当归(含饮片)检验记录

1、当归（含饮片）检验记录 WJ·TS·02·001-00第 21 页 共 21 页 当归（含饮片）检验记录文件编码WJ·TS·02·001-00拷 贝 号替代文件替代编码文件审批项目部门姓名职务日期起草审核批准生效日期： 年 月 日文件发放颁发部门质量部 分发总份数 份分发情况QA室 份QC室 份行政部 份丸剂车间 份物控部 份片剂车间 份财务部 份散剂车间 份营销部 份颗粒剂车间 份设备动力部 份口服溶液剂 糖浆剂车间 份生产技术部 份前处理车间 份当归（含饮片）检验记录品 名 当归（药材） 物料编码 5-02- 来样批号 供货单位

2、代 表 量 kg 包装规格 kg/袋 请验部门 物控部 检验开始 年 月 日 检验目的检验项目 进厂检验 全检 检验结束 检验依据 年 月 日 110804001-05 说明：1、该项目经检验，结果符合规定则在该项目“结论”后的【 】中打“”，不符合规定则打“×” 2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的（ ）内打“”，无型号及编码选项的请直接填写一、性状 本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm。表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头（归头）直径1.54cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平

3、；支根（归尾）直径0.31cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。本品性状为：略呈 形，下部有支根 ，长 cm。表面呈 色，具 和 。根头（归头）直径 cm，具 ，上端 ，或具 根茎痕，有 色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面 ；支根（归尾）直径 cm，上 下 ， 扭曲，有 。质 ，断面 色，皮部 ，有 和 ，木部色 ，形成层环 色。有浓郁的 ，味 。 结论：【 】2、 鉴别电子天平型号及编码：LD210-2 J1-07-000

4、( ) 超声波清洗器型号及编码：SK2200H J1-07-057 ( ) 显微镜型号及编码： XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ； XS-212-201 J1-07-039( ) 三用紫外分析仪型号及编码：ZF-1 J1-07-002 ( ) 恒温干燥箱型号及编码： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 1、 照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察： 本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多

5、裂隙，油室和油管类圆形，直径25160m，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞69个。形成层成环。木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。本品横切面：木栓层为 。栓内层 ，有少数 。韧皮部 ，多 ，油室和油管 形，直径 m，外侧较 ，向内 ，周围分泌细胞 个。形成层 。木质部射线宽 列细胞；导管 散在或 相聚，呈 状排列；薄壁细胞含 。本品粉末：粉末呈 色。韧皮薄壁细胞 形，壁 ，表面有极微细的 纹理，有时可见

6、 横隔。梯纹导管和网纹导管 ，直径约至 m。有时可见 碎片。 结论：【 】2、 取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品称样量 g；当归对照药材来源和批号 ，称样量 g；薄层检视结果：供试品色谱中，在与对照品色谱 。 另附薄层色谱图见电子

7、文档。 结论：【 】3、 取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品称样量 g；阿魏酸对照

8、品来源和批号 ，浓度 mg/ml。藁本内酯对照品来源和批号 ，浓度 mg/ml。薄层检视结果：供试品色谱中，在与对照品色谱 。 另附薄层色谱图见电子文档。 结论：【 】三、检查电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒温干燥箱型号及编码： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 (

9、 ) 箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、水分：取本品适量（约相当于含水量14ml) ，精密称定，依法检查，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲苯法）。 1#样品 2#样品供试品测定后的检读水量（ml） V读 供试品的重量（g） W供 1# 水分（)=V读 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V读 / W供×100% = / ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： （内控标准15.0% ；法定标准15.0%） 结论：【 】2、 总灰分：取本品粉末23

10、g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g )，精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。 1#样品 2#样品恒重后空坩埚的重量（g） W1 遗留残渣+坩埚的总重（g） W2供试品的重量（g） W供1# 总灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 总灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： （内控标准7.0% ；法定标准7.0%） 结论：【 】3、酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%

11、（通则2302）。 1#样品 2#样品遗留残渣+坩埚的总重（g） W3 1# 酸不溶性灰分（)=（W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（)=W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： （内控标准2.0% ；法定标准2.0%） 结论：【 】四、浸出物：照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU

12、J1-07-035 ( )恒温干燥箱型号及编码： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 1#样品 2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g） W1 遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2 供试品的重量（g） W供 1# 浸出物含量（)=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水

13、分）×100% = %2# 浸出物含量（)=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： （内控标准45.0% ；法定标准45.0%） 结论：【 】五、含量测定1、 挥发油:照挥发油测定法（通则2204乙法（适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油）测定。本品含挥发油不得少于0.4（ml/g）。电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( ) 1#样品 2#样品空白试验读取的二甲苯

14、的容积（ml） V0 供试品试验的读取的挥发油量容积（ml） V1 供试品的重量（g） W供 1# 挥发油含量%=（V1-V0）/W供×100% =（ - ） / ×100% = %2# 挥发油含量%=（V1-V0）/W供×100% =（ - ） / ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： 内控标准0.4（ml/g）；法定标准0.4（ml/g） 结论：【 】2、 阿魏酸:照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.085磷酸溶液（17:83）为流动相；检测波长为31

15、6nm；柱温35。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70甲醇制成每1ml含12g的溶液，即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050。 供试品含量%=（A样×C对×V倍）

16、/ A对×W样×（1-水分）×100%式中 A样为供试品溶液的峰面积； A对为对照品溶液的峰面积； V倍为供试品溶液的稀释倍数浓度（ml）； W样为供试品的重量（g）色谱条件：色谱柱C18；检测波长316nm；柱温35电子天平型号及编码： AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( ) 高效液相色谱仪型号及编码：P1201 J1-07-059 ( ) ； LC-10TVP J1-07-051 ( ) A对1 A对2 A对3 A对4 A对5 A对平均 ；C对 g/ml阿魏酸对照品来源和批号 W样1 g；A样1-1 A样1-2

17、A样1平均 W样2 g；A样2-1 A样2-2 A样2平均 1# 供试品含量%=（A样×C对×V倍）/ A对×W样×（1-水分）×100% =（ × × ） / × ×（1-水分）×100% = %2# 供试品含量%=（A样×C对×V倍）/ A对×W样×（1-水分）×100% =（ × × ） / × ×（1-水分）×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均供试品含量： % （内控标准

18、0.050；法定标准0.050） 结论：【 】【当归（饮片）检验记录】：六、饮片（一）、炮制:1、性状：本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮浅棕色至棕褐色。切面浅棕黄色或黄白色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。本品性状为：呈 形、 形或 薄片。外表皮呈 色。切面呈 色，平坦，有裂隙，中间有 色的形成层环，并有多数 色的油点，香气 ，味 。 结论：【 】2、 鉴别（除横切面外）：同药材。 照显微鉴别法（通则2001），置显微镜下观察：粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管

19、多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。本品粉末：粉末呈 色。韧皮薄壁细胞 形，壁 ，表面有极微细的 纹理，有时可见 横隔。梯纹导管和网纹导管 ，直径约至 m。有时可见 碎片。 结论：【 】3、 检查：同药材。三、检查电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒温干燥箱型号及编码： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000

20、( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、水分：取本品适量（约相当于含水量14ml) ，精密称定，依法检查，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲苯法）。 1#样品 2#样品供试品测定后的检读水量（ml） V读 供试品的重量（g） W供 1# 水分（)=V读 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V读 / W供×100% = / ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均水分： （内控标准15.0% ；法定标准15.0%） 结

21、论：【 】3、 总灰分：取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g )，精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。 1#样品 2#样品恒重后空坩埚的重量（g） W1 遗留残渣+坩埚的总重（g） W2供试品的重量（g） W供1# 总灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 总灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均总灰分： （内控标准7.0% ；法定标准7.0%） 结论：【 】3、酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，

22、依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。 1#样品 2#样品遗留残渣+坩埚的总重（g） W3 1# 酸不溶性灰分（)=（W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（)=W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均酸不溶性灰分： （内控标准2.0% ；法定标准2.0%） 结论：【 】4、浸出物：同药材。四、浸出物：照浸出物测定法（通则2201第二法（醇溶性浸出物测定法）项下的热浸法）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于45.0%。电子天平型号及编码：

23、AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒温干燥箱型号及编码： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 1#样品 2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g） W1 遗留残渣+蒸发皿的总重（g）W2 供试品的重量（g） W供 1# 浸出物含量=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）&#

24、215;100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %2# 浸出物含量=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： （内控标准45.0% ；法定标准45.0%） 结论：【 】（二）、酒当归：1、性状：本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。本品性状为：本品形如 。切面呈 色，略有 。香气 ，并略有 气。 结论：【 】2、 鉴别（除横切面外）：同药材。 照显微鉴别法（通则2001）

25、，置显微镜下观察：粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。本品粉末：粉末呈 色。韧皮薄壁细胞 形，壁 ，表面有极微细的 纹理，有时可见 横隔。梯纹导管和网纹导管 ，直径约至 m。有时可见 碎片。 结论：【 】3、检查：电子天平型号及编码：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒温干燥箱型号及编码： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026

26、( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒温水浴锅型号及编码：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、 水分：同药材，不得过10.0。 取本品适量（约相当于含水量14ml) ，精密称定，依法检查，水分不得过10.0%（通则0832第四法（甲苯法）。 1#样品 2#样品供试品测定后的检读水量（ml） V读 供试品的重量（g） W供 1# 水分（)=V读 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V读 / W供×1

27、00% = / ×100% = %相对偏差： % （误差限度2%）平均相对密度： （内控标准10.0% ；法定标准10.0%） 结论：【 】4、 总灰分：同药材。取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g )，精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）。 1#样品 2#样品恒重后空坩埚的重量（g） W1 遗留残渣+坩埚的总重（g） W2供试品的重量（g） W供1# 总灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 总灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相对偏差： % （误差限度2