旋光法测溶液浓度

1、用旋光法测定糖溶液得浓度许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松廿油等都有旋光性。利用 旋光性测定糖溶 液浓度得仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛 应用夕卜，在制药工业、药品检测 及商品检测部门中也常用来测定一些药物 与商品如可卡因、尼古丁、樟脑等得浓度、 本实验主要就是学习理解 偏振光得产生与检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质得旋光 性质；测立糖溶液得旋光率与浓度得关系；熟悉旋光仪得原理与使用方法并学习 自己组装 旋光仪、 二、实验原理线偏振光通过某些物质得溶液后， 偏振光得振动而将旋转一左得角度 , 这种现象称为旋 光现象，旋转得角度称为该物质得旋光度。通常用旋光仪 来测量物质得旋光

2、度。溶液得旋 光度与溶液中所含旋光物质得旋光能力、 溶液得性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光 得波长等有关。当英它条件均固立时，旋光度与溶液浓度c呈线性关系，即1上式中，比例常数与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光得波长等有关，C为溶液得浓度。物质得旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示：2上式中，右上角得表示实验时温度单位：°C，就是指旋光仪采用得单色光源得波长单位：nm,为测得得旋光度°，为样品管得长度单位：dm,C为溶液浓度单位：g/10Om L。由2式可知:偏振光得振动而就是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转得，因而振动而转过角度透过得长度

3、成正比；振动而转过得角度不仅与透过得长度成正比，而且还与溶液浓度 C 成正比、如果待测物质浓度 C与液柱长度，只要测出旋光度就可以讣算出旋光率。如果液柱长度为固定值，可依次改变溶液得浓度C,就可测得 相应旋光度。并作旋光度与浓度得关系直线，从直线斜率、长度及溶液浓度 C,可计算岀该物质得旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液得旋光度，确定溶液得浓度Co旋光性物质还有右旋与左旋之分。当而对光射来方向观察，如果振动而按顺时针方向旋转，那么称右旋物质；如果振动而向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度=20° C,偏振光波长为钠光 589. 3 nm 相当于太阳光中得 D线时得旋

4、光 率。表1某些药物得旋光率单位：°? g1 - cm5? dnT药名药名果糖9 lo 9桂皮油1-+1匍萄糖+ 52、5 +53、篦麻油+ 5 0以上0樟脑醇溶液+ 4 1 + 4维生素+ 2 1 -+ 223蔗糖+65 o 9氯靈素一 20 - 1 7山道年醇溶液仃5 薄荷闹一 5 0 49-170三、实验仪器及装置实验仪器主要有偏振光旋光实验仪与半荫旋光仪糖 Mil两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪、偏振光旋光实验仪得结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘得偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成、图2 偏振光旋光实验仪1 半导体激光器 s ; 2 起偏器及转盘

5、P. ; 3 样品管调节架 R;4样品试管； 5检偏器及转盘 P 2； 6光强探测器硅光电池 T; 7光功率计】 ;偏振光旋光实验仪工作原理如图2所示，图中P|为起偏器，P为检偏器，S 为半导体激光器波长 6 5 0 ,R 为盛放待测溶液得玻璃试管， 由半导体激光器发岀得 局部偏振光经起偏器 P :后变为线偏振光，在放入 待测溶液前先调整检偏器 P2,使P :与 P :得偏振化方向垂直，透过P?得光 最暗，功率计示值重新变最小。 当放入待测溶液后， 由于旋光作用，透过检偏器P :得光由暗变亮，功率计示值变大。再旋转检偏器P :，使功率计示值重新变最小，所旋转得角度就就是旋转角，这样就可以利用公

6、式2求岀待测液体浓度。四、实验内容一必做内容：用偏振光旋光实验仪与糖 fiil 测量糖溶液得浓度1、观察光得偏振现象，研究匍萄糖水溶液得旋光特性。用半导体激光器作光源在光具座上组装一台旋光仪、先将半导体激光器发出激光与起偏器、光功率计探头调节成髙等同轴、 调 Yi 起偏器转盘，使输岀偏振光最强半 导体激光器发出得就是局部偏振光。将检 偏器放在光具座得滑块上，使检偏器与起偏 器等高同轴检偏器与起偏器 平行。调节检器转盘使从检偏器输岀光强为零，此时检 偏器得透光轴与 起偏器得透光轴相互垂直。将样品管内有葡萄糖溶液放于支架上， 用白纸片观察偏振光入射至样品管得光点与从样品管出射光点形状就是否相同，以

7、检验玻璃就是否与激光朿等髙同轴。如果不同轴可调石 ' 样品管支架下得调盯螺丝使到达同轴为止、此时可观察到透过检偏器得光强不为零。便就是该浓度溶液得旋光度。2. 用自己组装得旋光仪测量匍萄糖水溶液得浓度1配巻不同得容积克浓度单位 ：g / lOOmL得匍萄糖水溶液。简单得方法就是将各溶液浓度配成为、，加上纯水浓度为零，共 5种试样， 浓度取24%至30 %为 宜。分别将不用浓度溶液注入相同长度得样品试管中，测出不同浓度下旋光度。并同时记录测量环境温度与记录激光波长。2 以溶液浓度为横坐标，旋光度为纵坐标，绘出葡萄糖溶液得旋光直线，由此直线 斜率代入公式 2,求得该物质得旋光率。3 用旋光

8、仪测岀未知浓度得葡萄糖溶液样品得旋光度，再根拯旋光直 线确泄其浓度。3。用半荫旋光仪测匍萄糖水溶液得浓度，求得葡萄糖得旋光率。其中D=5 8 9、3nmu并与进行比拟，证明旋光率与波长有关约与波长得平方成反比。二选做内容：测星果糖溶液得旋光率。五、实验数据例仅供参考匍萄糖采用市售口服匍萄糖粉状。用分辨率为0. lmg得电子分析天平称量过滤纸与匍萄糖。过滤纸质M=0o 8042g;匍萄糖+过滤纸得总质量二 30。9044g;葡萄糖质 M=3 0 o 9 044 g 0、8 0 4 2 g=3 0 . 1 0 0g。纯水用量筒计量其体积为1 00. Om L。将英倒入烧杯、纯水10 0、OmL参加

9、30。100 g匍萄糖粉，经充分溶解后可适当加温，溶解过程尚需搅拌，但不能将水贱岀或蒸发，倒入量筒测量得葡萄糖溶液得体积为118、5 mLo匍萄糖溶液得浓度 表2不同浓度溶液得旋光度得测量测量角旋光度旋光度浓度123均值。空气03 4 2.53 4 2 o 0342. 0342o 2322o 0321° 0321、5321、5/2332. 03 32. 033 2 ? 03 3 2o 0/4337. 03 3 6 .53 3 7o 03 3 6.8/833 9 o 5340 “ 0340. 03 3 9 ? 8纯水03 4 2o 0342. 0342。5342o 2用旋光度一溶液浓度

10、进行最小二乘法直线拟合将作为1个单位考虑得：斜率二一 20。7°即浓度为时得旋光度为一 2 0.7 ;拟合得相关系数=-0. 9 9 98;这里负值表 示当溶液浓度增加时，迎着偏振光入射方向瞧，角度示值减小，说明葡萄糖溶液为右旋物质。以下计算将不用"+ 号表 示。用米尺测量样品试管长度为，匍萄糖得旋光率为：由于匍萄糖旋光率得值无法查到，但可以判断此测量结果就是合理得。查手册可知葡萄糖旋光率旋光率近似与偏振光波长平方成反比，即所以，对650nm波长而言，旋光率两者就是不同温度下得实验结果，在测量误差 范用内，较接近、教学实验时提供学生试样得方法：1。提供学生1个专用试管学生自己配不同浓度得试样进行实验。教师配好浓度为得匍萄糖溶液，提供样品试管1个，5只一次性 塑料杯其中一只盛纯水与搅拌棒1根。先把浓度为得痢萄糖溶液将样品试管灌满后封好，进行旋光度测量，记录检偏器得消光位置，然后，将浓度得样品试样倒入一次性杯子中，接着用水淸洗样品试管，并倒入废液杯中。用样品试管作“量简，盛满纯水，倒入原先盛有浓度容积等于样品试管杯中。用搅拌棒搅拌溶液，使其充分混合。便得到浓度得匍萄糖溶液。 同样只要每次测疑前重复上述过程便得到、浓度得葡萄糖溶液，并测得相应 得旋光度。2。 提供学生分别盛有浓度、匍萄糖溶液与纯水得样品试管共5个