水分析常规指标测试方法

1、常规指标测试方法常规指标测试方法COD：重铬酸钾法；波长：重铬酸钾法；波长 =435；5ml 比色皿比色皿 测量范围：测量范围：1 11500mg/L1500mg/L测试步骤：测试步骤：于于 5ml5ml 比色皿中加入少量比色皿中加入少量 Hg2SO4（作为屏蔽剂）（作为屏蔽剂） ，再加硝解液，再加硝解液3ml3ml（也可以分开加：先加（也可以分开加：先加 2.25ml Ag2SO4+ H2SO4，再加，再加0.75mlK2CrO7）最后加入）最后加入 2ml2ml 水样，盖紧瓶塞，摇匀于水样，盖紧瓶塞，摇匀于 150150硝解硝解2h2h，完全冷却后测量，完全冷却后测量 CODCOD 值值试

2、剂：试剂：10g10g Ag2SO4用于用于 1L1L 浓浓 H2SO4（98%） ，Ag2SO4 ：H2SO4=1：10049.032g K2CrO7溶于溶于 1L 的水中的水中 硝解液即将硝解液即将和和按按 3 3：1 1 的比例混合配制而成的比例混合配制而成注意：注意：1.1.水样若浓度过高，则须先稀释，一般测量在水样若浓度过高，则须先稀释，一般测量在 600600800mg/L800mg/L 内较精内较精确确2.2.一般可先将硝解液加于试管中别用，减少润洗造成的浪费一般可先将硝解液加于试管中别用，减少润洗造成的浪费3.3.空白可用一星期空白可用一星期4.4.若水样浓度高，进行稀释时一般

3、取若水样浓度高，进行稀释时一般取 5ml5ml 水样，取太少误差相对较水样，取太少误差相对较大大SCODSCOD：测试方法：测试方法：方法方法：以：以 0.45m0.45m 滤膜过滤后测试滤膜过滤后测试 CODCOD方法方法：离心机（转速为：离心机（转速为 4500rpm4500rpm）离心）离心 40min40min 后取上清液测后取上清液测 CODCOD BOD5 1.1.取水样取水样 160ml160ml2.2.称取称取 0.4gLiOH 于黑色胶漏于黑色胶漏3.3.瓶口涂加润滑剂后，将胶漏置于其中瓶口涂加润滑剂后，将胶漏置于其中4.4.于于 35条件下硝解条件下硝解 5 天天NH4+N

4、纳氏试剂光度法；纳氏试剂光度法；420nm420nm；50ml50ml 比色管比色管步骤：步骤：1.1. 取取 1ml1ml 水样水样2.2. 加水至加水至 50ml50ml 刻度线刻度线3.3. 加入加入 1ml1ml 酒石酸钾钠酒石酸钾钠4.4. 加入加入 1.5ml1.5ml 纳氏试剂纳氏试剂5.5. 摇匀静置摇匀静置 10min10min试剂：试剂：1.1. 酒石酸钾钠：酒石酸钾钠：称取称取 50g50g 酒石酸钾钠（酒石酸钾钠（KNaC4H64H2O）溶于）溶于 100ml100ml 水中，加水中，加热煮沸以去除氨氮，冷却，定容至热煮沸以去除氨氮，冷却，定容至 100ml100ml2

5、.2. 钠氏试剂：钠氏试剂：称取称取 16gNaOH16gNaOH，溶于，溶于 50ml50ml 水中，水中，充分冷却至室温充分冷却至室温称取称取 7g7g 碘化钾（碘化钾（KIKI）+10g+10g 碘化汞（碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此）溶于水，然后将此溶液在搅拌条件下缓缓注入溶液在搅拌条件下缓缓注入 NaOHNaOH 溶液中，定容至溶液中，定容至 100ml100ml，贮于聚乙，贮于聚乙烯瓶中烯瓶中NO2 2N：N（1 1萘基）萘基）乙二胺光度法；乙二胺光度法；=540nm；50ml 比色管比色管一般取一般取 10ml 水样，但具体视浓度而定水样，但具体视浓度而定步骤：步骤：1.1.

6、 取水样取水样 1ml2.2. 加蒸馏水至加蒸馏水至 50ml 刻度线刻度线3.3. 加亚氮显色剂（贮于冰箱）加亚氮显色剂（贮于冰箱）1ml4.4. 静置静置 20min试剂：试剂：1. 磷酸磷酸 =1.70g/ml2. 显色剂：于显色剂：于 500ml 烧杯内，加入烧杯内，加入 250ml 水和水和 50ml 磷酸，加入磷酸，加入20.0g 对对氨基本磺酰胺（磺胺）氨基本磺酰胺（磺胺） ，再将，再将 1.0gN（1 1萘基）萘基）乙乙二胺二盐酸盐（二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH22HCl）溶于上述溶液中，转）溶于上述溶液中，转移至移至 500ml 容量瓶中，用谁稀释至标线，混匀，贮

7、于棕色玻璃瓶容量瓶中，用谁稀释至标线，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，保存在中，保存在 2 255，至少可稳定一个月，至少可稳定一个月NO3N：紫外分光光度法；紫外分光光度法；=220/275（双波长）（双波长） ，25ml 比色管；石英比色比色管；石英比色皿皿步骤：步骤：1.1. 水样抽虑（水样抽虑（0.45m0.45m 滤膜）滤膜）2.2. 取取 1ml1ml 抽虑后水样抽虑后水样3.3. 加水至加水至 10ml10ml 刻度线刻度线4.4. 加入加入 1ml1ml（1+91+9）盐酸）盐酸5.5. 加水至加水至 25ml25ml，摇匀静置，摇匀静置 20min20min试剂：试剂：1+91+9

8、盐酸：用量筒准确量取盐酸：用量筒准确量取 100ml100ml（36.5%36.5%浓盐酸）于浓盐酸）于 1L1L 的容量的容量瓶中，加水定容至刻度线瓶中，加水定容至刻度线TNTN：紫外分光光度法；紫外分光光度法；=220/275=220/275（双波长）（双波长） ；25ml25ml 比色皿；石英比色比色皿；石英比色皿皿紫外线的波长范围为紫外线的波长范围为 200200380nm380nm，可见光波长范围为，可见光波长范围为 380380780nm780nm故在紫外波长内测量用石英比色皿，在可见光范围内则用玻璃比色故在紫外波长内测量用石英比色皿，在可见光范围内则用玻璃比色皿皿步骤：步骤：1.

9、1. 取水样取水样 1ml1ml2.2. 加水至加水至 10ml10ml 刻度线刻度线3.3. 加入加入 5ml5ml 碱性过硫酸钾碱性过硫酸钾4.4. 塞进瓶塞，用布将比色管包好，用绳扎紧塞进瓶塞，用布将比色管包好，用绳扎紧5.5. 硝解：先在蒸汽锅内加热半小时（此时不需要控制蒸汽锅）硝解：先在蒸汽锅内加热半小时（此时不需要控制蒸汽锅） ，半，半小时后，放完气使压力蒸汽锅指针回零，再次加热至小时后，放完气使压力蒸汽锅指针回零，再次加热至 0.1MPa0.1MPa 刻刻度时开始计时，保持在度时开始计时，保持在 120120124124之间加热半小时，放气）之间加热半小时，放气）6.6. 将硝解

10、样瓶拿出，完全冷却后，加入将硝解样瓶拿出，完全冷却后，加入 1ml1ml 稀稀 HClHCl（1+91+9 盐酸）盐酸）7.7. 加水至加水至 25ml25ml，摇匀静置，摇匀静置 20min20min 后测量后测量试剂：试剂：碱性过硫酸钾：碱性过硫酸钾：40g40g 过硫酸钾（过硫酸钾（K2S2O8）+15gNaOH+15gNaOH 溶于无氨水溶于无氨水中，稀释至中，稀释至 1L1L。贮放在聚乙烯瓶中，可存放一周。贮放在聚乙烯瓶中，可存放一周TPTP：钼锑抗坏血酸分光光度法；钼锑抗坏血酸分光光度法；=700nm=700nm；50ml50ml 比色管比色管步骤：步骤：1.1. 取取 1ml1m

11、l 水样水样2.2. 加水至加水至 25ml25ml 刻度线刻度线3.3. 加入加入 4ml4ml 5%5%过硫酸钾过硫酸钾4.4. 硝解：蒸汽锅加热至硝解：蒸汽锅加热至 1.1Mpa1.1Mpa 时开始计时，保持时开始计时，保持 T=120T=120124124半半小时，放气回零，将硝解样瓶冷却小时，放气回零，将硝解样瓶冷却5.5. 完全冷却后加水至完全冷却后加水至 50ml50ml6.6. 加入加入 1ml1ml 抗坏血酸，混匀抗坏血酸，混匀7.7. 30s30s 后加入后加入 2ml2ml 钼酸盐充分混匀，放置钼酸盐充分混匀，放置 15min15min试剂：试剂：1.1. 5%5%过硫酸

12、钾：溶解过硫酸钾：溶解 5g5g 过硫酸钾溶于水，稀释定容至过硫酸钾溶于水，稀释定容至 100ml100ml 2.2. 1+11+1 硫酸（体积比）硫酸（体积比）3.3. 10%10%抗坏血酸：溶解抗坏血酸：溶解 10g10g 抗坏血酸于水中，稀释定容至抗坏血酸于水中，稀释定容至 100ml100ml，贮，贮于棕色玻璃瓶中，在约于棕色玻璃瓶中，在约 44可稳定几周，若颜色变黄则需重配可稳定几周，若颜色变黄则需重配4.4. 钼酸盐：钼酸盐：13g13g 钼酸铵（钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O）100ml100ml5.5. 0.35g0.35g 酒石酸锑氧钾（酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4

13、H4O61/2H1/2H2 2O O）100ml100ml6.6. 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入 300ml300ml（1+11+1）硫酸中，再）硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，且混匀，贮于棕色玻璃瓶中，约加入酒石酸锑氧钾溶液，且混匀，贮于棕色玻璃瓶中，约 44保保存，至少可稳定两个月存，至少可稳定两个月SSSS测试方法：用定量滤纸过滤水样，纸泥于测试方法：用定量滤纸过滤水样，纸泥于 105105110110烘箱中烘箱烘烘箱中烘箱烘干至恒重，称量干至恒重，称量 VSSVSS：挥发性悬浮固体灼烧减重：挥发性悬浮固体灼烧减重SSSS NVSS：非挥发性悬浮固

14、体灰分：非挥发性悬浮固体灰分将悬浮固体（即将悬浮固体（即 SS）于马弗炉中灼烧（）于马弗炉中灼烧（T=600）至恒重（约）至恒重（约40min）即失去的质量即为）即失去的质量即为 VSS，残留重量即，残留重量即 NVSS生活污水一般生活污水一般 VSS：NVSS7S7：3 3（0.550.800.80）75. 0MLSSMLVSSf传统活性污泥法和阶段喷气法的传统活性污泥法和阶段喷气法的 MLSS 一般介于一般介于 1500 02500mg/L2500mg/L反复称重直到两次误差反复称重直到两次误差0.2mg0.2mgVFA1.1. 比色法比色法2.2. 蒸馏法（选用）蒸馏法（选用）步骤：步骤

15、：1.1. 与蒸馏水中加入与蒸馏水中加入 100ml100ml 水样（其水样（其 VFAVFA 超过超过 1800mg/L1800mg/L）加入几滴酚）加入几滴酚酞酞2.2. 加入加入 10%NaOH10%NaOH 3 35ml5ml，使水样呈碱性，并使，使水样呈碱性，并使 NaOHNaOH 微过量，溶液微过量，溶液变红。变红。 （不加盖）开始蒸馏至瓶中剩余液为（不加盖）开始蒸馏至瓶中剩余液为 505060ml60ml 为止，冷却为止，冷却3.3. 冷却后加蒸馏水约冷却后加蒸馏水约 50ml50ml 至瓶中溶液体积约至瓶中溶液体积约 100ml100ml，用，用10%H3PO4或或 58m15

16、%H2SO4酸化（红色变为无色）暂不打开酸化（红色变为无色）暂不打开冷却水，在接受瓶冷却水，在接受瓶/烧杯加入烧杯加入 10 020ml20ml 蒸馏水，并使其与蒸馏瓶蒸馏水，并使其与蒸馏瓶上的冷凝装置连接，导入管应慢慢浸入接收瓶液面以下（加盖）上的冷凝装置连接，导入管应慢慢浸入接收瓶液面以下（加盖） ，蒸馏水至瓶中液体为蒸馏水至瓶中液体为 151520ml20ml 为止，待蒸馏瓶冷却后加为止，待蒸馏瓶冷却后加 50ml50ml 蒸蒸馏水再蒸馏至馏水再蒸馏至 151520ml20ml 为止（此次蒸馏结果差别不大时可忽略为止（此次蒸馏结果差别不大时可忽略不做）不做）4.4. 加入加入 1 12

17、2 滴酚酞，用滴酚酞，用 NaOHNaOH 标准溶液滴定溜出液至粉红色不消失标准溶液滴定溜出液至粉红色不消失为止为止计算：计算：601000)/(SNaOHVVLmgVFA式中：式中：VNAOH：滴定时消耗的：滴定时消耗的 NaOH 标准溶液标准溶液C：NaOH 标准溶液浓度（标准溶液浓度（mol/L）VS：水样体积（：水样体积（ml）试剂：试剂：10%NaOH：10gNaOH 溶于水定容至溶于水定容至 100ml NaOH 标液：标液：0.1mol/L碱度：碱度：1.1. 溴甲酚绿溴甲酚绿- -甲基红指示剂滴定法甲基红指示剂滴定法2.2. 国标法（选用）国标法（选用）滴定法（浓度范围滴定法（

18、浓度范围 14.014.088.50mg/L88.50mg/L）试剂：试剂：1.1. 酸式滴定管（酸式滴定管（25ml25ml） ，锥形瓶，锥形瓶 250ml250ml2.2. 酚酞指示剂：酚酞指示剂：0.5g0.5g 酚酞溶于酚酞溶于 50ml95%50ml95%乙醇中，用水定容至乙醇中，用水定容至 100ml100ml3.3. 甲基橙指示剂：甲基橙指示剂：0.05g0.05g 甲基橙溶于水定容至甲基橙溶于水定容至 100ml100ml4.4. 碳酸钠标准溶液（碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.025mol/L）：称取）：称取 1.3249g1.3249g（于（于250250烘干烘干

19、4h4h）的基准试剂无水）的基准试剂无水 Na2CO3溶于少量无溶于少量无 CO2水中，水中，移入移入 1L1L 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，保存容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，保存时间不超过一周时间不超过一周5.5. 盐酸标准溶液（盐酸标准溶液（0.025mol/L0.025mol/L）：用分度管吸取）：用分度管吸取 2.1ml2.1ml 弄弄HClHCl（=1.19g/ml=1.19g/ml） ，并用蒸馏水稀释至，并用蒸馏水稀释至 1L1L，其标准浓度按下方，其标准浓度按下方法标定：用无分度吸管吸取法标定：用无分度吸管吸取 25.0ml25.0mlNa2CO3标准溶液于标准溶液于 250ml250ml 锥锥形瓶中，加入无形瓶中，