 重复性

5、试验 精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备方法，依法独立测定，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD为2.61%，表明该方法重现性良好。 3.7 稳定性试验 精密吸取同一对照品溶液、同一供试品溶液各5l，每隔一定时间分别注入液相色谱仪，依法测定，以丹皮酚峰面积积分值为指标，测定其稳定性。结果在0-36h内丹皮酚对照品和供试品的RSD分别为2.32%和2.39%，表明在此时间范围内对照品溶液和供试品溶液具有良好的稳定性。 3.8 样品测定 取样品3批，批号050401、050402、050403，按供试品溶液制备方法处理，照上述含量测定方法测定。3批样品含量（mg.g）测定结果分别为0.5747、0.5394、0.6080。 4 讨论 4.1 本制剂成分复杂，甘草、延胡索、黄芩的薄层鉴别，曾试用多种提取方法和展开系统，色谱都不太清晰。经实验摸索，使用文中所述条件后，分离效果好，显色清晰，阴性对照品无干扰。 4.2 在含量测定供试品溶液制备中，根据被提取成分丹皮酚的溶解性，采用70%甲醇为提取溶剂。分别选择超声提取法和加热回流提取法提取，结果超声提取法与回流提取法的提取效率相近，故选择超声提取，操作简便易行。因本品为水蜜丸，粉碎困难，且有效成分不易提取完全，故将本品与适量硅藻土混合后再进行粉碎，便于粉碎和有效成分的提? ? 根据中国药典（