仪器分析试卷库(含详细解答).

1、仪器分析试卷库（含详细解答）仪器分析试卷A一. 、填空题1、 发射光谱分析包括试样蒸发、激发产生辐射, 色散分光行成光谱， 检测记录光谱, 根据光谱进行定性或定量分析。2、填表：方 法光 源检 测 器发射光谱法电弧等照相干板可见分光光度法W灯光电管或池紫外分光光度法H灯或D灯紫敏光电管红外分光光度法能斯特灯等真空热电偶原子吸收光度法空心阴极灯光电倍增管3、 原子吸收法中，特征浓度是指产生1%吸收或能产生吸光值时待测物质的相应 浓度或质量。4、双波长分光光度法定量分析的依据为 (用公式表示)其1和2选择必须遵循下述两个条件 在选定的两个波长处干扰组分应 当具有相同的吸收， 在选定的两个波长处待测

2、组分的吸光度差值应足够大。5、 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求组分含量的，选择吸收带的 原则是必须是被测物质的特征吸收带，特征吸收带强度应与被测物质的浓度有线性关 系，选择的吸收带应有较大吸收系数，周围谱带干扰少。6、 相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。7、 离子选择电极包括晶体电极，非晶体电极，气敏电极，酶电极四个部分组成。8、 电极电位在电解过程中保持恒定，不随外加电压的变化而改变，这样的电极称为 去极化电极9、气液色谱固定相由载体和固定液组成，两组分

3、要完全分离，分离度R1.5。10、色谱峰间距离取决于各组分在两相间的分配情况，它由热力学因素控制。峰的宽窄 程度与组分在柱内的运动情况有关，由动力学因素所控制。11、等离子体指的是电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体。12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。13、不对称电位指的是当内外参比电极是同一类型，具有相同的电位，且玻璃膜的内参比 溶液与外部试液的活度完全相同时，玻璃电极与外参比电极之间仍存在的电位差。14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电

4、极的电位。15、容量因子指的是在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定 相中的质量和在流动相中的质量之比。二、选择题1、当光源温度一定时，某元素的原子发射谱线强度与下列哪种因素成正比。 A、激发电位 B、原子浓度 C、电离电位 D、跃迁几率2、原子吸收分析法中的化学干扰消除的方法有哪些？A、加入释放剂 B、减小取样管直径 C、加入光谱缓冲剂 D、改进雾化效率3、下列化合物中CC伸缩振动吸收强度最大的化合物为A、RCHCH2 B、RCHCHR'(顺式)C、RCHCHR'(反式) D、R-CHCH-R(反式)4、MM1n+M2m+M2 这一电池的图解表示式中，规

5、定左边电极为：A、 阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极5、Fe(CN)63-,Fe(CN)64-|Pt电极体系属于( D )；Cl-,F-|LaF3单晶|F-电极体系属于( E )A、第一类电极 B、第二类电极 C、第三类电极 D、零类电极 E、膜电极6、用库仑法测定Ce4+时，可选用能在阴极产生滴定剂的物质为A、MnO4- B、BrO3- C、Ag+ D、Fe3+ E、Fe2+7、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了A、消除迁移电流 B、减少充电电流C、加速达到平衡 D、有利于形成浓差极化8、一样品含有100ppm左右的CO，CO2，C2H6，C6H6，应采用AA、TCD

6、 B、FID C、两者都行三、计算、说明题1、(1)罗金马公式I=ACb， 乳剂特性曲线S=rlgH-I，Ia分析线强度 ，Is内标线强度， R 分析线对强度比， 试导出内标法定量公式S=rlgR=rblgc+rlgA(2)用交流电弧测定碳钢中锰，以铁为内标元素，测得钢中锰的黑度SMn=674，内标元素铁的黑度SFe=670，已知感光板的反衬度为，求此分析线强度比。解： Ia=Aaa S=rlgH-i Is=AsCs=A0 Sa=ralgIa-ia R=Ia/Is=(Aa/A0)Ca=KCb Ss=rslgIs-is ra=rs=r ia=is S=Sa-Ss=rlg(Ia/Is)r=rlgK

7、Cb=rlgK+rblgC S=4 4=2lg(Ia/Is) lg(Ia/Is)=2 Ia/Is=102=1002、 原子吸收分光光度法测定某元素的灵敏度为-1/1A，为使测量误差最小，需要得到的吸收值，求在此情况下，待测溶液浓度应为多少?解： S=CC=SA/0.00434=0.0010.436/0.00434 =0.1g/ml3、. 用pH为的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极êH+(a=x)½½SCE的电动势为0.209V,若用四种未知液分别代替已知pH值的缓冲溶液测得的电动势分别为(1)0.064V 计算各未知液的pH值。解： E电池=ESCE-E玻= ESC

8、E-K+0.059pH E电池1=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH1 E电池2=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH2 pH2= pH1+（E2-E1）/0.059 E1=0.209V pH1=5.21 E2=0.064 pH2=2.750.329 7.24 0.512 10.34 0.677 13.144、.用库仑滴定法测定水中的酚，取100ml水样经微酸化后加入KBr，电解产生的溴与酚反应： C6H5OH3Br2=Br3C6H2OH3HBr 通过的恒定电流为，经8min20秒到达终点，计算水中的酚含量(以 mgL表示)解： Q=500*15/1000=7.5库 C水

9、样=7.5*94*1000/（96487*6*0.1）=10.88mg/L5、在一根3米长的色谱柱上，分离一个样品 结果如图 (1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 (2)求调整保留时间tR1， t'R2 (3)求分配比k1 ，k2 (4)其他条件不变，为了使1，2两组分完全分离，需最短的柱长为几米。解： （1） n=16(27/1.5)2=5184(2) tR2=27-2=25tR1=24-2=22(3) k1=22/2=11(4)(R1/R2)2=L1/L2=3/L2=(2.4/1.5)2=2.56 6、极谱分析和电解分析有何区别？解： 电解分析是以电解沉积物作为输出分析讯号。 极谱

10、分析也是电解分析，是一种特殊条件下的电解分析，其特殊性表现为 电极：大面积去极化电极和小面积极化电极 条件：支持电解质 ，极大扼制， 除氧剂的存在，静置情况下电解 目的：电解电流受扩散过程控制，并极限扩散电流与被测离子浓度成正比仪器分析试卷B一、 填空题1、填表：方 法光 源检 测 器发射光谱法电弧等照相干板可见分光光度法W灯光电管或池紫外分光光度法H灯或D灯紫敏光电管红外分光光度法能斯特灯等真空热电偶原子吸收光度法空心阴极灯光电倍增管2、 发射光谱根据原子光谱中元素特征谱线进行定性，其定量分析的依据I=acb(用公式表示)，发射光谱定量分析的方法一般为内标法。3、 原子吸收分光光度法中的干扰

11、效应分为物理干扰，化学干扰，电离干扰，光谱干扰，在测定Ca2+时，若存在PO43-，测定就会存在干扰，通常加入氯化镧物质，就能将PO43-的干扰除去，这种物质称之施放剂。4、 化合物A(在环已烷中)于220nm(max=15500)和330nm(max=37)处显示最大吸收；化合物B(在环已烷中)于190nm(max=4000)和290nm(max=10)显示最大吸收，请在下面的结构式中选择A与B的结构并指出最可能发生的跃迁类型将结果填入表格中 (结构) (结构)化合物跃迁类型结构式I or Ap®pIBn®p5、红外光谱分析中，分子的振动形式可分为伸缩振动和变形振动二大类

12、。 6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。7、 玻璃电极的总电位(总)由内参比电极电位，玻璃膜内表面与内参比溶液界面间的电位，玻璃膜外表面与试液界面间的电位，不对称电位组成。8、 经典极谱法的电流电压曲线呈S形，而线性扫描示波极谱的电流的电压曲线为峰形。9、 色谱分析的定性依据是组分的保留值，定量依据是色谱峰强度。前者给出信号取决于组分的本性， 后者给出信号取决于组分的量。10、色谱峰展宽的主要因素是涡流扩散相，分子扩散相，传质阻力相。11、乳剂特性曲线指的是以黒度S作纵坐标

13、，以曝光量的对数LgH为横坐标作的图。 12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。13、不对称电位指的是当内外参比电极是同一类型，具有相同的电位，且玻璃膜的内参比 溶液与外部试液的活度完全相同时，玻璃电极与外参比电极之间仍存在的电位差。14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电极的电位。15、分配系数指的是在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定 相中的浓度和在流动相中的浓度之比。二、选择题、线光谱的形成原因是A、分子外层电子产生跃迁B、炽

14、热的电极头产生的辐射C、原子、离子外层电子产生的跃迁D、辐射使分子产生的散射光、使用原子吸收分析时导致工作曲线弯曲的原因有哪几项A、非吸收线 B、待测物浓度 C、共振变宽 D、温度影响 E、电离效应、羰基化合物 ¢ 中(CO)出现最高者为 A、a，B、b，C、c，D、d，E、e4、MM1n+M2m+M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：A、 阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极5、.pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于A、氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子B、氢离子进入玻璃膜的缺陷而形成双电层结构C、氢离子穿透玻璃膜使膜内外氢离子产生浓度差而形成双电层结构D、

15、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。6、用控制电位法进行电解时，电解完成的标志为：A、电解电流达最大值B、电解电流均为零C、电解电流达某恒定的最小值D、工作电极的阴极的电位达最负值或阳极电位达最正值E、辅助电极的电位达恒定值7、左图为10-3mol/L氯化铅在1mol/LKcl溶液中的极谱图，哪一部分为极限扩散电流？ bA a ， B b， C c， D d， E e8、用气相色谱测定农作物中有机氯农药残留量，应选用哪种检测器A、热导 B、电子捕获 C、火焰光度 D、氢火焰离子化9、气相色谱柱长从1米增加至4米，其他条件不变，则分辨率改变为原来的( 2 )倍A、4， B、2，

16、 C、 D、1/4 E、1/三、计算、说明题1、(1)罗金马公式I=ACb 乳剂特性曲线S=rlgH-i Ia分析线强度 Is内标线强度 R分析线对强度比 试导出内标法定量公式S=rlgR=rblgc+rlgA (2)用交流电弧测定碳钢中锰，以铁为内标元素，测得钢中锰的黑度SMn=674，内标元 素铁的黑度SFe=670，已知感光板的反衬度为，求此分析线强度比。解： Ia=Aaa S=rlgH-i Is=AsCs=A0 Sa=ralgIa-ia R=Ia/Is=(Aa/A0)Ca=KCb Ss=rslgIs-is ra=rs=r ia=is S=Sa-Ss=rlg(Ia/Is)r=rlgKCb

17、=rlgK+rblgC S=4 4=2lg(Ia/Is) lg(Ia/Is)=2 Ia/Is=102=1002、原子吸收分光光度法测定某元素的灵敏度为-1/1A，为使测量误差最小，需 要得到的吸收值，求在此情况下，待测溶液浓度应为多少?解： S=CC=SA/0.00434=0.0010.436/0.00434 =0.1g/ml3、.用pH为的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极|H+(a=x)| SCE的电动势为0.209V,若用四种未知液分别代替已知pH值的缓冲溶液测得的电动势分别为。计算各未知液的pH值。解： E电池=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH E电池1=ESCE-E玻= E

18、SCE-K+0.059pH1 E电池2=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH2 pH2= pH1+（E2-E1）/0.059 E1=0.209V pH1=5.21 E2=0.064 pH2=2.750.329 7.24 0.512 10.34 0.677 13.144、.用库仑滴定测定水样中H2S,以电解生产I2滴定H2S H2SI2S2H+2I-把克KI加入水样中，如果通入电流为，到终点需要分，计算水样中H2S为多少PPm?(MH2S=34.08)解： 34.08（66.410-37.2560106）/96487225.00 =204.0ppm5、已知某色谱柱的理论塔板数为3600

19、，组分a和b在该柱上的保留时间分别为100S和 110S(空气在此柱上的保留时间为10S)，求其分离度Rs。解： a=(110-10)/(100-10)=1.11 k=(110-10)/10=10 Rs=(1/4)n1/2(a-1/a)k/(k+1) 60(0.111/1.11) 6、.极谱分析用的底液应由哪些成份组成？解： 支持电解质，如KCl为了消除迁移电流； 极大扼制剂，如动物胶，为了消除极大； 除氧剂，如Na2SO3,为了消除氧波； 其它辅助电解质，为了改善波形，控制酸度，络合，改变半波电位，掩蔽干扰组分，提高选择性，消除叠波和前波。 仪器分析试卷C一、 填空题1、填表：方 法光 源检

20、 测 器发射光谱法电弧等照相干板可见分光光度法W灯光电管或池紫外分光光度法H灯或D灯紫敏光电管红外分光光度法能斯特灯等真空热电偶原子吸收光度法空心阴极灯光电倍增管2、 等离子体装置通常由高频发生器和感应圈, 炬管和供气系统, 试样引入系统三部分 构成。3、 原子吸收谱线宽度所受的影响因素，包括自然宽度, 多普勒变宽, 共振变宽, 劳伦茨变 宽, 场变宽。4、紫外吸收光谱中，溶剂对最大吸收峰波长的影响表现为下面二种情形，一种为当溶剂极 性增大时，由p®p*跃迁产生的吸收峰发生红移，另一种为n®p*跃迁产生吸收峰产生 紫移。5、红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求

21、组分含量的，选择吸收带的 原则是必须是被测物质的特征吸收带，特征吸收带强度应与被测物质的浓度有线性关 系，选择的吸收带应有较大吸收系数，周围谱带干扰少。6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。7、一支离子选择电极电位和溶液中离子活度关系为EK±RT/nFn(ai+Ki,jani/nj)其中常数 项K主要包括各种接界电位和离子选择电极的标准电位；而Kij的值越 小，表示电极 对i离子选择性越高。8、极谱分析中产生的极大现象可以加入表面活性剂予以消除。9、 按检测原理的不

22、同，气相色谱检测器分为浓度型和质量型，前者如TCD和ECD，后者如FID和FPD。10、根据范氏方程，影响色谱柱理论塔板高度因素有三项，它们是涡流扩散相，分子扩散 相，传质阻力相。11、元素的灵敏线指的是一些激发电位低，跃迁几率大的谱线。12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。13、电生滴定剂指的是在工作电极附近由于电极反应而产生一种试剂，这种试剂能与被测 物质起有定量关系的化学作用。14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电极的电位。15、保留体积指的是从

23、进样开始到色谱峰最大值出现时所通过的流动相的体积。二，选择题1、某摄谱仪的闪耀波长5000A，该摄谱仪二级适用的设长范围为A、3333-10000Å B、2000-3333Å C、1430-2000Å2、在原子吸收光谱分析中，有下列四种变宽，哪一种变宽还伴随着谱线峰值产生位移和 不对称A、自然变宽 B、热变宽 C、压力变宽 D、自吸变宽3、CO2应有四种基本振动形式 它的红外光谱图应有几个峰 A、1个 B、2个 C、3个 D、4个4、MM1n+M2m+M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：A、阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极5、应用离子选择

24、电极进行定量分析时，如电位的测量误差为，对二价离子来说分 析的相对误差()为 A、0.39 B、0.78 C、2.0 D、3.9 E、6、法拉第定律是A、要析出1克任何物质，总是需要1F的电量B、要析出1摩尔任何物质，总量需要1F的电量C、要析出1克当量任何物质，总量需要1F的电量D、要析出1克当一任何物质，总是需要96500F的电量7、极谱法测定某元素，汞滴滴下时间为5S时，获得扩散电流为A，若保持汞流 速度不变，当汞滴的滴下时间为3S时，其扩散电流为A、A B、A C、A D、A E、A8、色谱分析中，实验室之间可以通用的定性参数是A、保留时间 B、调整保留时间C、保留体积 D、相对保留值

25、9、衡量色谱柱选择性指标是A、相对保留值 B、塔板数 C、容量比 D、分配系数三、计算、说明题1、 一台光谱仪配有英吋的光栅，光栅刻线数为每英吋15000条，当用一级光谱时，理 论分辨率是多少？理论上须用几级光谱才能将铁双线Å和分辨开。250001=37500 铁双线Å和分辨开，需R=3099/（3099.90-3099.77） =23845 所以理论上只需一级光谱就行了。2、 原子吸收分光光度法测定某元素的灵敏度为-1/1A，为使测量误差最小，需 要得到的吸收值，求在此情况下，待测溶液浓度应为多少？解： S=CC=SA/0.00434=0.0010.436/0.00434

26、 =0.1g/ml3、用3溶液滴定10mlNaCl溶液，Ag电极作指示电极，饱和甘汞电极做参比电 极，得一组数据如下 加入AgNO3(ml)E(mv)E(mv)v(ml)EVE2V21100202880111021060014140112022412002626011302502700535301140303-2800252501150328-178036721200364 用计算法求终点电位。解： E终点电位=250+2700（303-250）/（2700+2800）=276mv4、 用库仑滴定法测定某样品中As2O3，称取样品，然后用H2SO4和HNO3溶解，若 将AS还原为AS()，在K

27、I的碱性溶液中用电解产生I2滴定AS(III)。 HASO32-I22HCO3-= HASO42-2I-2CO2H2O 若通入电流为，用永停终点指示终点，到达终点需要13min12秒，试计算样品 中As2O3的百分含量。（MAs2O3）解： Q=98.310-3792=77.9库 m As2O3197.84/(964872 样品 中As2O3的百分含量=(00.0399/6.39) 100%=0.624%5、 在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800S 和815S，设（k+1）/k =1，试问 (1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到的分离度

28、为多少？ (2)假定调整保留时间不变，当使分离度达到时，所需的塔板数为多少？(3)假定调整保留时间不变，当使分离度为时，所需要的塔板数为多少？解： R=(1/4)n1/2(a-1)/ a(K+1)/K =(1/4)81001/2如果 R=1 n=(8154/15)2=47233如果R=1.5 n=(81541.5/15)2=106276 6、 我们在同一底液中测定Cu2+(E1/2-0.43v)，汞滴周期5秒，但测Zn2+时(E1/2-1.3V) 发现周期变短了，这是什么原因？如何调整才能使周期恢复为5秒？解：根据滴汞电极的电毛细管曲线，在较负的电位下，汞滴周期变短。若维持汞滴周期 不变，可适

29、当增加汞柱高度。仪器分析试卷D一、 填空题1、填表：方 法光 源检 测 器发射光谱法电弧等照相干板可见分光光度法W灯光电管或池紫外分光光度法H灯或D灯紫敏光电管红外分光光度法能斯特灯等真空热电偶原子吸收光度法空心阴极灯光电倍增管2、光栅方程为d(Sina±Sinb)=kl3、 原子吸收分析常选择共振线作为分析线，是因为激发电位低，约迁几率大。火焰原子化 过程包括试液中待测元素原子化，光源给出同种原子特征光辐射并通过一定的待测元素 原子区域，从而测量吸光度，据标准曲线计算试样中待测元素的含量。4、 紫外光谱法中，正确选用溶剂的条件是能很好地溶解试样且所成溶液具有良好的化学和 光稳定性，

30、溶剂的极性较小，溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。5、红外光谱分析中，分子的振动形式可分为伸缩振动和变形振动二大类。6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。7、 用F-选择电极测定水中F-时，加入TISAB的作用是控制酸度，调节离子强度，掩蔽干扰物质。8、由于电极对电解液中阴、阳离子的静电作用，使离子迁移到电极表面而产生电极反应所 产生的电流称为迁移电流。9、从进样开始到色谱峰最大值出现所用的时间叫保留时间，调整保留时间实际上是组分在 固定相中停留的时间。10、气液色谱固定相由

31、载体和固定液组成，两者要完全分离，分离度R。11、电离干扰指的是易电离的元素在火焰中发生电离，使参与原子吸收的基态原子数减 少，引起原子吸收信号降低。12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。13、电生滴定剂指的是在工作电极附近由于电极反应而产生一种试剂，这种试剂能与被测 物质起有定量关系的化学作用。14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电极的电位。15、保留时间指的是从进样开始到色谱峰最大值出现时所用的时间。二、选择题1、发射光谱的谱线强度与光源的温度关系

32、是A、温度升高，强度下降 B、温度升高，强度增大C、温度下降，强度下降 D、各元素具有最佳温度2、多普勒效应起因于A、同种原子相互碰撞 B、不同种原子相互碰撞C、原子的热运动3、下列化合物中CC伸缩振动吸收强度最大的化合物的A、RCHCH2 B、RCHCHR'(顺式)C、RCHCHR'(反式) D、R-CHCH-R(反式)4、MM1n+M2m+M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：A、阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极5、在电位滴定中以（EV）-V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定 终点为A、曲线突跃的转折点 B、曲线的最大斜率点C、曲线的

33、最小斜率点 D、EV为零时的点6、法拉第定律的数学表达式为A、W=MnFit B、W=MFtni C、W=FtnMi D、W=MitnF7、在滴汞电极上，由扩散电流公式id=607nD1/2m2/3t1/6C可知A、扩散电流的大小与汞柱高度有关B、扩散电流的大小与汞柱高度无关C、扩散电流的大小与汞柱速度无关D、扩散电流的大小与溶液的组成无关8、已知A对B的重量比为，面积比为，则A的重量校正因子(对B)是A、2.0 B、0.50 C、3.1 D、不能确定9、在气相色谱中，调整保留值实际上反应了哪些部分的分子间相互作用A、组分与载气 B、组分与固定相C、组分与组分 D、载气与固定相三、计算、说明题

34、1、 根据已知分析线对求实际分辨率，一级光谱分析线对(Fe Å，求R'。解： R实=3100/（3199.31-3099.97）=91182、 用原子吸收光度法测定镁(分析线为2852Å)试液中镁的百分含量的，方法灵敏度 为g/ml/1，希望测定时A在至范围，现需配试液100ml，问称取 试样的范围为多少？解： S=C0.0434/A C=SA/0.0434 C=0.0050.1（or0.5）/0.00434=0.12(0.58)g/ml W110010-6 W210010-63、以L AgNO3溶液为滴定剂，银丝为指示电极，SCE为参比，用电位法测定某水样中Cl-

35、的浓度。已知25时，银电极的标准电极电位为0.779V,饱和甘汞电极的电位为，氯化银的Ksp为1×10-10。试计算滴定终点时，电位计的读数为多少？解： EA+g/Ag=0.799+lg10-5=0.484 电位计的读数为4、b(11)在3mol/L盐酸介质中还原时，所产生的极谱波的半波电位为，今在滴汞 电极电位为时(已达完全浓差极化)测得下列各溶液的电流值：溶液电流(A)(1)6mol/L HCl 25ml，稀释至50ml(2)6mol/L HCl 25ml，加样品溶液，稀释至50ml(3)6mol/L HCl 25ml，加样品溶液，加1×10-3mol/LPb2+标准溶

36、液，稀释至50ml 计算样品溶液中的铅含量(以mg/ml)计。解： id2A=K(C+10-4) id1=0.94-0.15=0.79=KC10-4 C样品=10-4 5=1。410-3mol/L5、在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800S 和815S，设（k+1）/k 1，试问 (1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到的分离度为多少？ (2)假定调整保留时间不变，当使分离度达到时，所需的塔板数为多少？(3)假定调整保留时间不变，当使分离度为时，所需要的塔板数为多少？解： R=(1/4)n1/2(a-1)/ a(K+1)/K =(1/4)8

37、1001/2 如果 R=1 n=(8154/15)2=47233 如果R=1.5 n=(81541.5/15)2=106276 6. 什么叫分离度，根据公式指出n，k'对R值的影响答：分离度的定义为： Rs=式中tR(A),tR(B) 分别为组分A和B的保留值；Wb(A),Wb(B) 分别为组分A和B的峰底宽度。 若二峰宽相等则：Rs=()()=()()公式说明了分离度Rs与重要色谱参数n,k¢和a之间的关系。分离度R与n1/2成正比，提高柱效是提高R的最直接有效的手段，但提高柱长并不是理想办法，应采用直径小、粒度均匀的固定相；分配色谱应用较薄的液膜厚度，注意流动相性质、流速

38、、温度等。分离度R与成正比，提高k可提高R，但k太大，R增大不明显，且加大分析时间。在气相色谱中，可加大固定液用量，降低温度；在液相色谱中，可控制流动相强度。增大a值可增大分离度。但它主要取决于固定相的性质和温度，在液相色谱中，主要是通过调整固定相和流动相的性质改变a值。 仪器分析试卷E一、 填空题1、填表：方 法光 源检 测 器发射光谱法电弧等照相干板可见分光光度法W灯光电管或池紫外分光光度法H灯或D灯紫敏光电管红外分光光度法能斯特灯等真空热电偶原子吸收光度法空心阴极灯光电倍增管3、 光谱仪是由激发光源，分光系统，检测系统部分组成，各部门主要起提供使试样中被测 元素蒸发解离、原子化和激发所需

39、的能量，将激发试样所获得的复合光，分解为按波长 顺序排列的单色光，检测元素的特征辐射的功能。3、原子化的方法有火焰原子化，无火焰原子化，室温原子化技术。4、 用邻二氮菲光度法测定铁含量时，测得其CM浓度的透光率为T，当铁浓度由CM变 为M时，在同样测量条件下的透光率为T3/2。5、红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求组分含量的，选择吸收带的 原则是必须是被测物质的特征吸收带，特征吸收带强度应与被测物质的浓度有线性关 系，选择的吸收带应有较大吸收系数，周围谱带干扰少。6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸

40、附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。7、根据IUPAC建议，离子选择电极可分为 (1)原电极其中又可分为晶体电极和非晶体电极；(2)敏化离子选择电极其中又可分为气敏电极和酶电极。8、影响扩散电流因素大体上分为两类 (1)一类是影响m和t的因素，主要是由汞压,毛细管特性,电极电位引起的， (2)另一类是影响D的因素，主要是由温度,溶液组成引起的。9、色谱定量分析中，用定量校正因子是为了使峰面积能真实地反映出物质的质量， 校正因子的表示方法有绝对校正因子和相对校正因子。10、根据速率方程H=A+B/+c，其最佳流速=，此时最小塔板高度 H最小A+2。11、自吸现象指的是处于较低能级的同种原子

41、对辐射的吸收，使谱线中心减弱的现象。12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。13、液接电位指的是两个组成或浓度不同的电解质溶液相接触的界面间所存在的一个微小 电位差。14、极限扩散电流指的是极限电流与残余电流之差。15、容量因子指的是在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定 相中的质量和在流动相中的质量之比。二、选择题1、原子发射光谱分析中的背景产生原因是A、孤温度太高 B、谱线自吸 C、分子辐射 D、电离效应2、原子吸收分析钙时，为了消除磷酸根的干扰，通常加入LaCl3，该试剂称

42、为A、缓冲剂 B、释放剂 C、保护剂 D、消电离剂3、羰基化合物 ¢ 中(CO)出现最高者为 A、a，B、b，C、c，D、d，E、e4、MM1n+M2m+M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：A、阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极5、离子选择电极响应斜率(mvpx)的理论值为A、 RTnF B、RTF C、nF D、×103RTnF6、控制电位电解过程中，电流随时间A、以直线方程的关系递增 B、以指数方程的关系递增C、以直线方程的关系递减 D、以指数方程的关系递减7、在极谱分析中极大现象的消除可以加入以下哪种物质A、KCl B、Na2S2O3 C、动物

43、胶 D、羟胺8、两台带有FID的色谱仪甲、乙，已知甲的灵敏度是乙的两倍，而噪声是乙的一半，就 灵感度而言，甲是乙的A、4倍 B、2倍 C、1/4 D、一样、在气相色谱中，可以利用文献记录的保留数据定性，目前最有参考价值的是A、调整保留体积 B、相对保留值 C、保留指数D、相对保留值和保留指数 E、调整保留时间三、计算、说明题1、 有一每mm1200条刻线的光栅，其宽度为5cm，在第一级光谱中，该光栅的分辨率为多 少？要将一级光谱中和两条谱线分开 ，需多少刻线光栅？解： 第一级光谱中，该光栅的分辨率为R=1200150=60000 要将一级光谱中和两条谱线分开需R=742/（742.4-742.

44、2）=3710 需光栅刻线为此37102、 原子吸收法测定元素M时，由一份未知试液得，在未知液中加入 ，100ppm的M标液，再测得，求未知试液M的浓度为多少？解： 0.4=KC 0.8=K（C9/10+10） C=9.09ppm3、用pNa电极和SCE组成的测量电池 pNa电极|Na+(a=x)|SCE 在25时，用标准Na+溶液(pNa=4.00)，测得电动势为，用于未知液时，电动势 为0.091V,求它的pNa值。解： E电池=K-RT/nFlnaNapNa 4、根据下列实验数据计算试样中铅的浓度，结果用mg/L表示 溶 液在处测得电流(A)3稀至3加10ml试样溶液，稀至3加10ml试

45、样溶液，加×10-3mol/LPb2+，稀至×10-4 mol/L ×17×10-3)/50+ Cx Cx=5 Cx×10-3 mol/L×10-3××5、有一根气液色谱柱长2m，用氮气作载气，以三种不同的流速进行测试，所得结果如下：甲烷tR（S）正十八烷tR（）正十八烷峰底宽Wb（）20202238889955868计算： (1)三次不同流速时载气的线速度(2)三次不同流速时的n和H (3)解方程,求出式中A、B、C三个常数的数值(4)载气的最佳流速。解：（1）=；= =11.0 cm/s ；2=25.0 cm/

46、s ；=40.0 cm/s ； （2）N2=16 2=1313 ; N2=1287 ; N2=1077块 H2=1.523 ; H2=1.554 ; H3 =1.857mm(3) 由范氏方程得0 1523=A+11.0C0. 1554=A+0. 1857=A+解得：A=0.0605，B=0.68，C=0.0027(4) U最佳=15.87cm/s6、什麽叫分离度，根据公式指出n，k' 对R值的影响。答：分离度的定义为： Rs=式中tR(A),tR(B) 分别为组分A和B的保留值；Wb(A),Wb(B) 分别为组分A和B的峰底宽度。 若二峰宽相等则：Rs=()()=()()公式说明了分离

47、度Rs与重要色谱参数n,k¢和a之间的关系。分离度R与n1/2成正比，提高柱效是提高R的最直接有效的手段，但提高柱长并不是理想办法，应采用直径小、粒度均匀的固定相；分配色谱应用较薄的液膜厚度，注意流动相性质、流速、温度等。分离度R与成正比，提高k可提高R，但k太大，R增大不明显，且加大分析时间。在气相色谱中，可加大固定液用量，降低温度；在液相色谱中，可控制流动相强度。增大a值可增大分离度。但它主要取决于固定相的性质和温度，在液相色谱中，主要是通过调整固定相和流动相的性质改变a值。仪器分析试卷F一、 填空题1、填表：方 法光 源检 测 器发射光谱法电弧等照相干板可见分光光度法W灯光电管

48、或池紫外分光光度法H灯或D灯紫敏光电管红外分光光度法能斯特灯等真空热电偶原子吸收光度法空心阴极灯光电倍增管、 光谱定量关系式logI=logC+loga适于在严格控制实验条件一定，在一定的待测元素含量范围内，a和b为常数的情况下分析，logI=blogc+loga中b与自吸有关，a与试样的蒸发、激发过程和试样的组成等因素有关。3、 玻尔兹曼公布给我们提供了一定条件下激发态原子数与基态原子数之间的关系信息，所以和发射光谱法相比较，原子吸收法有更高的准确性和灵敏度。4、 化合物有K带，是共轭体系p®p*跃迁引起的；R带, 是由含有杂原子和双键的共轭基团n®p*跃迁引起的；B带是

49、由苯环本身振动及闭合环 状共轭双键p®p*特征吸收带。5、红外光谱分析中，分子的振动形式可分为伸缩振动和变形振动二大类。6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。7、库仑分析法的先条件为电流效率百分之百，其定量的依据是法拉弟定律。8、极谱分析的定量依据尤考维齐方程式，它的定性依据E1/2。9、在气相色谱分析中，测定苯和二甲苯的异构体，宜选用氢火焰离子化检测器。10、按检测原理的不同，气相色谱检测器分为浓度型和质量型，前者如TCD和ECD，后 者如FID和FPD。11、原子吸收分光光度法中，峰值吸收指的是在用锐线光源辐射及温度不太高而稳定的火焰条件下，峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度N0存有线性关系，这样N0可由K0测得。12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶