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文档简介
1、第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法第一课时 分离、提纯怎样获得一种纯净的有机产品呢?分离、提纯 思考: 粗品(天然、工厂生产、实验室合成) 纯品研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分 离提 纯定量分析 确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式 含杂工 业乙醇(100ml)蒸馏 77 7779 79 ml ml ml (主要蒸馏产品)1、蒸馏蒸馏法分离、提纯有机物的原理和适用条件是什么?原理:利用液态有机混合物中各种成分的沸点不同而使其分离。适用条件:液态、热稳定性较强有机物含少量杂质;且与杂质沸点相差较大(30左右) 思考与交流:蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管铁架台酒精灯锥形
2、瓶 石棉网1、实验室进行蒸馏时,用到的仪器有哪些?2、这套蒸馏装置在实验过程中,需要注意哪些问题?注意事项:仪器组装的顺序:温度计水银球的位置:蒸馏烧瓶所盛放液体容量:冷凝管中冷却水从 进,从 出。蒸馏烧瓶中加少量 ,防止 。 先通水再加热,要加石棉网,温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。2.重结晶(1)重结晶的原理有机物在热溶液中的溶解度较大,而在冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。(2)重结晶对溶剂的要求 (3)步骤:粗产品趁热过滤冷却结晶纯产品加热溶解过滤(1)粗苯甲酸的状态: 。(2)加热边搅拌: 。(3)滤液静置冷却: 。上面漂浮物为未溶解的苯甲酸(4)重结晶后苯甲酸的状态
3、: 。灰黄色粉末不断有白色晶体析出白色片状晶体(1)实验所需仪器;(2)烧杯经冷却结晶后,混合物应如何进一步分离? (3)粗品全溶后为什么要再加入少量蒸馏水?酒精灯、(三脚架)、石棉网、烧杯、玻璃棒、铁架台、漏斗、滤纸过滤后得晶体。减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。 思考与交流:固体有机粗品残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成热溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤如何洗涤结晶?如何检验结晶洗净与否?(4)归纳(1)洗涤沉淀或晶体的方法: 往盛有晶体的过滤器中注入蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全滤出后,重复两至三次,直至晶体被洗净。(2)检验洗涤效果: 取最
4、后一次的洗出液,再选择适当的试剂,是否检验出含有某些离子或物质。 温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。(1)实验原理是什么?(2)用到哪些仪器?(3)实验操作过程有哪些注意事项?(4)如何选取萃取剂?(5)常见的萃取剂有哪些?回忆必修第一章介绍的实验1-4:如何从饱和碘水中萃取碘? 知识回忆并交流:1)原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。2)主要仪器:分液漏斗3)操作过程:振荡静置分液3、萃取4)萃取剂的选择:与原溶剂互
5、不相溶被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多5)常见的有机萃取剂:苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳6)萃取的类型: 液液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。固液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。(专用仪器设备)练习下列每组都能用分液漏斗分离的是A 酒精和水,植物油和水B 四氯化碳和水,乙酸和水,C 乙酸和乙醇,溴和四氯化碳 D 苯和水,己烷和水研究有机化合物的一般过程与方法有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理(一)蒸馏 (二)重结晶(三)萃取(四)色谱法 小结方法 适用范围 主要仪器举例注意事项蒸馏液态、热稳定性较强有机物含少量杂质;与杂质沸点相差较大蒸馏烧瓶温度计冷凝管尾接管(牛角管)锥形瓶铁架台酒精灯石棉网制取蒸馏水工业酒精的蒸馏1、仪器组装2、温度计水 银球位置3、水流方向水汽逆流4、加碎瓷片5、液体容量6、加热事项方法适用范围 主要仪器 举例注意事项重结晶溶解度不同,随温度变化不同的固态有机混合物烧杯玻璃棒普通漏斗铁架台
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