工科院校-材料专业毕业论文模板--水性介质中金刚石抛光液分散性能影响因素研究

1、LOGO20XX届毕业生毕业论文题 目:水性介质中金刚石抛光液分散性能影响因素研究院系名称： XXX材料学院 专业班级：XXXX学生姓名： XXX 学 号：XXXX 指导教师： XXX 教师职称：XXX 年 月 日III摘 要纳米颗粒通常指尺度在1100nm之间的微小固体颗粒，属于微观粒子和宏观物体交界的过渡区域，具有一系列新的物理、化学特性。纳米物质表现出这些奇异的性能的原因主要是物质进入纳米尺度后表现出了一些宏观物质不具备或在宏观物质中可忽略的物理效应。这些效应主要有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等。纳米金刚石自身诸多优秀性质是使其成为21世纪新材料研究的热点领域，并

2、已在很多领域产生重要作用。21世纪是光电信息产业迅猛发展的时期,纳米金刚石抛光液已成为超精密抛光领域的研究热点。由于能源及环境问题的日益严重，因而具有绿色环保，抛光过程散热好等优点的水基纳米金刚石抛光液将是未来发展的必然趋势。而水基纳米金刚石抛光液研究的重点则必然是纳米金刚石的解团聚和分散稳定性。本文亦将通过文献调研和实验分析研究水性介质中不同因素对纳米金刚石分散性的影响。关键词： 金刚石 分散性能 影响因素Title The effect of different factors on diamond dispersion properties in aqueous mediumAbstra

3、ct Nanoparticles are typically refers to the scale in 1 100nm of tiny solid particles, which belongs to the microscopic particles and macroscopic objects at the junction of the transition region, with a series of physical, chemical characteristics. Nanometer material exhibiting these singular perfor

4、mance is mainly due to the material into nanometer scale showed some macroscopic material not available or in macroscopic material are negligible in physical effects. These effects are mainly surface effect, quantum size effect, small size effect, quantum tunnel effect. Their many excellent properti

5、es of nanometer diamond is make it become the new material research fields in twenty-first Century, and has been in many fields have an important role. The Twenty-first Century is a century with a rapid development of information industry , nano diamond polishing slurry has become the research focus

6、 in the field of ultra precision polishing. Due to the energy and environmental problem is increasingly serious, the nano-diamond polishing slurry ,which has a good advantage of green environmental protection and heat dissipation, will be the inevitable trend of future development. The nano-diamond

7、polishing slurry research focus is necessarily nano-diamond deaggregation and dispersion stability. This article will research for the effect of different factors water on nano diamond dispersion in aqueous medium by literature survey and Experiment.Keywords Diamond Dispersion properties Influence f

8、actors 目 次1 引言 11.1 纳米金刚石的发展与应用 11.2 影响水性介质中纳米金刚石分散的因素 81.3 纳米金刚石的分散机理与分散方法 81.4 水性介质中纳米金刚石分散性的研究 112 实验设置 122.1 实验准备 122.2 实验方法15结论 26致谢 27参考文献281 引言11 纳米金刚石发展与应用1.1.1 纳米金刚石的特性金刚石在已知材料中硬度是最高的，耐磨性和研磨能力是已知材料中最好的,它的莫氏硬度是10, 维氏硬度在98GPa以上，金刚石的弹性模量约为980GPa, 抗压强度约为13GPa, 抗拉强度约为3. 4GPa。而金刚石的摩擦系数却极小, 只有0. 1

9、左右。金刚石同时又具有很高的热导率,常温下为2000W·m- 1K- 1,是铜的5倍左右。金刚石的热膨胀系数正比于温度变化，一般在1. 5 × 10- 64. 8 ×10- 6 - 1，随温度改变线性变化。在已知材料中，金刚石的透光波段最宽和透光性能最好, 除26µm （吸收）外的波段都有很高的透射率, x 射线和微波也能良好透过。金刚石中的传声速度约为16200m·s- 1, 约是空气的48倍，在已知材料中是最快的。作为一种良好的绝缘体,金刚石的性能远好于硅材料，室温时的电阻率为1013 ·cm。金刚石电学性能的最大特点是可掺杂性,

10、 利用适当的掺杂就能将金刚石制成半导体材料。金刚石的电子迁移率、空穴迁移率分别为2000、1600cm2·v- 1·s- 1, 饱和电子速度为2. 7 ×107cm·s- 1。金刚石在800开始发生氧化,能被某些金属溶液侵蚀， 室温下性质稳定不予酸碱作用。而纳米金刚石同时具备金刚石和纳米颗粒的双重特性,具有超硬特性、多空表面、高比表面积及球形形状特点。 纳米颗粒通常指尺度在1100nm之间的微小固体颗粒，属于微观粒子和宏观物体交界的过渡区域，具有一系列新的物理、化学特性。纳米物质表现出这些奇异的性能的原因主要是物质进入纳米尺度后表现出了一些宏观物质不具备

11、或在宏观物质中可忽略的物理效应。这些效应主要有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等：（1）表面效应纳米颗粒的表面效应是指颗粒表面原子数随纳米结构尺寸减小而急剧增大后引起的性质上的变化。纳米微粒的尺寸与表面原子数的关系如表1。表1 颗粒粒径、原子数及表面原子数之间的关系纳米颗粒结构尺寸减小, 表面原子数相应的急剧增加, 比表面积、表面结合能迅速增大。由于表面原子数的增加, 原子配位的不足必然导致纳米结构表面存在许多缺陷, 使这些表面具有很高的活性, 颗粒稳定性变差, 很容易与其它原子结合，进而引起表面原子输运和构型的变化,同时也引起表面电子自旋构相和电子能谱的变化。纳米材料的光

12、学、光化学、电学及非线性光学性质等也因此受到重要影响。在实际应用中通过对纳米结构的表面原子加以限域钝化以消除表面态或对纳米结构表面加以修饰以使纳米粒子获得新的光学性能。（2） 量子尺寸效应量子尺寸效应是指微粒尺寸下降到一定值时, 费米能级附近的电子能级由准连续能级变为分立能级, 吸收光谱阈值向短波方向移动。 Kubb采用电子模型求得金属纳米晶粒的间隔为:=4Er3N式中,Er 为费米势能,N 为微粒中的原子数。该公式说明: 能级间距发生分裂时, 能级的平均间距与组成物体的微粒中的自由电子总数成反比, 宏观物体中原子数N,自由电子数也趋于无限多, 则能级间距0, 表现在吸收光谱上为一连续光谱带;

13、 而纳米晶粒所含原子数N 少, 自由电子数也较少, 致使有一确定值, 其吸收光谱是向短波方向移动的具有分立结构的线状光谱。例如, 半导体纳米晶粒的电子态由宏观晶态材料的连续能带随着尺寸的减小过渡到具有分立结构的能级, 表现在吸收光谱上就是从没有结构的宽吸收过渡到具有结构的吸收特征。并且其电子-空穴对的有效质量减小, 电子和空穴能态受到的影响就越明显, 吸收阈值就越向更高光子能量偏移, 量子尺寸效应就越明显。纳米材料中处于分立的能级中的电子的波动性带来了纳米材料的一系列特殊性质, 如高度光学非线性,特异性和广催化性质, 强氧化性和还原性，如随着半导体纳米晶粒粒径的减少, 分立能级增大, 其光生电

14、子比宏观晶态材料具有更负的电位, 相应地表现出更强的还原性; 而光生空穴因具有更正的电位, 表现出更强的氧化性。（3）小尺寸效应所谓的小尺寸效应，即当固态物质的粒子尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度和透射深度等物理特性尺寸相当或更小时, 晶体周期性边缘条件将破坏, 非晶质的表面层附近原子点减小, 导致声、光、电、磁、热等特性发生显著改变。小尺寸效应使纳米材料拥有更宽更实际的应用, 如纳米级的磁性材料具有很高的矫顽力, 将其制成磁卡, 或磁性液体, 能在电声器件、阻尼器件、旋转密封、润滑以及选矿等领域发挥重要作用。用于电磁波屏蔽, 飞机隐形等的纳米材料就是利用等离子共振频率随尺寸变

15、化的性质，通过改变纳米颗粒的尺寸控制吸收边位移实现的。（4） 宏观量子隧道效应电子等微观物质具有穿越热垒的能称隧道效应。宏观量子隧道效应则指的是一些宏观的量如纳米颗粒的磁化强度、量子相干器中磁通量等显示出的隧道效应。宏观量子隧道效应能够解释很多纳米材料的一些普遍现象，例如纳米镍在低温下继续保持超顺磁性。宏观量子隧道效应的研究即有重要基础理论意义, 又有积极的现实应用意义。它限定了磁介质进行信息存储的时间极限。量子尺寸效应和宏观量子隧道效应即指出了现有电子器件微型化的发展方向, 又确定了其限度，它们将构成未来电子器件的基础。纳米金刚石被誉为：“21世纪最有前途的功能材料”。不但是因其同时具有金刚

16、石和纳米材料的双重 特性，同时也因为纳米金刚石自身具有某些特殊的性质：（1）晶格常数大X 衍射( XRD) 分析表明, 纳米金刚石晶格常数为0. 3600. 365nm, 比天然立方结构金刚石的晶格常数稍大, 谱峰的展宽较严重, 这是由于纳米微晶的尺寸效应和晶格畸变共同作用造成的。通过谱线分析, 对这两量进行分辨和测量的结果显示, 纳米金刚石晶粒尺寸在212nm, 晶格畸变为0. 2% 1% , 这些都比静压法合成的金刚石的畸变程度要大两倍左右。（2）规则的形貌高分辨率透射电镜研究表明, 纳米金刚石大多为单晶, 粒径分布与小角x 射线散射的结果一致, 其表面形貌呈较规则的球形或类球形。对纳米金

17、刚石的扫描电镜研究表明, 纳米金刚石中存在着微米和亚微米尺寸的团聚体, 有的团聚体还具有菱形或球形结构。（3）比表面较大纳米金刚石因为为其比表面达到200 420m2/ g, 从而具有很强的表面活性, 可吸附大量杂质原子或基团。通过傅立叶红外光谱分析发现, 纳米金刚石表面吸附有大量有机官能团，其主要为OH（羟基）、C=O(羰基)、COOH（羧基）以及含氮基团，占其表面积的10%25%。这些含氧活性基团和含氮活性物质可与许多有机化合物反应，为纳米金刚石在油性或水性介质中的分散提供了基础。（4）德拜温度低拜德温度是固体比热理论中的一个参量，确定了由固体原子振动所形成的弹性波可达到的最高固有频率。物

18、质的德拜特征温度是固体的一个重要物理量,不仅反映晶体点阵的动畸变程度, 还是该物质原子间结合力的表征。物质的弹性、硬度、熔点、比热等物理量都与原子间结合力存在着一定的关系, 理论计算的纳米金刚石的德拜特征温度是364K( 低于实际测试出的拜德温度) , 而大颗粒金刚石单晶的德拜特征温度是1800 2242K, 这表明其原子间的结合力已大大减弱, 并且原子中心偏移平衡位置的振幅增大了2. 4 倍,这势必导致纳米金刚石的活性增大。（5）化学活性热稳定性是一个表征纳米金刚石性质的重要指标, 表2 是不同保护条件下得到的起始氧化温度、终止氧化温度和反应区间。表2 不同合成条件下纳米金刚石热稳定性的特征

19、温度从表可见, 纳米金刚石在空气中的起始氧化温度为500 530 e , 比宏观大尺寸金刚石的表面起始氧化温度低, 这主要是由于纳米金刚石超强的化学活性和晶体结构的严重不完整性造成的。纳米金刚石因其同时具备金刚石和纳米颗粒的双重特性,加之自身的独有特性，是其称为纳米材料中的佼佼者（见表3）。表3 常用固体微粒的性质纳米金刚石自身诸多优秀性质是使其成为21世纪新材料研究的热点领域，并已在很多领域产生重要作用。随着纳米金刚石材料研究持续升温和深入，纳米金刚石的发展与应用也得到更加广泛的关注。1.1.2纳米金刚石的发展与应用现状纳米金刚石的研制和应用始于20个世纪80年代,但由于技术条件的原因其应用

20、局限于磨料磨具领域的聚晶,抛光剂等的制造.随着产品生产加工技术的不断提升以及人们对纳米金刚石性质不断地认识和了解,纳米金刚石已在很多领域发挥越加重要的作用，并不断地被拓宽到更多领域。纳米金刚石不仅具有金刚石的超硬、抗摩减磨、耐高温、耐强腐蚀等优异特性，而且由于粒径小（110纳米，平均3.2纳米）、密度低（3.1g/cm3）、比表面巨大（280-420m2/g）、表面有丰富的功能团、生物兼容性好，具有冷阴极场发射功能，因而，在超级抗磨润滑油、复合电镀化学镀、芯片磁头超精细抛光、功能涂料、功能纤维、功能橡胶、功能塑料、功能陶瓷、人造牙齿骨骼、超薄显示器、隐形材料等领域具有广阔的应用。在传统领域，纳

21、米金刚石主要用于金属复合镀层和抛光液等。纳米金刚石与金属复合镀层镀附后零件使用寿命提高19倍.镀层厚度可降低12倍。纳米金刚石的金属镀层中的金刚石含量平均为0.30.5%，在镀铬电镀液中加入纳米金刚石，所得镀层的显微硬度比不加纳米金刚石时提高了40%左右（8）。而纳米金刚石抛光液以其优异的性能广泛应用于半导体硅片抛光、计算机硬盘基片、计算机顶头抛光、精密陶瓷、人造晶体、硬质合金、宝石抛光等领域。纳米金刚石应用于抛光液，由于其超细、超硬的特质，有效解决了光学抛光中的长久难题。精细抛光和超精细抛光是光学抛光中的难题，原工艺方法是把磨料反复使用，需要几十小时，效率很低。现在使用了纳米金刚石，使抛光速

22、度大大提高。抛光相同的工件所需的时间仅需十几小时至几十分钟，效率提高数十倍至数百倍。研究表明，纳米金刚石用于人工晶体和硅片精密抛光，可以取得比目前广泛采用的二氧化硅抛光液更好的效果。在今天，随计算机和光电信息工业的发展,特别是随着光盘信息存储量和存储密度的迅速提高,磁盘与磁头间隙已趋近于10nm,磁头和磁盘的表面粗糙度、划痕和杂质粒子均会对光盘尤其是数据造成致命的损坏,微米级抛光液已不能适应计算机光盘抛光和光驱磁头抛光的发展要求;而且随着光纤连接器作为先进信息链接的基础的趋势的快速推进,为了保证光纤连接器有良好的传输性能,其端面以及连接器插针必须进行精密抛光,要求变质层厚度和粗糙度均达到纳米级

23、，然而，目前常用的磨料尺寸均大于0. 1m(100nm) 。这种情况下，纳米金刚石因其硬度高，颗粒粒径又能达到抛光精度要求，且又很容易进行改性保证与极性介质的兼容，被视为超精抛光的新一代理想磨料，表4 中列出了不同硬度和弹性材料的抛光结果。表4 纳米金刚石抛光不同材质的结果值得指出的是，含有纳米金刚石的抛光系统具有以下优越性：(1) 超细尺寸的纳米金刚石能确保表面粗糙度的最小值和抛光系统胶体的稳定性；(2) 纳米金刚石的化学稳定性，在化学上可以用于抛光系统的活性添加剂和抛光系统的还原；(3) 降低抛光表面材料的分量， 减少材料的损耗； (4) 由于纳米金刚石的离子交换和吸附活性，可以减小其表面

24、的离子和分子产物的活动性；(5) 纳米金刚石团聚体的团聚结构有利于悬浮的抛光系统中聚结的调节作用，且无毒；(6) 含纳米金刚石的抛光系统，可以提高抛光产品的质量和竞争的能力，以确保难加工材料抛光的加工性。纳米金刚石在新兴发展领域主要应用在复合物聚合体，泠却液、润滑油中，烧结体，磁性记录系统，医学等：含有纳米金刚石的共聚物应用于航空,汽车,拖拉机,船舶制造业,医学,化工,石油化工,截止阀,保护层和耐磨涂层. 纳米金刚石和环氧树脂胶共聚物具有更高的粘附性和内聚性,共聚物中纳米金刚石起到提高环氧树脂共聚物强度,耐磨性和抗热老化作用。润滑油中加入纳米金刚石可提高发动机和传动装置工作寿命,节约燃油机油,

25、摩擦力矩降低2040%,摩擦表面磨损降低3040%。纳米金刚石与过渡金属混合制造高强度低气孔率的金刚石烧结体,一般用来加工软或脆性材料,加工表面粗糙度很低。如果预先外延生长碳或添加静压合成的金刚石微粉,在1012GPa压力下烧结获得的金刚石聚晶显微硬度可达天然金刚石单晶的水平。纳米金刚石可用作耐磨添加剂和物理改性剂添加磁带等磁性记录装置中。纳米金刚石可减小铁磁材料颗粒,提高记录密度,降低磨料磨损和摩擦系数. 纳米金刚石在医学上的应用显得极有价值和前景。它可用于肿瘤,胃肠疾病,皮肤病的治疗，重要的是其无毒,无致癌或锈变性质，而且纳米金刚石是超活性吸附剂和生物活性物定位剂,可极大增强药物的疗效。纳

26、米金刚石虽然有极佳的应用和发展前景，但影响其发挥重要作用的制约问题依然很突出。纳米金刚石虽能极大改善镀层的硬度和耐磨性能，并使其具有自润滑性，但不同条件下纳米金刚石的分散性能制约着复合的镀层有效应用；纳米金刚石抛光液已在一定范围内得到了应用，制造难点是纳米金刚石的分散性和粒度均一性；同其他纳米材料一样纳米金刚石的解团聚，分散稳定性称为纳米金刚石应用和发展的关键问题。本文将重点通过文献调研影响水性介质抛光液中金刚石粉体分散性能的因素,考察并探索提高金刚石在介质中分散性的方法。1.2影响水性介质中纳米金刚石分散性能的因素纳米颗粒在介质中的分散与许多因素有关，如pH、分散剂种类、分子量、分散剂用量、

27、球磨方式等。调节体系pH值，可以改变粉体颗粒表面载荷量，进而影响颗粒间的双电层排斥力。分散剂吸附在粉体表面通过静电或位阻作用，或二者共同作用，使颗粒排斥能增强，克服范德华引力，从而使颗粒稳定地悬浮在介质中。同时应该考虑分散剂的分子量、分散剂的用量对颗粒分散效果的影响，使颗粒在介质中的分散尽量达到最佳化。1.3纳米金刚石的分散机理与分散方法1.3.1纳米金刚石的分散机理纳米颗粒在介质中的分散稳定主要包括润湿、机械分散和分散稳定三个部分。润湿是颗粒与颗粒之间的界面被颗粒与溶剂和分散剂等界面取代,是固体粒子分散的最基本条件。在润湿过程中表面活性剂起到在介质表面定向吸附和在固-液界面以疏水链吸附于固体

28、粒子表面的定向排列。机械分散主要是物理分散过程。而最重要的是分散稳定，它是指原生粒子或较小的团聚体借助静电斥力、空间位阻斥力作用通过屏蔽范德华引力而使颗粒避免团聚，从而得到一个均匀的分散体系。颗粒之间总势能等效公式为：式中VWA为范德华作用力势能；VER为双电层斥力势能VSR为空间位阻势能。双电层排斥理论，空间位阻稳定理论，静电位阻稳定理论是纳米颗粒稳定分散的主要理论。（1）双电层排斥理论双电层排斥理论以DLVO理论为主，理论忽略在粒子表面形成高分子吸附层一吸和聚合物吸附而形成的空间位阻斥力。根据纳米颗粒表面所带电荷与稳定性的关系，通过调解溶液pH或外加电解液等方法，来增加颗粒表面电荷，形成双

29、电层，进而增加了电位，增强颗粒间静电排斥力，实现颗粒的稳定分散，如图1所示。图1 静电稳定示意图体系的稳定性表达式为：式中，VT表示两粒子总势能；VWA表示范德华力势能。双电层静电稳定分散一般使用小分子量分散剂，离子带电量高的电解质是较好的选择，如：十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸盐等。（2）空间位阻稳定机遇空间位阻稳定理论主要解决了高聚物或非粒子表面活性剂的胶体物系的稳定原理。该理论对象是想分散体系中添加高分子聚合物类分散剂，实现体系的稳定分散。分散剂分子的锚固基团吸附在固体颗粒表面，亲溶剂支链向介质中伸展形成空间位阻层，阻碍颗粒的碰撞团聚和重力沉淀，保持体系的稳定，如图2所示。图2 空

30、间位阻稳定示意图根据空间位阻稳定理论：吸附层厚度大于任意两颗粒距离2倍时，吉布斯自由能就会发生变化，此时通过Gr判定体系稳定性：当Gr0时，将产生絮凝或凝结等沉析现象；当Gr0时，分散体系趋于稳定，且稳定需要适当条件，如表3。通过理论和实践应用，我们已经证明聚合物分散剂在不同分散体系中的稳定作用，只是其发挥作用需要一些必备条件：a.锚固基团具有较高的表面覆盖率且有较强的物理或化学吸附颗粒表面覆盖率较高且发生较强吸附；b.亲溶剂支链充分伸展并能形成一定厚度的吸附位阻层，一般要保持颗粒间距不小于10nm。（3）静电位阻稳定理论静电位阻理论实质是将静电稳定与空间位阻有机结合，已达到更稳定的效果。静电

31、位阻稳定，是固体颗粒表面既有吸附带电较强的聚合物分子层，依靠其自身电荷排斥力阻止颗粒靠近，同时位阻效应防止布朗运动使粒子相互碰撞发生团聚，产生复合稳定作用。其中静电电荷来源主要为颗粒表面静电荷、外加电解质和锚固基团高聚电解质。颗粒距离较远时，静电排斥为主导，而颗粒距离较近时，依靠空间位阻力阻止颗粒团聚。起静电位阻作用的分散剂，一般有：聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠等钠盐、聚丙烯酸酰铵等铵盐、磷酸脂、乙氧基化合物等。1.3.2纳米金刚石的分散方法机械分散法、静电抗团聚法、冷冻干燥分散法是目前比较主流的纳米金刚石分散方法。机械分散法通过高速分散剂产生的强剪切力，使纳米颗粒有效的分散在集体中。但此种分

32、散方法得到的分散体系并不稳定，原因在于团聚体只是在强制力下暂时分散，但强剪切力消失后，分散颗粒在相互引力的作用下会很快再次团聚。静电抗团聚法广泛应用在表面涂覆、筛选矿物、影印等技术领域。静电抗团聚法以库仑定律为基础，运用电子束照射、接触、电晕等方式是颗粒便面附加极性电荷，依靠颗粒间的同极电荷相互排斥力使颗粒稳定分散，消除团聚现象。冷冻干燥粉末分散法利用水的液-固-气3态转变的特性和水的三相图为基础原理，如图3。这种方法具有操作简便，分散效果好的优点。图3 H2O的相图纳米颗粒在介质中的分散原理的分析对纳米金刚石颗粒的分散性能研究起到基础性地位，发挥着重要的作用。1.4水性介质中纳米金刚石分散行

33、为的研究经过几十年的发展，尤其是近些年的快速发展，纳米金刚石的应用研究，主要是在解团聚和稳定分散方向的研究，取得了很大的进展。朱永伟等，通过向纯净水中加入分散剂、改性剂、pH调节剂、润湿剂及其它助剂，利用超声处理得到了具有20100nm的小团聚体的纳米金刚石抛光液。徐康等提出的解团聚的石墨化-氧化法的方法是利用碘化酸处理石墨化-氧化后的产物，使得30nm以下的纳米金刚石团聚体达到了90%。A.P.Voznyakovskii等在苯介质中加入二甲基硅氧烷及聚异戊二烯等高聚物分散剂对纳米金刚石进行表面改性，得到了平均粒径为300纳米，能稳定存放达十天的纳米金刚石悬浮液。21世纪是光电信息产业迅猛发展

34、的时期,纳米金刚石抛光液已成为超精密抛光领域的研究热点。由于能源及环境问题的日益严重，因而具有绿色环保，抛光过程散热好等优点的水基纳米金刚石抛光液将是未来发展的必然趋势。而水基纳米金刚石抛光液研究的重点则必然是纳米金刚石的解团聚和分散稳定性。本文亦将通过文献调研和实验分析研究水性介质中不同因素对纳米金刚石分散性的影响。2 实验设置2.1实验准备2.1.1实验物品纳米金刚石：河南省联合磨料磨具有限公司生产，主要参数如图4图4 纳米金刚石主要参数聚乙二醇2000（PEG2000）：天津市科密欧化学试剂有限公司生产，纯度为化学纯（CP），性状为白色蜡状物，受热熔化为液体，微有特殊气味，溶于水，丙酮。

35、平均分子量为18002200。十二烷基苯磺酸钠（LAS）：天津市科密欧化学试剂有限公司生产，纯度为分析纯（AR），性状为白色粉末状，无气味。分子式：C18H29NaO3S。分子量为348.48。2.1.2实验设备78-1磁力加热搅拌器：使用电压22V，50Hz，电机功率为25W ,加热功率为200W。转速0-2000转每秒，液体的控温范围约80度。调速平稳，噪音小，耐高温、耐化学腐蚀，磁性强，可在封闭的容器中进行工作。SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机：主要技术参数：工作频率：50Hz 超声8A，电流5A，温度保护:样品温度至50，占空比: 0.1-99.9%， 最大使用功率：P60W超声波

36、细胞粉碎机是利用超声波的分散效应，使液体空化，从而使液体中的固体颗粒分散。超声波是物质介质中的一种弹性机械波，它是一种波动形式。热效应是当超声在介质中传播时，摩擦力阻碍了由超声引起的分子震动，使部分能量转化为局部高热（42-43）。超声波粉碎机能实现提取、粉碎、乳化、匀化、悬浮液、变异、气悬体、加速脱溶、晶化及在电子显微镜下配制各种生物样本之多种功能。其特点是：自动调频起振，不需要手动调节；有温度保护探头，可有效防止在破碎过程中由于温度升高破坏样品；跟踪显示输出实际有效功率；可调整“工作/间歇”比例时间循环脉冲式工作，时间范围从0.5秒1；有保护微型探针的提问菜单，可以有有效效防止温度过高而烧

37、坏仪器。FA2004B分析天平：称量范围在0-200g，精度为0.1mg，秤盘尺寸为80mm，校准方式为内部校准。工作空间高度为240mm，自动校准，操作简单。Microtrac S3000激光粒度分析仪：美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪，原理上采用经典静态光散射技术和全程米氏理论处理，利用现代模块式设计理念，使用获得专利的 三激光光源技术，配备超大角度双镜头检测系统，以对数方式排列151个高灵敏度检测单元，无需扫描，平行通道实时接受散射光信息，提供准确可靠的测量信 息。多种分散方式可选，干法与湿法测量之间的转换，系统自动识别，方便快捷。技术参数：测量范围:0.02m-

38、2,800m; 测量精度:0.6%; 测量时间:10-30 秒; 所需样品量:0.05-2g;兼容性:与任何常用有机溶剂兼容 光源: 三束3mW 780nm固体二极管激光器, 电脑控制自动校准; 准直功能:电脑控制自动对光;光路:固定光学平台,傅利叶光路结合双透镜技术 接受角度:0.02-163° 检测器:高灵敏硅光电二极管; 检测器数量:151个对数式优化排列操作灵活:兼容 Windows 98, 2000, NT和XP等操作系统; 报告格式:体积,数量和面积分布,包括积分/微分百分比和其他分析统计数据。数据以ODBC形式输出兼容其他统计分析软件和文字处理软件; 安全性:数据的完整

39、性符合21 CFR PART 11 安全要求环境要求:温度10-35; 相对湿度:小于90%; 电源要求:90-240 VAC, 5A, 50/60Hz; 尺寸:高度33cm, 宽度55.9cm, 深度37.5cm, 重量25Kg 标准化:符合ISO 13320-1 激光粒度分析国际标准完整配置:固定光学平台, 样品分散系统, 计算机/打印机, 数据处理软件2.2实验方法2.2.1实验步骤1.分析天平称取PEG2000 1.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中

40、，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品1，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。2. 分析天平称取LAS 1.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使LAS充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s

41、/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样标记为样品2，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。3. 分析天平分别称取PEG2000和LAS各 0.75g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使两者充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入混合溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品3，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，

42、记录数据。4. 分析天平称取PEG2000 0.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品4，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。5. 分析天平称取PEG2000 2.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型

43、磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品5，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。6. 分析天平称取PEG2000 1.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入

44、SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为5分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品6，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。7. 分析天平称取PEG2000 2.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为40%，处理时间为20分钟，“工作/间歇”为2

45、s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品7，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。8. 分析天平称取PEG2000 2.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为30%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品8，Microtrac S3000激

46、光粒度分析仪分析，记录数据。9. 分析天平称取PEG2000 2.5g放入干净干燥的80ml小烧杯中，加入50ml纯净水，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌，使PEG2000充分溶解。分析天平称取纳米金刚石0.01g，加入PEG2000溶液中，将烧杯放入SCIENTZ-D型超声波细胞粉碎机中，设置超声粉碎机温度为20，功率为50%，处理时间为10分钟，“工作/间歇”为2s/3s。超声处理结束后，取出烧杯静置2个小时，样品瓶装样，样品瓶装样标记为样品9，Microtrac S3000激光粒度分析仪分析，记录数据。2.2.2表征方法和数据分析用Microtrac S3000激光粒度分析仪分析每次试验样

47、品的粒径，分析纳米金刚石悬浮液的最大和最小粒径和粒径分布，计算个样品中纳米金刚石的平均粒度并绘图，分析比较各样品中纳米金刚石的分散性能。1.通过样品1,2和样品3的数据分析比较不同分散剂种类因素对纳米金刚石分散性的影响。表面活性剂一般是通过化学作用吸附在纳米金刚石颗粒表面, 从而该变量纳米金刚石粒子表面电性和位垒, 增强了粒子的亲水能力, 进而增大粒子间斥力阻止颗粒团聚。表面活性剂表面改性后的纳米金刚石在水介质中能够保持稳定状态, 但平均粒径一般都高于纳米金刚石原料粒径,这说明表面改性只是减弱了团聚现象但并未将其消除。其中PEG2000 分散剂的达到了较好的分散效果。2.通过样品1,4和样品5

48、的数据分析比较不同分散剂用量因素对纳米金刚石分散性的影响。通过第一组数据对比能够看出, 选用PEG2000进行分散能够达到较好的分散效果， 所以本组对比样品均是以PEG2000为分散剂。在3个样品中， PEG2000的加入量分别按1%、3%、5%的质量分数加入了0.5g、1.5g、2.5g，并保持其它条件不变制得样品。分析结果表明，当分散剂用量是1.5g的时候纳米金刚石的分散效果最好， 0.5g时分散效果不好的原因分散剂的量不足以完全表面改性纳米金刚石，残余的一部分亲水基造成了部分团聚现象，增大了金刚石的平均粒度。而2.5g时则可能是由于过多的PEG2000的大分子长链是自身产生弯曲，对周围的

49、纳米金刚石颗粒产生了包裹行为。3.通过样品1,6和样品7的数据分析比较不同超声处理时间因素对纳米金刚石分散性的影响。纳米金刚石的超声处理时间根据样品的不同，样品粒径的不同，粒子间的作用力的不同而不同。本组样品的比较仍是按照单一变量选择，3个样品的差别只在于超声处理的时间不同，通过数据对比分析，超声处理10分钟时，纳米金刚石分散效果最好。超声处理5分钟时，存在超声时间太短，纳米金刚石不能完全分散的可能性。而20分钟的超声处理时间时，原因可能是长时间超声处理造成了PEG2000分子链的弯曲，对纳米金刚石颗粒产生量包裹行为。随着超声波分散时间的增加, 粒子的平均粒径变小, 这种现象原因可能是外场作用

50、的不同, 对颗粒的破坏程度不同。4.通过样品1，8和样品9的数据分析比较不同超声处理强度因素对纳米金刚石分散性的影响。一般认为，超声强度越大，分散效果会越好，本组3个样品对比的因素是不同超声处理强度（分别为40%、30%、50%）时纳米金刚石的分散效果。分析结果表明，样品1的分散效果最好，超声处理强度因素对纳米金刚石颗粒分散性的影响类似于超声处理时间因素， 超声处理强度较小时，可能造成纳米金刚石不能完全分散，而超声处理强度过大时，则可能造成颗粒的强力碰撞，产生二次团聚现象。结 论在水性介质中, 分散剂的作用是增大纳米颗粒间的排斥力, 增强排斥力的方式主要有以下几种:( 1) 通过增大颗粒表面的

51、绝对电位值增大颗粒表面的静电排斥力，; ( 2) 高分子分散剂的作用方式是在颗粒表面形成吸附层，进而增强了颗粒间位阻作用力，阻止颗粒间的团聚; ( 3) 改善颗粒表面的性质，使颗粒具有亲水性, 引起固液界面水的结构化, 加大水化膜的强度及厚度, 显著提高颗粒的溶解力和溶剂化排斥力作用。在高能机械化学处理过程中, 机械力和表面活性剂、无机电解质等物质的共同作用明显该变了纳米金刚石颗粒的表面官能团的组成, 进而引发了纳米金刚石颗粒表面电性的变化, 使纳米颗粒亲水性增强且颗粒间斥力增大, 从而促进了体系的分散稳定性。致 谢本论文是在XX老师的悉心指导下完成。在资料的搜集，研究课题的确定，实验设置和性

52、能表征以及论文的写作，XX老师以条理清晰的讲解，对论文富有启发性的指导，使得我的毕业设计能够顺利完成。老师严谨的治学态度和广泛的知识应用使我受益匪浅，必将对我今后的工作和学习产生积极且重要的影响。在此向XX老师表示诚心的感谢！在大学即将结束的时候，学院为我们安排了这次实验机会，让我们有机会巩固加深大学知识和知识应用能力，提高我们的实际操作能力，对我们今后的工作和学习有着不可或缺的作用和意义。在此向学院辛勤工作的给位老师表示诚心的感谢！ 在这次重要的实验过程中，和实验室的各位同学度过了一段忙碌并且充实的大学生活，同学们在实验过程中也给予我很多热情无私的帮助，在此向各位同学表示感谢！参 考 文 献1 靳洪允,侯书恩,杨晓光. 纳米金刚石抛光与应用. 金刚石与磨料磨具工程,200