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文档简介

1、作业指导书水质COD的测定快速烘箱法水质化学需氧量的测定快速烘箱法1 .原理在强酸溶液中，用一定量的重铭酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁溶液同滴。根据硫酸亚铁钱的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2 .仪器烘箱，碘量瓶，滴定管，电子天平，移液管，50ml烧杯3 .试剂3.1 试亚铁灵试剂（邻菲罗林）把2.458g试亚铁灵溶于少许蒸储水中，加入0.695gFeSO47H20,稀释至100ml盛于棕色瓶中3.2 氧化液标取2.458g经1050c烘干2h小时候的重铭酸钾（心32。7放于干燥皿中），称取40gAg2SO4白色粉末，332ml蒸储水，1668ml

2、浓硫酸（酸入水），冷却至室温，定容到2000ml,放在暗处过夜。3.3 0,025mol/l硫酸亚铁钱标准溶液称取10.00g硫酸亚铁钱溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸冷却后移入1000ml容量瓶中加入水稀释至标线，临用前用重铭酸钾标准液标定。4 .标定硫酸亚铁镂溶液（每月标定一次）用15ml移液管取0.025mol/l重铭酸钾溶液，用量筒取20.0ml（1+1）H2SO4于锥形瓶中，加2滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁钱溶液滴定，记录V.则硫酸亚铁钱的实际浓度为：C=15Cl/V（c1=0.025mol/l）5 .实验步骤5.1 用移液管准确吸取100ml氧化液于250ml碘量瓶中，并吸取水

3、样5ml加入其中。5.2 在碘量瓶上盖以100ml小烧杯，一是防止漂浮物进入，二是加热时蒸发。5.3 将碘量瓶放入已升温至1600c的烘箱中，记时30min,取出,冷却，再在瓶内加入30ml蒸储水。5.4 再在瓶内加入2滴试亚铁灵指示剂，用标准亚铁溶液滴至亮绿色变红褐色为终点。5.5 空白用二次蒸储水代替水样，同样烘干30min后用亚铁滴定。6 .计算化学需氧量(COD)(mg/l)=8000(Vo-Vi).c/V试中：c-为硫酸亚铁钱标准溶液的当量浓度Vo-为蒸储水空白消耗硫酸亚铁钱的体积Vi-为水样消耗硫酸亚铁钱的体积V-为所取水样体积7 .注意事项7.1 重铭酸钾氧化性很强，水样中若含有氯离子也能被重铭酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，可加入适量硫酸汞络合之。7.2 在烘样时，瓶口宜盖上小烧杯。7.3 烘箱的温度不能超过165oC,硫酸浓度不宜超过20mol/l,否则结果不好。7.4 作空白实验时，蒸储水应无还原物质，故

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