妇科养坤丸的质量标准研究

1、妇科养坤丸的质量标准研究                                 作者：姜华 黄松 陶艳 王德杭【摘要】  目的建立妇科养坤丸的质量标准，以更好控制产品质量。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别黄芩、木香、延胡索、甘草，以HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC

2、法可检出黄芩、木香、延胡索、甘草，斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强。黄芩苷在0.05761.44 g范围内线性良好(r=0.999 9)，平均加样回收率为97.85%，RSD为0.86%。结论实验方法定性、定量方法简便、可靠、准确，可用于妇科养坤丸的质量控制。 【关键词】  妇科养坤丸 黄芩苷 薄层色谱 高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Fukeyangkun Pills. MethodsRadix Scutellaria，Radix Aucklandiae，Rhizoma Corydalis

3、 and Radix Glycyrrhizae in the pills were identified by TLC. Baicalin content was determined by HPLC.ResultsRadix Scutellaria，Radix Aucklandiae，Rhizoma Corydalis and Radix Glycyrrhizae could be identified by TLC, the spots were clear with non-interference. The baicalin content could be determined by

4、 HPLC. The quantitative method of baicalin showed a good linearity in the range of 0.0576g1.44g. The average recovery of Baicalin was 97.85%，and RSD was 0.86%，respectively. ConclusionThe method is simple，reliable，accurate and can be used for the quality control of Fukeyangkun Pills.Key words：Fukeyan

5、gkun Pills;  Baicalin;  TLC;  HPLC妇科养坤丸由熟地黄、黄芩、木香、延胡索、香附、甘草、白芍、砂仁等14味药制成，具有疏肝理气，养血活血的功效。用于血虚肝郁而致月经不调，闭经，痛经，经期头痛等症。妇科养坤丸为部颁标准收载品种，标准编号为WS3-B-0081-89，原标准中只对其显微特征进行了鉴别。为了更好的控制产品的质量，本文采用HPLC对黄芩苷进行含量测定，并对黄芩、木香、延胡索、甘草进行薄层鉴别。以期为更好的控制妇科养坤丸的质量提供一种简便、可行、重复性好的质量控制方法，以保证临床疗效的稳定性。1  器材1.1

6、0; 仪器Dionex Summit高效液相色谱仪(P680 HPLC Pump, ASI-100 Automated Sampled Injector,PDA-100 Phtodiode Array Detecter，STH585 Column Oven) Chromeleon数据处理系统；赛多利斯万分之一天平（德国）；电子数控式恒温水浴锅（江苏昆山医用设备厂）；硅胶G，硅胶GF254（青岛海洋化工厂生产）。1.2  样品与试药妇科养坤丸：自制(批号050825，050903，050920)；去氢木香内酯对照品（供薄层鉴别用，批号111525-200404）；延胡索乙素对照品（供薄

7、层鉴别用，批号110726-200409）；甘草次酸对照品（供薄层鉴别用，批号110723-200411），黄芩苷对照品（供含量测定用，批号110715-200514）均由药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为超纯水，其他化学试剂均为分析纯。2  方法与结果2.1  薄层鉴别1         2.2  黄芩苷的含量测定3  讨论2,3黄芩苷为多酚羟基黄酮苷类化合物，采用70回流提取转移率较高，但杂质较多，经比较，结果表明采用醋酸乙酯甲醇（31）回流提取，可显著减少水溶性

8、杂质的溶出；提取样品含有较多脂溶性成分，在薄层上容易过载形成拖尾，影响鉴别，经实验，蒸干提取溶剂后的残渣采用乙醚振摇提取可很好的去除大部分杂质，黄芩苷基本无损失，乙醚不溶部分采用甲醇溶解，可获得较好的重复性。甘草中甘草酸的稳定性较差，研究采用将甘草酸水解成甘草次酸进行鉴别，可获得较好的重复性。本品中黄芩仅占全方药材不足10%，因此理论溶媒用量较药典为大；采用甲醇或乙醇提取可显著降低杂质提取量，有利于保护色谱柱，故本次实验分别对70乙醇、无水乙醇、甲醇等提取溶媒的超声提取30 min，1，2 h和回流提取2，3，4 h进行了考察，结果显示采用70乙醇超声30 min提取效果最好，操作简单、快速。【】  1国家药典委员会.中国药典，