物质的分离与提纯

1、1物质的分离与除杂物质的分离与除杂通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，并还原成原来的几种纯净物。并还原成原来的几种纯净物。通过适当的方式把混合物中的杂质除去通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃摒弃杂质杂质)而得到纯净物。而得到纯净物。23影响晶粒生成的条件影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶的条件有关晶体颗粒的大小与结晶的条件有关溶质的溶解度越小溶质的溶解度越小溶液的浓度越高溶液的浓度越高溶剂的蒸发越快溶剂的蒸发越快溶液冷却得越快溶液冷却得越快析出的晶体颗粒越细析出的晶体颗粒越细反之可得较大的晶体颗粒反之可得较大的晶体颗粒当溶液发生当溶液发

2、生过饱和现象过饱和现象时，时，振荡容器振荡容器、用玻璃用玻璃棒搅动棒搅动或或轻轻摩擦器壁轻轻摩擦器壁、或、或投入几粒晶体投入几粒晶体（晶（晶种），都可促使晶体析出。种），都可促使晶体析出。加热升华法加热升华法溶于水后过滤，蒸发滤液溶于水后过滤，蒸发滤液溶于水后，蒸发结晶，过滤溶于水后，蒸发结晶，过滤溶于热水后，蒸发浓缩、冷却结晶，过滤溶于热水后，蒸发浓缩、冷却结晶，过滤萃取分液后蒸馏萃取分液后蒸馏渗析法渗析法渗析法渗析法蒸馏法蒸馏法水洗分液法水洗分液法盐析法盐析法冷凝法冷凝法饱和饱和NaHSO3溶液洗气法溶液洗气法冷凝法冷凝法用水洗气法用水洗气法纸层析法纸层析法（一）实验原理（一）实验原理纸层

3、析法常用滤纸作为纸层析法常用滤纸作为载体载体（惰性支持（惰性支持物），利用纸上吸着的水分作为物），利用纸上吸着的水分作为固定相固定相，另取一有机溶剂作另取一有机溶剂作流动相流动相（展开剂）（展开剂）。 物质在水和有机溶剂中都有一定的溶解物质在水和有机溶剂中都有一定的溶解 度。度。亲脂性强亲脂性强的成份在的成份在流动相流动相中分配的中分配的 多多一些，一些， 随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就快快一些。一些。亲水性强亲水性强的成份在的成份在固定相固定相中分配的多一些，中分配的多一些，随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就慢慢一些。一些。含有含有Cu2和和Fe3的溶液涂在滤纸一端，的溶液涂

4、在滤纸一端， 丙酮丙酮作展开剂，在滤纸的作展开剂，在滤纸的毛细作用毛细作用下，展下，展开剂携带开剂携带Cu2和和Fe3沿滤纸纤维向上移动沿滤纸纤维向上移动因为速度不同（吸附和溶解能力的不同），因为速度不同（吸附和溶解能力的不同），一段时间后，一段时间后，Cu2和和Fe3距起点的距离会距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。不同，从而达到分离的目的。纸层析法分离纸层析法分离Fe3+和和Cu2+固定相：固定相：水水流动相：流动相：丙酮丙酮+盐酸盐酸1.裁纸裁纸 2.画原点画原点 6.展开展开 7.显色显色 裁剪适当尺寸的滤纸条裁剪适当尺寸的滤纸条滤纸不可触及试管的内壁，纸条滤纸不可触及试管的内壁，

5、纸条末端浸入展开剂约末端浸入展开剂约0.5cm,不能让不能让试样点浸入展开剂，静置试样点浸入展开剂，静置3-5分钟。分钟。 （二）操作方法（二）操作方法3.配制试样溶液配制试样溶液 1mL饱和饱和FeCl3溶液和溶液和1mL饱饱和和CuSO4溶液混合溶液混合离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处铅笔画一原点处铅笔画一原点4.点样点样用毛细管取样品溶液，轻轻点样于用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，原点上，晾干，重复重复35次次。斑点斑点直径需直径需0.5cm5.加展开剂加展开剂 不能粘到试管壁上不能粘到试管壁上约约2cm试试样样点点将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上将滤纸置于浓氨水试剂瓶口上方，进行

6、方，进行氨熏氨熏( Fe(OH)3红棕色红棕色 Cu(NH3)42+深蓝色溶液深蓝色溶液)装置制作装置制作点层析试样点层析试样配制展开剂配制展开剂层析操作层析操作显色反应显色反应 点样为什么要重复点样为什么要重复35次？次？ 斑点的直径为何不宜太大斑点的直径为何不宜太大?2. 为什么不要让试样点接触展开液为什么不要让试样点接触展开液?斑点过大会导致试样各组分在斑点过大会导致试样各组分在分离过程中色带容易出现重叠分离过程中色带容易出现重叠增加试样中各组分的含量增加试样中各组分的含量试样接触展开剂会溶解在展试样接触展开剂会溶解在展开液中导致无法分离开液中导致无法分离3.显色原理显色原理Fe3+3N

7、H3.H2O=Fe(OH)3+3NH4+ Cu2+4 NH3.H2O=Cu(NH3)42+4H2O 物理分离提纯法小结物理分离提纯法小结升华法升华法结晶（重结晶）结晶（重结晶）过滤法过滤法蒸发、盐析、渗析蒸发、盐析、渗析分液法分液法蒸馏、萃取、渗析蒸馏、萃取、渗析洗气法洗气法冷凝法冷凝法2.化学分离提纯法化学分离提纯法(1)加热分解法加热分解法如除去如除去Na2CO3中混有的中混有的NaHCO3 (2)氧化还原法氧化还原法 CO2(CO)，Fe2+(Fe3+)，Fe2+(Cu2+) (3)生成沉淀法生成沉淀法 如如CO2(H2S)，NaCl(Na2SO4) (4)生成气体法生成气体法 如如Na

8、Cl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S) (5)酸碱溶解法酸碱溶解法 如如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3) (6)络合溶解法络合溶解法 如如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3Cu(OH)2(7)相互转化法相互转化法如除去如除去NaHCO3中混有的中混有的Na2CO32.如何除去粗盐中的泥沙及如何除去粗盐中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-杂质？杂质？典型例题剖析典型例题剖析 1.如何除去下列气体中的杂质如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质括号内为杂质)？NaHCO3NaHSO3NaHS NaHCO3NaHSO3炽热炽热Cu NaOH炽热炽热Cu

9、OKMnO4浓浓H2SO4冷凝冷凝加水溶解；加水溶解； 加入过量加入过量NaOH溶液；溶液；加入过量加入过量BaCl2溶液；溶液； 加入过量加入过量Na2CO3溶液；溶液； 过滤；过滤；加加适量适量HCl溶液；溶液；加热蒸发溶剂。加热蒸发溶剂。加入加入NaOH溶液和加入溶液和加入BaCl2溶液的顺序可颠倒溶液的顺序可颠倒!3.如何除去某硝酸钾溶液中含有的少量溴化钾、如何除去某硝酸钾溶液中含有的少量溴化钾、磷酸二氢钙杂质？写出有关反应离子方程式。磷酸二氢钙杂质？写出有关反应离子方程式。加入稍过量的氢氧化钾溶液；加入稍过量的氢氧化钾溶液； 3Ca2+6H2PO4-+12OH-=Ca3(PO4)2+

10、4PO43-+12H2O加入稍过量的硝酸银溶液；加入稍过量的硝酸银溶液； Ag+Br-=AgBr 3Ag+PO43-=Ag3PO4 Ag+OH-AgOH 加入稍过量的碳酸钾溶液；加入稍过量的碳酸钾溶液；2Ag+CO32-=Ag2CO3 过滤；过滤； 用稀硝酸调节用稀硝酸调节pH7。2H+CO32-CO2+H2O【例【例4】有一种工业废水，已知其中含有多量有一种工业废水，已知其中含有多量FeSO4,少量少量Ag+、Hg2+和和Na+，以及部分污泥。试设计一个既经济又合理的方法以，以及部分污泥。试设计一个既经济又合理的方法以回收金属银和硫酸亚铁晶体，分别列出实验步骤，说明每一个步回收金属银和硫酸亚

11、铁晶体，分别列出实验步骤，说明每一个步骤的目的（不必写化学方程式），并指出哪一步对环境有污染。骤的目的（不必写化学方程式），并指出哪一步对环境有污染。过滤除去污泥。过滤除去污泥。在滤液中加入过量铁粉，使在滤液中加入过量铁粉，使Ag+、Hg2+还原为还原为Ag和和Hg。过滤，将过滤，将Ag和和Hg和过量铁粉从溶液中分离出来。和过量铁粉从溶液中分离出来。将混有铁粉的将混有铁粉的Ag和和Hg用稀硫酸处理，使铁溶解。用稀硫酸处理，使铁溶解。过滤分离出银和汞。过滤分离出银和汞。加热加热Ag和和Hg的混合物，这时汞变成汞蒸气挥发而得到银。的混合物，这时汞变成汞蒸气挥发而得到银。但汞蒸气会污染环境，应连接冷

12、凝装置。但汞蒸气会污染环境，应连接冷凝装置。 将第将第和第和第步的滤液合并，蒸发浓缩，冷却，使硫酸亚步的滤液合并，蒸发浓缩，冷却，使硫酸亚铁结晶析出。铁结晶析出。过滤，得硫酸亚铁晶体，过滤，得硫酸亚铁晶体，Na+留在母液中。留在母液中。5.（2004江苏化学卷江苏化学卷19题）题）请按要求填空：请按要求填空：（1）用已准确称量的）用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制固体配制0.100mol/LNa2CO3溶液溶液100mL，所需要的仪器，所需要的仪器为：为： 。（2）除去）除去NaNO3固体中混有的少量固体中混有的少量KNO3，所，所进行的实验操作依次为：进行的实验操作依次为： 、蒸发

13、、结、蒸发、结晶、晶、 。（3）除去）除去KCl溶液中的溶液中的SO42-离子，依次加入的离子，依次加入的溶液为溶液为(填溶质的化学式填溶质的化学式)： 。100mL容量瓶容量瓶 烧杯烧杯 玻璃棒玻璃棒 胶头滴管胶头滴管溶解溶解过滤过滤BaCl2或或Ba(OH)2、K2CO3、HCl 6. (2001，全国，全国)回答下面问题：回答下面问题： （1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？方法？ （2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是物质时，静置分

14、层后，如果不知道哪一层液体是“水水层层”，试设计一种简便的判断方法。，试设计一种简便的判断方法。蒸馏方法。（蒸馏方法。（2分）分） 取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层水层”，反之，则上层是水层。（反之，则上层是水层。（4分）分） 7（2010上海卷）上海卷）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是的是AHNO3溶液溶液(H2SO4)，适量，适量B

15、aCl2溶液，过滤溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量，加足量CaO，蒸馏，蒸馏A8. （2010浙江卷）浙江卷）下列关于实验原理或操作的叙述中，不正下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：确的是：A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B. 可用新制的可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油悬浊液检验牙膏中存在的甘油C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中纸层析实验中，

16、须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法过滤后再蒸馏的方法C7.某研究性学习小组拟用硝酸钠和氯化钾混合，来制取较纯净某研究性学习小组拟用硝酸钠和氯化钾混合，来制取较纯净的硝酸钾晶体的硝酸钾晶体,他们设计了如下流程他们设计了如下流程:请根据以上流程，回答相关问题：请根据以上流程，回答相关问题： 操作操作的名称是的名称是 ； 操操 作作的名称是的名称是 。(2)参照如下左图溶解度曲线，写出固体参照如下左图溶解度曲线，写出固体A、B的化学式：的化学式： A, B 。欲得到。欲得到较纯的硝

17、酸钾晶体需用少量的较纯的硝酸钾晶体需用少量的 (填填“热水热水”，“冷水冷水”)洗涤固体洗涤固体(3)在固体在固体A析出时析出时,为了防止为了防止B的析出的析出,在操作上采取了趁热过滤的方法在操作上采取了趁热过滤的方法,则热则热过滤应采取的操作是过滤应采取的操作是。(4)固体固体B中杂质的检验方法中杂质的检验方法 。 蒸发结晶、蒸发结晶、过滤过滤 冷却结晶、过滤冷却结晶、过滤 NaCl KNO3 冷水冷水 用预热过的布氏用预热过的布氏漏斗进行抽滤漏斗进行抽滤 取少量固体取少量固体B加水溶解，加入硝酸酸化的硝加水溶解，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否出现白色沉淀。酸银溶液，观察是否出现白色沉淀

18、。 8.在实验室常用减压的方法进行过滤在实验室常用减压的方法进行过滤(如下右图如下右图)，叫，叫减压过滤，俗称抽滤。下图为减压过滤装置，回答有减压过滤，俗称抽滤。下图为减压过滤装置，回答有关问题。关问题。(1)写出图中写出图中A、B、C三种仪器的名称：三种仪器的名称： A ；B ；C 。(2)采用减压过滤的目的是采用减压过滤的目的是 。(3) 简述用水冼涤沉淀的操作程简述用水冼涤沉淀的操作程 。(4) 吸滤完毕时，应先拆下吸滤完毕时，应先拆下B与与C或或C和抽气泵间的橡皮管，然后和抽气泵间的橡皮管，然后关闭水龙头，其原因是关闭水龙头，其原因是 。布氏漏斗布氏漏斗 吸滤瓶吸滤瓶 安全瓶安全瓶 加快过滤速度，得到较干燥的晶体加快过滤速度，得到较干燥的晶体 关小水龙头，在漏斗中加入蒸溜水，使蒸馏水慢慢通过沉淀物关小水龙头，在漏斗中加入蒸溜水，使蒸馏水慢慢通过沉淀物 防止自来水回流进入吸滤瓶防止自来水回流进入吸滤瓶 3.有机物的分离和提纯有机物的分离和提纯【思路】【思路】先考虑先考虑分液法分液法：水洗：水洗