高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱含量

1、高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱含量2009年第l8卷第11期药物鉴定高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱含量刘淑花,田华(1.山东省烟台市烟台山医院,山东烟台264000;2.烟台中亚药业有限责任公司,山东烟台264000)175.2g/mL,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.70%(n:9).结论HPLC法可控制消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量,准确度高,重现性好,操作简便.关键词:高效液相色谱法;消糖灵胶囊;盐酸小檗碱;含量测定中图分类号:R284.1;R286文献标识码:A文章编号:10064931(2009)11002702Determin

2、ationofBerberineinXiaotanglingCapsulesbyHPLCLiuShuhua,TianHuafJ.YantaishanHoital,Yantai,Shandong,China264000;2.YantaiZhongyaPharmaceuticalCo.,Yantai,Shandong,China264000)175.2&g/mL(r=0.9999).TheaverageofXiaotanglingCapsules.Keywords:HPLC;XiaotanglingCapsules;berberine;contentdetermination消糖灵

3、胶囊由人参,黄连,天花粉,杜仲,黄芪,格列本脲等12味药物组成,具有益气养阴,清热泻火,益肾缩尿的功效,用于糖尿病的治疗.原标准中无含量测定项.为有效控制药品质量,笔者采用高效液相色谱(HPLC)法测定该方中黄连的主要有效成分盐酸小檗碱的含量,现报道如下.1仪器与试药Lc一高效液相色谱仪(岛津);UV一2802型紫外可见分光光度计(尤尼柯<上海>仪器);十万分之一电子分析天平(梅特勒公司);超声波处理器(上海必能信仪器).盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号为07139906);消糖灵胶囊及阴性样品均由烟台中亚药业有限责任公司提供;所用试剂均为分析纯或色谱

4、纯.2方法与结果21检测波长选择精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液(0.11mg/mL)1mL,置5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,以紫外可见分光光度计在190700nm0200400600图1盐酸小檗碱紫外吸收光谱图为060816,060921,061105的3批样品中芍药苷含量分别为3讨论取对照品溶液,在200400nm波长范围内扫描,结果显示芍药苷在230nm波长处有一特征吸收峰,因此以230nm波长作为测定波长.考察了超声处理时间,结果表明超声处理时间最好控制在20min以内,而超声时间长对芍药苷有破坏作用,会降低其含量,故最终确定的超声时间为15min.作者简介:陈金文(1969一),女,

5、浙江杭州人,本科,主管药师,从事医院药学工作,( )057182031750.参考文献:1WS,一B一085791,卫生部药品标准?中药成方制剂(第四册)S.中国药业ChinaPharmaceuticals波长范围内扫描,结果在230,265,349,424nm波长处有4个吸收峰,其中424nm处的专属性强但灵敏度较低,230nm和265nm处的灵敏度虽高但专属性较差,而349nm波长处主峰响应值高且专属性较好,故选349nm为检测波长(图1).色谱柱:KromasilCl8柱(200mmx4.6mm,5m);流动相:乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75);检测波长:349nm;

6、进样色谱条件下的色谱图见图2.1OO50OABC图2高效液相色谱图取装量差异项下的本品内容物,研细,称取0.5g,精密称定,J.安徽医药,2005,9(8):588.3马涵涛,谢秀娟,张翠英.HPLC测定妇科消炎颗粒中芍药苷的含量J.中华实用中西医杂志,2003,16(5):635.芍药苷的含量J.时珍国医国药,2006,17(4):574575.5匡宏枫,张艳海,吴瑶庆.HPLC法测定乳腺冲剂中芍药苷的含量J.中医药,2006,34(2):2425.成药中芍药苷的含量J】.药物分析杂志,1990,10(6):331333.的含量J.中成药,2001,23(6):409410.(收稿日期:20

7、080813;修回日期:20081022)?27?药物鉴定置100mL具塞锥形瓶中,精密加入盐酸一甲醇(1:lOO)混合溶液50mL,称定质量,加热回流60min,放冷,再称定质量,用盐酸一甲醇(1:100)合溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液即得供试品溶液.精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成30g/mL的溶液即得对照品溶液.取缺黄连的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液.24方法学考察线性关系考察:精密称取盐酸小檗碱对照品1.46mg,置5mL0.2,0.4,0.8,1.2mL,置2mL量瓶中,加甲醇至2mL,混匀制成不浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,

8、得回归方程Y:22128X+5971.1,r=0.9999(n=5).结果表明,盐酸小檗碱质量浓度线性范围为14.6175.2g/mL.中间精密度考察:取批号为20070620的样品,3名分析人员用两台仪器在不同日期依法测定其含量.结果的RSD为1.84%(n=6),表明方法的中间精密度良好.重现性试验:取批号为20070620的样品,让2个实验室依法测含量为3.121mg/g,RSD为1.79%(n:6),表明方法重现性良好.稳定性试验:对同-xN品溶液(含盐酸小檗碱30.80g/mL)量的RSD为1.87%(t/,:5),表明盐酸小檗碱在12h内稳定性较好.加样回收试验:精密称取已知含量(

9、盐酸小檗碱含量为3.175mg/g)的样品(批号为20070616)分别加入盐酸小檗碱对照2009年第18卷第ll期品适量,依法测定含量,计算回收率.结果见表1.表1盐酸小檗碱加样回收试验结果(n:9)取样量(g)样品含量(g/mL)加入量(g/mL)测得量(g/mL)回收率(%)(%)冗s口(%)分别取2.3项下的供试品溶液和对照品溶液,依法测定,记录色谱图,计算含量.结果批号为20070612,20070616,20070620的样品中盐酸小檗碱含量分别为1.34,1.28,1.30mg/粒(n=3).3讨论液(25:75)的色谱峰对称性好,供试品溶液色谱中杂质峰与主峰分离效果好,无干扰.

10、采用HPLC法测定?削窘灵胶囊中盐酸小檗碱含量,方法简便可靠,分离度高,重现性好,可用于产品的质量控制.参考文献:【1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)【M】.北京:化学工业出版社.2005:附录33.(收稿日期:20080717:修回日期:20080926)益赛普致不良反应2例考希良(山东中医药大学附属医院风湿科,山东济南250011)中图分类号:R971.1;R969.3文献标识码:D文章编号:10064931(2009)110028一O1患者一,女,29岁,住院号为144630,患类风湿关节炎4年,近消化系统功能较差,平素饮食较少,进食甜食则反酸,消化道钡餐透视示胃中有潴留液,

11、并伴小肠动力过速;时有阵发性心动过速(约每天1次),心率一般为90ll0次/rain,尤以夜间惊醒后心悸(美卓乐)12mg/d,来氟米特(爱若华)10mg/d,火把花根片3片(3次/d),双氯芬酸钠(扶他林)75mg/d,奥美拉唑40mg/d,倍他乐克6.25mg(2次/d)等综合治疗3周,患者关节肿痛明显缓解,饮食恢复正常,心悸次数明显减少(数天出现1次)且症状轻微,持续时间缩短,心率一般维持在8090次/rain.为撤减美卓乐,调整治疗方案,美卓乐口服剂量改为8mg/d,其余治疗方案不变,同时每周2次皮下注射益赛普25mg(即50mg/周),首次应用益赛普后,患者诉全身乏力,胃不适,恶心但

12、未呕吐,心悸(心率达100110次/min),伴精神紧张,烦躁,心中压抑感,34d后症状有所缓解,但第2次用药后上述症状重现.1周后,美卓乐继续减量至4rag/d(3周后停服),因患者不能耐受应用益赛普后出现的症状,状较前次有所缓解,但心脏症状仍然存在,心悸,烦躁,夜间惊醒以用药后24h内最明显,34d后症状才基本缓解.3周后,患者上述症状仍持续存在,故将益赛普剂量调整为25mg,每10d注?28?射1次,但用药后24h内的心脏症状仍较明显(一般于2d后缓解).患者二,女,55岁,住院号为144419,患类风湿关节炎10年,绝经8年,因上呼吸道感染致病情复发,全身大小关节肿痛人院,予口服强的松10mg/d,爱若华20mg/d,甲氨蝶呤7.5mg/周,者因惧怕激素的副作用,要求停用强的松而使用益赛普治疗,故将治疗方案调整为每周2次皮下注射益赛普25mg(即50mg/周),头晕目眩,脑中朦胧,迷糊,次日月经来潮,经期持续6d,量多于绝经前,色较浅.但应用益赛普3d后感觉关节症状有所减轻,遂继续应用益赛普8周(50mg/周),未再出现类似现象,关节肿痛