仪器分析习题及答案

1、光谱概论习题一、单项选择题1下列表达式表述关系正确的是（）。ABCD2下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。A.波长B.频率C.波数D.能量3光量子的能量正比于辐射的（）A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。A.微波B.X射线C.无线电波D.g射线二、简答题1简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、射线、无线电波。3常见的光学分

2、析法有哪些类型光谱概论习题答案A2D3C4A5C紫外-可见分光光度法习题、单项选择题1分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）AT/2BT2CT1/2D2T4用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）ABCD5.下列表达

3、正确的是（）A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A.通常选用蒸储水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A.乙醛B.乙烯D2-丁烯醛C1,5-己二烯8助色团能使谱带（）A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱

4、的形状D.吸收峰的数目10以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（BACD11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A.蒸储水B.H2SO4溶液C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液13. 在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同

5、一光波下的e值相差愈大愈好14. 某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（）A.%B.%C.%D.%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（A.水B.苯C.乙睛D.甲醇二、简答题1电子跃迁的类型有哪几种2具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱3为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液4.在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在入max处进行吸光度的测量5举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。三、计算题1一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进

6、行测量时，测得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为，其摩尔吸光系数为X103Lmol-1cm-1，试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为X10-5mol/L,其有色化合物在某波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e（MFe=）。某试液用的吸收池测量时T=60%,若用、和吸收池测定时，透光率各是多少5精密称取试样g，用mol/LHCl稀释，配制成250ml。准确吸取，稀释至100ml，以LHCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为，试计算试样的百分含量。（已知被测物

7、摩尔质量为，£263为12000）紫外-可见分光光度法习题参考答案一、单项选择题I .D2.C3.B4.C5.A6.B7.D8.B9.A10.CII .A12.B13.B14.B15.B二、简答题（省略）三、计算题1 .解：当使用1cm比色皿时，T=%当使用5cm比色皿时，T=%2 .解：S=-一,=2.00xl0u(tndfx/1.20xl0sxl/3 .解：已知A=,l=1cm,c=x10-5(mol/L)由从二出7,贝%E="'I、_T=l,45xl04tLmol-1tclx2.7xl0-j又因为城则：脸=1°"表了°=mWio(

8、m/54,解：由公式以二一电工百”X&=的/二L女烟，-17；=0.0739xl=00739彳=844泌7；=71.2%7；=50.6%1=2.3%74=0.0739x2=0.1478I=4”海1-15?；=0,0739x4=02956w=粤2乂IUM二x10Q%=79.2%5,解：持眼。荧光分析法习题一、1 .根据下列化合物的结构，下列物质荧光效率最大的是（）2 .下列关于振动池豫的说法，正确的是（）A.振动弛豫属于辐射跃迁B.通过振动池像可便处于不同电子激发态的分子均返回到第一电子激发态的最低振动能级C.振动弛豫有荧光发射D.振动弛像是产生Stokes位移的原因之一3 .苯胺能产生

9、荧光的pH值为（）A.1B.2C.9D.144 .Y列取代基相，可以模荧光减弱或熄灭的是（）A.-OHB.-OCH3C.-NH2D.-NQ25,下列取代基中，为荧光熄灭剂的是（）A.-OCH3B.-CNC.-ID.4啊6 .荧光分光光度法中，尸=笈适用于（）A浓溶液及稀溶液C混悬液D.对溶液无特殊要求7 .荧光分光光度计测定荧光强度，通常激发光与观察方向的角度为（）A.450氏90。C.135°D.180°8 .下列有关发射光谱的描述，错误的是（）A.发射光谱是通过测量荧光体的强度随发射波长变化而得的光谱B,发射光谱和激发光谱呈对称镜像关系C.发射光谱的形状与激发波长有关D

10、.发射光谱位于激发光谱的右侧9 ,下列叙述中正确的是（）A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光B.受激分子从第一激发单线态最低振动育缴返回到基态时所发射的光为荧光C.受激分子从激发三线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光D.温度升高，荧光强度会增强10 .采用下列各项措施，不能提高荧光效率的是C）A.适当降低溶液浓度B.增大溶剂极性C.加入重氮化合物D.适当降低溶液温度11 .用波长为32011m的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液，将产生360nm的（）A.荧光B.拉曼光C.磷光D.瑞利光12 .强荧光的有机化合物不具备的特征是（）A.具有大的共朝几键结构B.具有非

11、刚性的平面结构C,具有最低的单重电子激发态为冗*f型D.取代基团为给电子取代基二、简1 .试解释下列术语的含义：（1）振动弛豫；（2）荧光效率；（3）体系间跨越。2 .乙醇能否产生荧光？试简要说明原因。3 .试解释荧光发射光谱与荧光激发光谱的差异。4 .试解释瑞利光和拉曼光的区别,5 .荧光测定时如果有拉曼光存在，是否会影响测定？举例说明消除拉曼光影响的方法。6 .M简述溶液浓度对荧光分析的影响，7 .提高荧光分析灵敏度的方法有哪些？8 .试解释紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计结构上的异同点，并分析结构上的区别时测定结果的影响。9 .为什么荧光波长总比激发光波长要长？10 .试分析分子结构

12、对荧光强度的影响。三.计算题1 .取利血平片20片,研细，精密称取0.1008g,置100ml粽色瓶中，加热水10mL三氯甲烷10ml,振插，乙醇定容，滤过，精密量取续滤液2ml,置100ml棕色瓶中，用乙醇定容，作为供试品溶液；另精密琢取利血平对照品10mg,置100ml粽色瓶中，加三氯甲烷10ml,乙醇定容；精密量取2ml,置100ml棕色瓶中，乙醉定容，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别加五氧化二队试液2.0mL在激发光波长400nm、发射光波长500nm处测定荧光强度分别为0.49和0.52,请计算利血平片中的利血平含量（mg/g）。2 .取复方焕诺酮片供试品

13、20片（每片含块诺酮为0.540.66mg,含快雌醇为31.532.5肥），研细，用无水乙醇溶解至250ml容量瓶中，无水乙醇定容，滤过，取续滤液5.00ml,稀释至10ml,在,285nm和4/07nm处测定荧光强度。己知快雌酶对照品的浓度为1.3闷/ml,在同样测定条件下，测得荧光强度为62,则合格片的荧光读数应在什么范围内？荧光分析法参考答案1.D2.D3.C4.D5.C6.B7.B8.C9.B10,C11,B12,B二,简答题答:略.三，计算题L解：因为稀释倍数相同,因此附二工加二空K1U=10.61£U49（噫1061=1053利血平含量为01。B（mg也）2.解：2。片复

14、方块诺酮片中含烷雌醉应为31.53&5屈根据题惹块雌醇的低浓度为：白1f=31.5x20xM=1.25l25010（M/ml）块雌醇的高浓度为，q=38l5x20xxA=k5425。WMg/ml)已知；g$=1,3口/ml,R=62cx126上氏=廿乂&2=&O1q13合格片的荧光读数应在60.1734之间.红外分光光度法习题、选择题1红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生（）A.分子中电子、振动、转动能级的跃迁B.分子中振动、转动能级的跃迁C.分子中转动、平动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁2某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范

15、围是（）A.紫外光B.X射线C.红外线D.可见光3以下四种物质中，不吸收红外光的是（）ASO2BCO2CCH4DCl24分子产生红外吸收的必要条件之一的是（）A.分子振动时必须发生偶极矩的变化B.分子振动时各原子的振动必须同步C.分子振动时各原子的振动必须同相D.分子振动时必须保持对称关系5 .分子式为C9H9C1O3的化合物其不饱和度为（）A6B5C4D26 .H2s分子的振动可以产生的基频峰数是（）A4个B3个C2个D1个7 .在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，厥基的振动频率最大（）AHBCH3CClDF8 .醇类化合物的红外光谱测定中，vOH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是

16、（）A.分子间氢键加强B.溶液极性变大C.诱导效应随之变大D.共轲效应加强9 .红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示A.AB.T%CsD.（100-T）%10 .在醇类化合物中，vOH1溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）A.形成的分子间氢键随之加强B.溶液极性变大C.诱导效应随之变大D.溶质与溶剂分子间的相互作用11 .形成氢键后Y。版收峰的特征为（）A.形成氢键后Y。成为尖窄的吸收峰B.峰位向高频移动，且峰强变大C.峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽D.峰强不变，峰形变宽12.乙快分子的振动自由度为（）A.5B.6C.7D.913.多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度

17、最大的振动形式是（）A.丫B8CysDyas二、简答题1 .试简述红外吸收光谱产生的条件。2 .1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处3 .红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么4 .下列两个化合物，C=O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个为什么A.CHOb.口5 .压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么为什么常用此分散剂6 .下列化合物能否用IR光谱区别为什么广厂8叫广yOQHA-QJ-双7 .CH3sGCH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收8 .测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么9 .下

18、列化合物在40007650cm-1区域内有何吸收三、谱图解析题1.某化合物的化学式为C11H16,红外光谱如下图所示，试推测其结构式。咂1%.504000£叩300025C0200011加他0血)cm14000jioo3WOO25002000t1500l(Ao500cm"C11H16的红外吸收光谱图2.某化合物，分子式为C10H12,其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。T%.50C10H12的红外吸收光谱图3.某化合物的分子式为C10H10O4,测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。C10H10O4的红外吸收光谱图选择题12河二也33070/J001A5.

19、B61.B2D8.A9.B10.A11.C12.C13.D原子吸收分光光度法习题一、眄1 .原子吸收光谱产生的原因是（）A.分子中电子能级跃迁B,原子最外层电子般迁C.据动能级跃迁D.转动能级跃迁2 .影响原子吸收潜线宽度的下列因素中，变宽的主要因素及宽度是（）A.热变宽和压力变宽，宽度可达数量级B.热变宽和压力变宽，宽度可达10%m数量级C.自然变宽和自吸变宽，宽度可达10%m数量级D.自然变宽和自吸变宽，宽度可达10%比数量级3 .原子吸收分光光度法中光源的作用是（）A.产生200350nm的连续光谱B.提供试样蒸发所需的能量C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够强度的散射光4 点孑价

20、器的主尊作用是（）.A.将试样中待测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子B.将试样中的待测元素转化为激发态原子C.将试样中的待测元素转化为中性分子D.将试样中待测元素转化为吸收特征辐射线的离子5 .引起原子吸收光谱线多普勒变宽的原因是C）A.原子在激发态时所停留的时间B.外部电场对原子的影响C.原子无规则的热运动D.处于激发态的原子平均寿命6 .原子吸收分光光度法常用的光源及其主要操作参数是（）A.银弧灯，内充气体的压力B,沆弧灯，灯电流C.空心吃极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流7 .空心阴极灯内充的气体是（）A.大量的空气B.大量的负或氢军惰性气体C.少量的氯或氮等惰性气体D.少量的

21、空气8 .当光谱通带内有非吸收线存在时，会降低测定的灵敏度，消除这种干扰的方法是（）A.用空白试剂背景扣除B.选择另外的吸收线C.减小狭缝宽度D.用化学方法分离样品9 .每种元素气相状态原子的吸收尤诺C）A.只有一条谱线B.只有两条谱线C,只有两条共振吸收线D.有一系列特定波长的吸收谱纹10 .质量浓度为O.lmg/m1的Mg在某原子吸收光谱仪上测定时，得吸光度为0.228,结果表明该元素在此条件下的1%吸收灵敏度为（）A.0.0000783mg/mlB.0.00193mg/mlC.0.00144mg/tnlD.0.00783mg/ml11 .影响原子吸收线宽度的最主要因素是（）A.自然宽度B

22、.赫鲁兹马克变宽C.斯塔克变宽D.多昔勒变宽12 .用原子吸收在测定钙元素时】极易产生电离干扰，抑制电离干扰的方法是()A.加入KC1等电离电位较低元素的化合物B加入甲基异丁酮C.加盐酸D.提高火焰温度13 .若原子吸收的定量方法为标准加入怯时，消除的干扰是()A.分子吸收B.基体干扰C.光散射D.背景吸收14,由于火焰温度过高，使多普勒效应增强这将导致光谱吸收线()A.消失B.强度增大C.变窄D.变宽15.原孑吸收光谱分析中，若组分较复果且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好的方法是c)A_工作曲线法B.内标法C.标准加入法D_间接测定法二，简§®,1.3子优

23、器的功能是什么？有哪些基本要求？常用的原子化器有明俩类？2.原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高,我怩灵敏度就愈高？为什么？；石墨炉原子化法与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？4,在原子吸收分光光度法中为什么常选择共振吸收骗作为分析头T5 .原子吸收分为元度法有哪些干扰？如何消除？6 .如果样品中的共存物质在火焰中产生一种能散射光源辐射的物质，则与待测元素浓度相同但无共存物质的溶液所测得的吸收有何不同？7 .如何保证或提高原子吸收分析的灵钺度和准情度？怎样选择原子吸收光惜分析的最佳条件？8 .原子吸收分用光度法所用仪器有哪几部分组成，每个部分的主要作用是什么？9 .原子吸收分光

24、光度计和紫外可见分子吸收分光光度讨在仪器装置上有哪些异同点？为什么？1Q,为什么原子吸收分光光度法只适用于定量分析而不适用于定性分析7三”计算题1.用原子吸收法测辅,用铅作内标中取500ml未知睇溶液，加入2.00ml413m©ml的铅溶液并稀释至160mL测得且”44目£0£口另取相同浓度的睇和钳溶液，4江小产1回，试计算未知液中铺的质量浓度，2,采用原子吸收分光光度法分析尿样中铜的含量，分析线324ggu测得数据如下表所示，书计算拭样中铜的质量浓度"g/mD。加入铜的质量浓度/阳/ml02.04.06.08.0吸光度(A)0.2420.4280.61

25、407560.908原子吸收分光光度法习题参考答案、单项选择题1.B2.B3.C4.A5.C6.D7.C8.C9.D10.B11.D12.A13.B14.D15.C三、计算题1 .解：设试液中睇浓度为Cx,为了方便，将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1,而将分别测定的吸光度比计为Asb/Apb2由于：ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故：KSb/KPb=Asb/Apb2=荣5xCJ1QAsb/Apb1='上x2x413/10Cx=（mg/ml）2 .解：以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的

26、浓度。计算回归方程为A=+,Cx=(g/m)。核磁共振波谱法习题一、单项选择题1 .若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是0A.不变B.逐渐变大C.逐渐变小D.随原核而变2 .乙烯、乙快、苯质子化学位移值大小顺序为（）A.苯乙烯乙快B.乙快乙烯苯C.乙烯苯乙快D.三者相等3 .质子的化学位移有如下顺序：苯（）乙烯（）乙快（）乙烷（），所致原因为（）A.诱导效应B.杂化效应和磁各向异性效应的协同作用C.磁各向异性效应D.杂化效应4.化合物CH3CH2CH2c中，质子存在的类型共为（）A.二类B.三类C.四类D.无法判断5下列不适宜核磁共振测定的核种是（）

27、A12cB15Nc19FD31P6下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（）A2H、14NB19F、12cc12c、1HD12c、16O7在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（）A13c、19F、31PB1H、2H、13cc2H、19F、13cD19F、31P、12c8.对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（）A. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高B. CH2中质子比CH3中质子共振频率高C. CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大D. CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高9下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）ACH3BrBCH4CCH3IDCH3F10下列化合物中，

28、质子在低场共振的是（）。ACH3BrBCH3ClCCH3FDCH411关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（）A1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境B1H-NMR谱可以给出质子的分布C1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系D1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃12关于磁等价核，下列叙述错误的是（）A.组内核的化学位移相等B.与组外核偶合时偶合常数相等C.无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分D.无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分13.使用300MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600Hz,如使用600MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（）A.X10-

29、6B.C.D.2014.三个质子HA、HB和HC,其屏蔽常数bB>bA>q这三个质子在共振时，若丫固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（）AH0A>H0B>H0CBH0B>H0C>H0ACH0C>H0A>H0BDH0B>H0A>H0C15将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（）A.vL=tHpB.vL=2pC.vL=丫H0nL=丫H02p二、简答题1 哪些核种具有核磁共振现象2采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化

30、学位移值d不变化，为什么3测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么4为什么用d值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示5.为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记6三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下丫A八B>,v试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小7.三个不同质子A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为bA>bB>q试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大8乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为和，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。TMS9

31、 .在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于最大哪种最小为什么10 .化学位移是如何产生的三、谱图解析题1 .某含澳化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da(t),db(sex),(t),积分高度a:b:c=3:2:2,且Jab=Jbc=Hz,试解析其的结构。图1化合物C3H7Br的1H-NMR谱2 .某含澳化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da(d),db(sept),积分高度a:b=6:1,试解析其结构。exro机。9.04roko2.0rco图2化合物C3H7Br的1H-NMR谱3 .某含氯化合物分子式为

32、C5H9C1O,各质子化学位移值分别为：da(t),(q),dc(t),dd(t)。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。fr.O7.DaLO"总L。1.0Q图3化合物C5H9ClO的1H-NMR谱4 .某无色针状结晶(甲醇中)的分子式为C8H10O2,其1H-NMR谱(300MHz,DMSO-d6)如图所示，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案一、单项选择题1.B2.A3.B4.B5.A6.D7.A8.B9.D10.C11.D12.C13.C14.D15.A、谱图解析题1.解：推测未知物结构式为:3 .解：推测未知物结构式为:H长04 .解：HQ质谱法习题一、单项选择题1

33、.质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%,这种峰称为（）A.分子离子峰B.基峰C.亚稳离子峰D.准分子离子峰2 .关于MS,下面说法正确的是（）A.质量数最大的峰为分子离子峰B.强度最大的峰为分子离子峰C.质量数第二大的峰为分子离子峰D.A、B、C三种说法均不正确3 .在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（）A.M+2B.M-2C.M-8D.M-184 .如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（）A.B.C.105D.1205 .丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（）A.100:B.100:C.100:D.100:6 .二澳乙烷质谱的分

34、子离子峰M、M+2与M+4的相对丰度比为（）A.1:1:1B,2:1:1C.1:2:1D,1:1:27 .下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）A.a，B.'XC,d.8 .丁酮质谱中m/z为29的碎片离子来源于（）A.a裂解B.i裂解C.麦氏重排裂解D.RDA反应9 .分子离子峰强度与结构的关系为（）A.一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B.具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C.共物体系越长，分子离子峰强度越大D.碳链长度增加，分子离子峰强度增加10.下列不属于质谱离子源的是（）A.EIB.CIC.TOFD.MALDI二、简答题1 .质谱仪由哪几部分

35、组成2 .质谱仪为什么需要高真空条件3 .试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4 .什么是准分子离子峰哪些离子源容易得到准分子离子5 .常见的质量分析器有哪几种6 .试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。7 .为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率8 .有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么9 .有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为

36、什么10 .质谱仪的性能指标有哪些三、结构解析题1 .正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。试确定厥基的位置。hffl炉一力-1-703110-TX图1正庚酮的质谱图2 .已知图2为正丁基苯（M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。图2正丁基苯的质谱图3 .某未知物分子式为C5H10O2,已知其IR谱中，在1735cm-1处呈现一强吸收峰，且在33002500cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。图3未知物C5H10O2的质谱图4.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图4未知物的质谱图5.未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图5未知物的质谱图

37、质谱法习题参考答案一、单项选择题1.B;2.D;3.C;4.A;5.D;6.C;7.D;8.B;9.C;10.C三、结构解析题1 .解：该正庚酮为庚酮-2。2 .解：各主要碎片离子的断裂机理如下所示：H用GG=CH?3 .解：未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。4 .解：正丁醛5 .解：2-己酮波谱综合解析习题1.某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。未知物A的MS谱未知物A的1H-NMR谱未知物A的13C-NMR谱IDU未知物A的IR谱2.已知某未知物B的分子式为C6H15N,其波谱如图所示，试解析其结构。未知物B的MS谱未知物B的1H-NMR谱160l*心120100BO6CdO2006

38、未知物B的13C-NMR谱未知物B的IR谱3.某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。未知物C的MS谱1露TUJi,F；|<d,4u-(2|,iPUI未知物C的1H-NMR谱未知物C的IR谱4.某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。未知物D的MS谱I,(M»(6H,山未知物D的1H-NMR谱未知物D的IR谱波谱综合解析习题参考答案1.解：未知物A为:2.解：未知物B为:3.解：未知物C为:解工未知物口为.色谱分析法基本理论习题一、单项选择题1 .色谱分析法定性的参数是（）A.保留值B.基线宽度C.峰面积D.半峰宽k值分别是、，2 .在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混

39、合物进行分离，它们的当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（）A.a组分B.b组分C.c组分D.d组分3 .衡量色谱柱柱效的指标是（）A.相对保留值B.分离度C.容量比D.理论塔板数4 .VanDeemter方程式主要阐述了（）A.色谱流出曲线的形状B.组分在两相间的分配情况C.色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素D.塔板高度的计算5 .载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散项B.纵向扩散项C.流动相传质阻抗项D.固定相传质阻抗项6 .色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（）A、外标法日内标法C、归一化法D、内标对比法K值，可采用的方法是（）7 .对一个被分离物质来说，在给

40、定的吸附剂上，要想减小溶质的A.减小溶剂的强度B.增加溶剂的强度C.减小点样量D.增加柱长8 .某组分在固定相中的质量为mA（g）,浓度为CA（g/ml）,在流动相中的质量为mB（g）,浓度为CB（g/ml）,则此组分的分配系数是（）A.mA/mBB.mB/mAC.CA/CBD.CB/CA9 .在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（）A.死时间B.保留时间C.调整保留时间D.分配系数10 .容量因子（k）与保留时间（tR）之间的关系为（）二、简答题1 .请简述色谱法的两大理论。2 .何为最佳流速在实际操作中是否一定要选择最佳流速为什么3 .为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件

41、4 .试简述色谱法定性和定量的依据。5 .一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述这些参数有何意义6 .某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际分离效果却很差，试分析原因。三、计算题1.化合物A和B在色谱柱（n=12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA=80秒，WB=83秒,计算：（1）A和B在此色谱柱上的分离度R;（2）若使A、B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大2.在某一液相色谱柱上组分A流出需，组分B需，而不溶于固定相的物质C流出需。试问:(1)B组分相对于A的相对保留值是多少(2)组分A在柱中的保留因子是多少色谱分析法基本理论习题参考答案一、单项选择题1.A2.

42、A3.D4.C5.A6.A7.B8.C9.C10.A二、简答题答案略。三、计算题(1)诉啊)12100I7=""=1.U1得：-丁三二：二二-11(2)若使A、B两组分完全分离，则R>Ui盟二x12100=267x10经典液相色谱法习题一、单项选择题1某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的展开剂是（）A.环己烷B.乙醛C.氯仿D.乙醇2纸色谱中滤纸所起的作用是（）A.固定相B.展开剂C.吸附剂D.惰性载体3纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是（）A.荧光黄B.苯胺C.苛三酮D.澳甲酚绿4使两组分的相对比移值发生变化的主要原因是（）A

43、.改变薄层厚度B,改变固定相粒度C.改变固定相种类D.改变展开温度5下列说法错误的是（）A.采用纸色谱进行分离时，样品中极性较小的组分比移值大B.采用正相分配色谱进行分离时，样品中极性较小的组分先被洗脱出柱C.采用分子排阻色谱进行分离时，样品中相分子质量小的组分先被洗脱出柱D.采用离子交换色谱进行分离时，样品中高价离子后被洗脱出柱6在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）A.固定相的体积B.柱内总体积C.填料孔隙的体积D.死体积7影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有（）A.被分离成分的极性大小B.洗脱剂的极性大小C.洗脱剂的酸碱性大小D.硅胶的含水量8在正相液固色谱中，下列

44、化合物的保留值从小到大的顺序是（）A.酮醛醛酯B.醛酮酯醒C.醒酯酮醛D.酮酯醛醛9在以硅胶为固定相薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是（）A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分10正相分配色谱常用的流动相为（）A.亲水性溶剂B.亲脂性溶剂C.酸的水溶液D.碱的水溶液二、简答题1试简述正相色谱、反相色谱及各自适用于分离的物质。2.以苯-甲醇（2:3）为展开剂，在硅胶薄层板A上，某物质的Rf值为，在硅胶薄层板B上,该物质的Rf值为，试问A、B两板所用硅胶哪个活度级别大3试简述边缘效应及产生的原因。4薄层色谱如何检视斑点5简述氧化铝作

45、为吸附剂的特性及应用范围。6试述如何应用“相似相溶”原则选择分配色谱的固定液。三、计算题1某薄层板展开A、B两物质，已知A、B的相对比移值为。展开结束后，B的斑点中心距原点距离为，溶剂展距为15cm,请问A的斑点中心距原点多远A的比移值是多少经典液相色谱法习题参考答案一、单项选择题1D2D3C4C5C6D7D8C9A10B二、简答题答案略。三、计算题解：Zj=1.2x85=10.2cmin.：13=0.68气相色谱法习题一、单项选择题1 .根据速率方程，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（）A.传质阻力B.纵向扩散C.涡流扩散D.弯曲因子2 .若其他条件相同，仅理论塔板数增加一倍，则两相邻峰

46、的分离度是（）A.原来的2倍B.原来的五倍C.原来的1/五倍D.原来的1/2倍3 .气液色谱中，被分离组分与担体的相互作用常常会导致（）A.形成非常窄的洗脱峰B.过度的涡流扩散C.拖尾峰的形成D.降低检测器的灵敏度4 .在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的温度B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度5 .提高热导检测器灵敏度的方法是（）A.增加载气流速B.增加检测器温度C.适当提高桥电流D.增加气化室温度6在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）A.死时间B.调整保留时间C.相对彳留值D.保留指数7使用热导检测

47、器时，应选用的载气是（）AH2BHeCArDN28在气相色谱中，填料为涂有角鲨烷的红色担体，载气为氮气，先流出色谱柱的组分是（）A.甲烷B,乙烷C.丙烷D.丁烷9当载气线速度较小，速率方程中的分子扩散项起主要作用时，为提高柱效可采用的载气是（）ACO2BH2CN2DHe10用气相色谱法测定化学原料药中有机溶剂的残留量，宜采用的检测器是（）A.热导检测器B.氢焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器二、简答题1简述气相色谱仪的基本组成部分及各自的作用。2若要用气液色谱分离苯（）与环己烷（）的化合物，应该如何选择固定液并说明组分流出顺序。3简述气相色谱法中常用的色谱定量方法及其各自的优缺

48、点和使用范围。4当各参数发生下列改变时：（1）柱长缩短；（2）固定相改变；（3）流动相流速增加；（4）相比减少是否会引起分配系数的改变为什么5样品在进样器以塞子状进样，起始谱带非常窄，但经色谱柱分离后谱带变宽，试问这一现象是由哪些因素造成的6在气相色谱法中，固定相确定之后柱温是最重要的分离条件。试问柱温对色谱分析有何影响如何选择柱温三、计算题1 一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量20mL/min（50）柱温50柱前压力：kPa柱后压力空气保留时间min正己烷保留时间min正庚烷保留时间min(1)计算正己烷，正庚烷的调整保留体积；(2)如正庚烷的半峰宽为min,用正庚烷计算

49、色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；(3)求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2o2 .用气相色谱法测一个乙酯样品中游离的乙醇，取样品进样，得到乙醇峰面积。再取样品和乙醇混合，取混合液进样，得到乙醇峰面积。计算乙醇在样品中的质量分数。(已知乙醇密度mL,乙酯密度g/mL)气相色谱法习题参考答案一、单项选择题1.A2.B3.C4.D5.C6.B7.A8.A9.C10.B二、简答题答案略。三、计算题1,解：(1)L憎所知”如，©司-U的=(50mLdJ理皿fA204一口-"口)(2) W1/2(正庚烷)=n=X(t/W1/2)2=x2=1490H=L/n=200/1490=4.1-0

50、.5=U.5j3.5-0,5归至*=-Q5=150比无豪谊2.解：设2dL样品中含乙醇工号则5mL样品中含乙醇500“KX=2500工U.U0202dL混合液中含乙醇2500x+(0.025x0,7E3x=0995z+78jl5025因为乙醇含量与峰面积成正比.995a+7,851_1.45x-Tl85x=所以乙酯中乙醇含量春x100%=0.61%00020x0.901xio高效液相色谱法习题一、单项选择题1 .对高效液相色谱的H-u曲线描述正确的是（）A.与气相色谱一样，存在着HminB.H随流动相的流速增加而下降C.H随流动相的流速增加而上升D.H受流动相的流速影响很小2 .高效液相色谱中

51、，使用最多的固定相为化学键合固定相，它是用化学反应的方法将（）键合在载体表面上而形成的。A.固定相B.流动相C.固定液的官能团D.流动相的官能团3 .下列高效液相色谱仪检测器中，其检测原理依据朗伯比尔定律的是（）A.紫外检测器B.蒸发光散射检测器C.示差折光检测器D.电导检测器4 .对HPLC色谱法定量方法描述正确的是（）A.常用归一化法B.标准曲线过原点常用外标一点法C.标准曲线不过原点常用外标一点法D.标准曲线过原点常用外标两点法5 .HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）A.柱前压力高B.流速比GC的快C.流动相黏度较小D.柱温低6在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）A

52、.异构体B.沸点相近，官能团相同的化合物C.沸点相差大的试样D.极性变化范围宽的试样7当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）A.在中性区域B.5-8C.2-8D.1-148在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭9在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（）Ak与tR增大Bk与tR减小Ck与tR不变Dk增大，tR减小10分离有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，应选用（）A.离子交换色谱B.吸附色谱C.正相分配色谱D.离子抑制色谱二、简答题1 简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。2 .简述HPLC中，紫外检测器的检测原理及其局限性。3简述高效液相色谱法中化学键合固定相的优点。4简述高效液相色谱常用检测器及其适用范围。5什么是梯度洗脱试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点三、计算题