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文档简介

1、氨氮测定法纳氏试剂光度法1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜 色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm 范围。2. 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物， 以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜 色或浑浊亦影响比色。 为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理， 易挥发的 还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。 对金属离子的干扰， 可加入适量的掩蔽剂以消除。3. 方法的适用范围本法最低的检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。 采用目视比色法，最低检出度为 0.

2、02mg/L。水样作适当的预处理后， 本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4. 仪器 分光光度计 pH计5. 试剂配制试剂用水均为无氨水。 纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。 称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯 化汞结晶粉末（约 10g） , 至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，充分冷却至室温后， 将上述溶液在搅拌下， 徐徐加入氢氧化钾溶液中， 用水稀释至 400ml， 混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，

3、充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢 氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸 以除去氨，放冷，定容至 100ml。铵标准贮备溶液：称取 3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵溶 于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。铵标准溶液使用： 取 5ml 铵标准溶液于 500ml 容量瓶中， 用水稀释 至标线。6. 步骤（1）标准曲线的绘制 吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10ml 铵标准溶液于

4、50ml 量瓶中，加水至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为空白，测 定吸光度。 用测得的吸光度减去空白吸光度后， 得校正吸光度，绘制标准曲线。（2）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过0.1mg）,加入 50ml 量瓶中，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，测定吸光 度。 分取适量经蒸馏预处理后得溜出液，加入 50ml量瓶中，加入一定 量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，加 1.5ml 纳氏试剂，混匀， 稀释至刻度。放置 10min 后，测定吸光度。（ 3）空白试验 以无氨水代替水样，做空白。7. 计算 由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后， 从标

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