检验检测方法的确认

1、检验检测方法确实认检验检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准 检验检测方法和技术标准。 检验检测方法是实验室实施检验检测工作 的主要依据， 是开展检验检测工作所必须的资源， 如果方法及程序不 同就会造成结果不同。?实验室资质认定评审准那么? 条款中规定： “实验室应确认能否 正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。 实验室应确保使用标准的最新有效版本。在? GB/T 27025-2022 检 测和校准实验室能力的通用要求? 条款中也有相应的规定。 实验室采 用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个 环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确

2、认的程序、确认对 方法是否适合于预期的用途等， 必要时还应包括不确定度和分析数据 的统计学处理技术。方法发生变更时或公布新标准时， 对方法如何进行确认：1. 在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。2. 标准方法发生了变化应重新确认。3. 对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定 或认可 现场考核时确定的检测工程的依据是 国家标准、行业标准和地方标准。 所以说，当没有国际、 国家、行业、 地方规定的检验检测方法时， 实验室应尽可能选择已经公布或由知名 的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法， 但应经实验室技术 主管确认。 如是在

3、实验室计量认证或认可批准业务范围内， 因客户的 特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上应有明确的说明。另外需要使用非标准方法时， 这些方法应征得委托方同意， 并形 成有效文件， 使出具的报告为委托方和用户所接受。 这是指必须在实 验室计量认证或认可批准业务范围内使用， 所谓有效文件是指甲乙双 方对使用非标准方法检测达成协议， 一般来说应有双方签字盖章， 也 可以在检测委托协议书上注明，实验室在检测报告中也必需加以 说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业 标准、地方标准， 非标准方法仅限于委托方同意才使用 。对于实验室完成的每一项或每一系列检验检测的结果， 均应按照

4、检验检测方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验检测证书 或报告中表述， 应采用法定计量单位。 证书或报告中还应包括为说明 检验检测结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。 除上述 明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性 ，要特别注意的是： 要使用最新有效版本的方法。二、检测方法的验证及确认当实验室将标准方法引入到自身的检测工作时， 那么应对引入的标 准方法进行验证，并正确有效地运用。标准方法确认准那么：所用的设备、环境条件、人员技术等。 以证 明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。标准方法确实认或是通过核查方式， 并提供客观证据，

5、 以证实某 一特定预期用途的特殊要求得到满足。 用于确定某方法性能的技术宜 是以下情况之一，或是其组合：a. 使用参考标准或标准物质参考物质进行校准；b. 与其他方法所得的结果进行比拟；c. 实验室间比对；d. 对影响结果的因素作系统评审；e. 根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不 确定度进行的评定。实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证， 确认 将要使用的检测方法是否满足要求， 在确认方法确实可行后， 方可投 入使用。对于方法确认来说主要有： 变更后的标准确认和新方法确实认。 在确认时应该做方法的标准曲线、 添加标准回收率试验、 最低检出限 试验和精密度试验等，

6、 并考虑方法的特异性和耐用性， 如果需要时还 应进行不确定度评估。 应用实验数据真实地证明方法的适用性、 准确 性和灵敏性。1.非标方法确实认在?实验室资质认定评审准那么?条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定工程，但仅限特定委托方 的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测 /校准方法。 只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标 检测方法，应经过确认：a从理论到实际对方法的理解；b、使用标准物质或参考标准进行校准；c、与不同方法所得的结果进行比拟；d、实验室间的比对试验；e、结果不确定度评定。必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的

7、技术要求 进行评审，这些值可包括:测量结果的不确定度、检出限、方法的选 择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来 自样品的基体干扰的交互灵敏度， 可根据具体方法确定。当缺乏信息 时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、 稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度， 可以用简化方式给出。经 过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测限在特定委托方的 检测并应征得客户同意。实验室应使用适当的方法和程序进行所 有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验检测数据的分析； 这些方法和程序应与所要求的准确度有

8、关检验检测的标准标准一致。 主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图， 通过流程图找出关键 的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程图。2变更后的标准确认标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及 的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否 满足标准方法要求进行分析，将这些信息反应给技术负责人，让技术 负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准 方法。这个过程就是标准方法确实认。标准变更的处置： . 对于只是标准代号或年号变更，其检验检测方法、技术指标 或技术参数没有变化的原已通过的认

9、证工程， 只需将标准名称和代号 用文字说明统一汇总后， 填写?计量认证检测标准变更备案审批表? ， 报实验室资质认定部门办理标准变更手续。 . 对于不仅是标准年号发生变化，检验检测方法、技术指标或 技术参数也随之提高， 实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标 准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。 属于检测性质发生变 化，实验室应申请扩项扩标准评审，接受实验室资质认定部门组 织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的工程附表。如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认， 验证及确认包括以下内容：a、新旧标准的差异分析；b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核

10、确认 后授权上岗；c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价， 必要时补充相应 仪器设备或重新校准；d、环境条件的评审，必要时增添设施；e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后， 条件均能满足 要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。3.新方法确实认 但凡未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法， 对新 方法也都应进行确认。检测方法确认的技术要求有如下方法 : . 回收率试验对于食品中的禁用物质， 回收率应在方法的测定低限、 两倍方法 测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验； 对于已制定最高残留 量(MRL)的，回收率应在方法测定低

11、限、MRL，选一适合点进行三水 平试验；对于未制定 MRL 的，回收率应在方法测定低限、常见限量 指标，选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1。 .校准曲线应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围， 浓度范 围尽可能覆盖一个数量级，至少作 5个检测点(不包括空白 )。对于筛 选方法，线性回归方程的相关系数 (r )不应压于，对于验证方法，相 关系数 (r )不应低于。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性 范围内。 . 精密度试验对于食品中禁用物质， 精密度实验应在方法测定低限、 两倍方法 测定低限和十倍方法测定低限三水平进行：对于需制定 MRL 的，精 密度试验应在方法测

12、定低限、 常见限量指标、选一适合点三水平进行。 重复测定次数至少为 6 次。实验室内部的变异系数参考范围见表 2。 测定低限方法的测定低限按下式计算 :CL =3Sb/b式中: CL 方法的测定低限；Sb空白值标准偏差(一般平行测定20次得到);b方法校准曲线的斜率。对于已制定 MRL 的物质，方法测定低限加上样品在 MRL 处的 标准偏差的三倍，应超过 MRL 值。对于禁用物质，方法测定低限应 尽可能低。也可采用标准参加试验法确定。 准确度 重复分析标准物质实物标样或水平测试样品，测定含量经回收率校正后，得出平均值与真值的偏差变异系数 。指导范围见 表 3。 提取效率提取效率可用以下方法进行试验：a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验；b、阳性样品用桶一溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比拟。三、标准的查新和受控使用对实验室使用的标准， 应定期进行清理和查新， 实验室应确保使 用的标准为最新有效版本。可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式：向标准情报部门查询；订购权威机构出版的国家标准；