脉冲塔操作及体积传质系数测定

1、浙 江 大 学化学实验报告课程名称：过程工程原理实验甲实验名称：脉冲塔操作及体积传质系数测定指导教师：叶向群专业班级：化工1402姓 名：李志松学 号：3140100972同组学生：郑灿，唐艺钊实验日期：2016.12.29实验地点：教10-2210101.实验目的（1）了解脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。（2）观察脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。（3）测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数，关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。（4）计算萃取率

2、2.实验装置流程主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图21.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口图2 脉冲萃取实验流程图3.实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作

3、微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。3.1 萃取的基本符号名称符号流量单位组成符号原料液Fkg/sXF或xF萃余相Rkg/sXR或xR萃取剂Skg/sYS或yS萃取相Ekg/sYE或yE3.2 萃取的物料衡算图3 物料衡算示意图 图4 平均推动力计算示意图如上图所示，萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联

4、，操作线方程的P（XR，YS）和点Q（XF，YE）与装置的上下部相对应。在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在XY坐标上时直线，其方程式如下形式： （1）由上式得：, 其中： 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定： （2）3.3 萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为： （3）k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出如下表1所示的系统平衡数据，用来求取X与Y之间的对应关系。表1 煤油苯甲酸

5、水系统在室温下的平衡数据表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中：x油相中苯甲酸重量百分数；y水相中苯甲酸重量百分数。与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段PP： （4）在塔的下部推动力是线段QQ： （5）传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为： （6）物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为： （

6、7）式中：单位相接触面积的传质系数，； 相接触表面积，。该方程式中的萃取塔内相接触表面积不能确定，因此通常采用另一种方式。相接触表面积可以表示为： （8）式中：相接触比表面积，； 萃取塔有效操作段体积，； 萃取塔横截面积，； 萃取塔操作部分高度，。这时， （9）式中：体积传质系数，。根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在该方程中：，称为传质单元高度；，称为总传质单元数。、是表征质量交换过程特性的，、越大，越小，则萃取过程进行的越快。 （11）3.4 萃取率 所以 （12）或 （13）3.5 质量流量和组成（1）第一溶剂B的质量流量 （14）式中： 料液的质量流量，； 料液的体积

7、流量，； 料液的密度，；料液中A的含量，。液体流量计校正：由下式计算： （15）式中：转子流量计读数，或； 转子密度，； 20 时水的密度，。所以， （16）（2）萃取剂S的质量流量因为萃取剂为水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的组成、对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成、萃余相组成和萃取相组成，即苯甲酸的质量分率，也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样，加指示剂12滴，用浓度为的NaOH水溶液滴定至终点，如用去NaOH溶液，则试样中苯甲酸的摩尔浓度为： （18）则 （19）式中：溶质A的分子量，本实验中苯甲酸的分子量为122；溶液密度， 。亦

8、用同样的方法测定： （20）式中： （21）、分别为试样的体积数与滴定所耗的NaOH溶液的体积数。4.操作方法和实验步骤 （1）原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。（2）将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。 （3）启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。（4）启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。 （5）启动脉冲泵，设定所需脉冲频率（或周期）。（6）每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成，同时记录脉冲参数。 （7）改变脉冲参数，重复

9、上述实验。 （8）实验结束后，将实验装置恢复原样。5.数据分析与处理（1）原始数据记录表萃取塔内径50mm萃取塔有效高度66.5cm标准碱浓度0.01mol/L单位123脉冲频率Hz00.52脉冲幅度cm05.610.9水流量mL/min150150150原料液流量mL/min150150150密度g/cm30.78350.78350.7835样品体积mL101010滴定碱量mL4.94.94.9萃余液密度g/cm30.78500/78520.7855样品体积mL101010滴定碱量mL2.20.120.24（2）数据处理表单位123进料质量组成 0.0007630.0007630.00076

10、3萃余相质量组成 0.00034191.8645E-053.728E-05溶剂流量B7.960327.960327.96032萃取剂流量S999萃取率0.55210.97560.9512进料质量比0.00076360.00076360.0007636萃余质量比0.000342031.8645E-053.728E-050.000372840.000658870.00064240.00335560.005929830.00578150.000650420.000650420.00065040.000397161.416E-052.83E-050.000397161.416E-052.83E-050

11、.00027758-8.448E-068.032E-060.000333811.1059E-051.609E-052.140114.12876.4661.11759.57839.9170.5950.0110.017以第一组数据计算为例：进料质量组成萃余相质量组成溶剂流量 萃取剂流量 进料质量比 萃余相质量比萃取率 单位时间萃取出苯甲酸的量 查煤油-苯甲酸-水系统在常温下的平衡数据表 所以， 体积传质系数 总传质单元数 传质单元高度 （3）结果分析 从数据处理结果来看，打开脉冲后，萃取率明显增大，传质单元高度明显降低。但是脉冲频率变化时，萃取率和传质单元高度变化不大，主要是因为萃取率随脉冲频率增大而增大，随脉冲幅度增大而增大，但脉冲频率脉冲幅度变化规律恰恰相反，所以萃取率变化并不大。6.思考题（1）请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点。共同点：这三者原理都是传质理论不同点：精馏通常只有一个进料口，且在塔体中间；萃取和精