常用鉴定试剂的配制和应用

1、常用鉴定试剂的配制和应用一、通用试剂1、碘试剂检查一般有机化合物。(1 碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内, 使容器空间被碘 蒸气饱和, 将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。 有时, 于容器中加放一小杯 水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。(2 0.5%碘的氯仿溶液 喷洒试剂, 置空气中待过量的碘挥发后, 喷 1%淀粉溶 液,斑点由棕色转为蓝色。2、硫酸试剂检查一般有机化合物。5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后,置空气中干燥 15min , 100烤至 斑点呈色(不同化合物呈不同颜色 。3、重铬酸钾 硫酸试剂检查一般有机化合物。5g 重铬酸钾溶于 l00ml40%硫

2、酸中。喷该试剂后, 150加热至斑点出现 (不同化 合物呈不同颜色 。4、磷钼酸试剂检查还原性成分。5%磷钼酸乙醇溶液。喷洒后, 120加热至呈蓝色斑点。5、磷钨酸试剂检查还原性成分20%磷钨酸乙醇溶液。喷洒后, 120烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。6、硝酸银 氢氧化铵试剂检查还原性成分。溶液 I :0.1mol /L 硝酸银溶液。 溶液:10%氢氧化铵溶液。临用前溶液 I 和 以1 5混合。喷洒后 105加热 5l0min,至深黑色斑点出现。7、中性高锰酸钾试剂检查易还原性成分。0.05%高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。8、碱性高锰酸钾试剂检查还原性成分。溶液 I :1%高锰酸钾溶

3、液。溶液:5%碳酸钠溶液。溶液 I 和等量混合使用, 喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。9、四唑蓝试剂检查还原性成分。溶液 I :0. 5%四唑蓝甲醇溶液。溶液:25%氢氧化钠溶液。临用前两液等量 混合。喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。10、荧光素 溴试剂检查不饱和化合物。溶液 I :0.1g 荧光素溶于 l00ml 乙醇中。溶液:5g 溴溶于 l00ml 四氯化碳中。 先喷洒溶液 I ,然后将薄层板放入盛有溶液的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。11.荧光显色试剂检查一般有机化合物。(1 0.2%2, 7- 氯荧光素乙醇溶液。(2 0.01%荧光素乙醇溶液。(3

4、 0.1%桑色素乙醇溶液。(4 0.05%罗丹明 B 乙醇溶液。喷洒任一溶液,不同的化合物在荧光背景上可显黑色或其它荧光斑点。二、苷类鉴定试剂1、糖鉴定试剂(1 -萘酚-硫酸试剂检查还原糖。溶液 I :10% 萘酚乙醇溶液。溶液:硫酸。取 lml 样品的稀乙醇溶液或水 溶液,加入溶液 I 23滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液,二液面交界处 产生紫红色环为阳性反应。 15% 萘酚乙醇溶液 21m1、硫酸 13ml 、 乙醇 87ml 及水 8ml 混匀后使用。喷 洒于薄层板上, 100烤 36min ,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色,所显颜色于 室温可稳定 2天3天。(2斐林试剂检查还原糖。 溶液

5、 I :6.93g 结晶硫酸铜溶于 l00ml 水中。溶液:34.6g 酒石酸钾钠、 10g 氢 氧化钠溶于 l00ml 水中。取 lml 样品热水提取液,加入 45滴用时配制的溶液 、等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检 查多糖和甙, 取 lml 样品水提液, 加入 lmll0%盐酸溶液, 在沸水浴上加热 l0min , 过滤,再用 10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。(3氨性硝酸银试剂检查还原糖。硝酸银 1g ,加水 20ml 溶解,小心滴加适量氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉 淀将近全部溶解为止, 过滤。 取 lml 样品的水溶液, 加入 lml

6、 试剂, 混匀后, 40 微热数分钟, 管壁析出银镜或产生黑色沉淀为阳性反应。 本试剂也可作为色谱显 色剂,喷洒后于 110加热数分钟,显棕黑色斑点为阳性反应。还原性物质如醛 类、邻二酚类等有干扰。(4茴香醛-硫酸试剂检查糖类化合物。硫酸 lml 加到含茴香醛 0.5ml 的乙酸溶液 50ml 中,需临用前配制。喷洒于薄层 板上, 105加热至显示色斑,不同糖显不同颜色。(5苯胺-邻苯二甲酸试剂检查糖类化合物。苯胺 0.93g 和邻苯二甲酸 1.66g 溶于 100ml 水饱和的正丁醇中。 作色谱显色剂用。 喷后 105烤 5min ,显红棕色斑点。(6 l,3-二 羟基萘酚-磷酸试剂检查酮糖

7、、醛糖。0.2%1, 3- 二羟基萘酚乙醇溶液 50ml 与 85%磷酸 50ml 混合均匀后使用。喷后 105烤 5min 10min ,酮糖呈红色,醛糖显淡蓝色。(7苯胺-二苯胺-磷酸试剂检查糖类化合物。苯胺 4ml 、二苯胺 4g 及 85%磷酸 20ml 溶于丙酮 200ml 中。喷洒于薄层板上, 85加热 10min ,不同糖显不同颜色。(8 2, 3, 5-三苯基氯化四氮唑 (T. T . C 试剂检查还原糖。溶液:4%T . T . C 甲醇溶液。溶液:4%氢氧化钠溶液。临用时将溶液 和等体积混合。喷洒后, 100加热 510min ,显红色斑点为阳性反应 (醛类 无干扰 。(9

8、三氯化铁-冰醋酸 (K. K 试剂检查 -去氧糖,常用于强心甙。溶液 I :1%三氯化铁溶液 0.5ml ,加冰醋酸至 l00ml 。溶液:硫酸。取样品乙 醇提取液 lml ,置试管中,水浴上蒸去乙醇,残渣用 0.5ml 溶液 I 溶解,沿试管 壁缓缓加入溶液 lml ,静置分层,上层渐显蓝色,下层显红色或棕色为阳性反 应 (其颜色随苷元羟基和双键的位置和个数不同而不同 。(10占吨氢醇试剂检查 -去氧糖 (常用于强心甙 。10mg 占吨氢醇溶于 100ml 冰醋酸中,再加入 lml 硫酸混合。取 lml 样品,加入 试剂 lml ,置水浴上加热 30min ,显红色为阳性反应。(11 Gre

9、gg-Gisvold 试剂检查 2. 6-去氧糖。溶液 I :10%三氯化铁溶液。溶液:1%盐酸甲醇溶液 (97.2ml甲醇中含 2. 8ml 盐酸 。 0.5ml 溶液 I 与 100ml 溶液混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上,晾 干后,喷洒上述混合试剂, 110加热 5min ,显蓝色为阳性反应。(12 3, 5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂检查 2-去氧糖。3, 5-二氨基苯甲酸二盐酸盐 1g 溶于 80%磷酸 25ml ,加水稀释至 60ml 。喷洒 后, 100加热 15min , 2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。 (13对硝基苯胺-过碘酸试剂检查去氧糖。溶液 I :饱

10、和偏高碘酸溶液 1份加水 2份混匀。 溶液:1%对硝基苯胺乙醇溶液 4份与盐酸 1份混合。先喷溶液 I ,放置 10min ,再喷溶液,去氧糖显黄色, 紫外光下显强荧光,再喷 5%氢氧化钠甲醇溶液,颜色转绿,乙二醇同样显色。 2、酚类鉴定试剂(1三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质。15%三氯化铁水溶液或乙醇溶液,加盐酸酸化。取 1m1样品的乙醇溶液,加 入试剂 12滴,显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用,喷洒后, 显绿或蓝色斑点为阳性反应。 (2 4-氨基安替匹林-铁氰化钾 (Emerson试剂检查酚羟基对位无取代基的化合物。溶液 I :2%4-氨基安替匹林乙醇溶液。 溶液:8%铁氰化

11、钾溶液。作色谱显色 剂用,先喷洒溶液 I ,再喷洒溶液,用氨气熏,显橙红或深红色斑点为阳性反 应。(3 Gibbs 试剂检查酚羟基对位无取代基的化合物。溶液 I :0.5%2, 6-溴 (氯 苯醌氯亚胺的乙醇溶液。溶液:1%氢氧化钾乙醇溶 液。取 lml 样品的乙醇溶液,滴加溶液,使 pH910,再加入 1滴2滴溶液 I ,显深蓝色为阳性反应。(4铁氰化钾-三氯化铁试剂检查酚类、芳香胺类及还原性物质。溶液 I :1%铁氰化钾溶液。溶液:2%三氯化铁溶液。临用前等体积混合。喷 洒后酚性成分呈蓝色斑点,再喷 20%盐酸,能使颜色加深。纸色谱可用稀盐酸 洗去喷洒液。(5重氮化 (Pauly试剂检查酚

12、羟基对位无取代基化合物。溶液 I :0.35g 对硝基苯胺溶于 5ml 盐酸中,加水稀释至 50ml 。溶液:5g 亚硝 酸钠溶于 70ml 水中。取 1m1样品的乙醇溶液,加入 1m13%碳酸钠溶液,在沸 水浴中加热 3min ,再在冰水浴中冷却后,加入 12滴溶液与的混合液 (临 用时,在冰水浴中等量混合 ,显红色为阳性反应。作色谱显色剂用,将溶液 I 与各 l0ml 混合, 再加 20ml 1%碳酸钠溶液 (均临用时在冰水浴中混合 , 喷洒后, 显黄、红、紫等色斑点为阳性反应。(6牢固蓝 B 盐试剂检查酚类化合物。溶液 I :新配的 0.5%牢固蓝 B 盐的溶液。溶液:0.5%氢氧化钠溶

13、液。先喷溶 液 I ,再喷溶液,呈棕、紫、或绿色者为阳性反应。能偶合的芳香胺类有干扰。 3.黄酮类鉴定试剂(1盐酸-镁粉试剂检查黄酮(醇 、二氢黄酮(醇类化合物。取 lml 样品的乙醇溶液,加入数毫克镁粉,滴加数滴盐酸,必要时水浴上微热, 显红-紫色为阳性反应。(2 Shinoda 试剂采用含 2%锌粉(W /W -硅胶薄层板,展层后喷 20%盐酸溶液,黄酮(醇 类呈红紫色。(3三氯化铝试剂检查具有邻二酚羟基或 3-羟基、 4-酮基或 5-羟基、 4-酮基的黄酮类化合物。 1%三氯化铝乙醇溶液或 5%三氯化铝乙醇溶液。喷洒前、后将薄层板置日光下 和紫外光灯下观察, 呈黄色或黄绿色荧光为阳性反应

14、。 也可在滤纸上和试管中进 行。(4中性醋酸铅或碱式醋酸铅试剂检查具邻二酚羟基或酚羟基的黄酮化合物。饱和中性醋酸铅或碱式醋酸铅溶液。取 1ml 样品的乙醇溶液,加 12滴试剂, 产生黄色沉淀。(5锆-柠檬酸试剂检查具 3-羟基或 5-羟基的黄酮类化合物。溶液 I :2%二氯氧锆甲醇溶液。溶液:2%柠檬酸甲醇溶液。取 1mg 样品,用 甲醇溶解, 加入溶液 I lml, 呈鲜黄色示有 3-羟基或 5-羟基; 再加入溶液 1m1, 黄色不褪,示有 3-羟基;黄色褪去,加水稀释后变为无色,示无 3-羟基,但有 5-羟基。也可在滤纸上进行,得到的锆盐络合物多呈黄绿色,并具荧光。 (6氨性氯化锶试剂检查

15、具有邻二酚羟基结构的黄酮类化合物。溶液 I :1%氯化锶甲醇溶液。溶液:氨蒸气饱和的甲醇溶液。取 1mg 样品的 甲醇溶液,加入 3滴溶液 I ,再加 3滴溶液,产生绿-棕-黑色沉淀为阳性反 应。(7醋酸镁试剂检查黄酮类、二氢黄酮类化合物,及羟基蒽醌类衍生物。1%醋酸镁甲醇溶液。在滤纸或薄层板上,点 1滴样品醇溶液,挥去醇后,点 l 滴试剂于样品斑点边缘,加热干燥,于紫外灯下观察,黄酮类显黄色荧光,二氢 黄酮类呈天蓝色荧光。显橙红色为大黄素型蒽醌,显紫色为茜草型蒽醌。(8硼氢化钾试剂检查二氢黄酮类化合物。2%四氢硼钾的甲醇溶液。取样品 12mg 溶于甲醇中,加等量试剂 lml 后,加 数滴盐酸

16、,呈红 -紫红色为阳性反应。薄层色谱上喷试剂, 5min 后放人盐酸蒸气 槽内呈色。4.醌类化合物鉴定试剂(1 Borntrager 试剂检查羟基蒽醌衍生物。2%氢氧化钠或 2%碳酸钠溶液 (或甲醇溶液 。取 lml 样品的乙醇溶液,加 lml 试 剂,呈红色为阳性反应。在薄层色谱上喷洒试剂,显橙黄或红色斑点。黄酮类化 合物遇碱也能反应生成黄、橙、红色等。(2菲格尔 (Feigl试剂检查醌类衍生物。溶液 I :25%碳酸钠溶液。溶液:4%甲醛的苯溶液。溶液:5%邻二硝基苯 的苯溶液,取 1滴样品的苯溶液,加入上述 3种试液各 1滴,混匀,置水浴上加 热 l 4min ,呈显著的紫色为阳性反应。

17、(3硼氢化钠-二甲基甲酰胺试剂检查蒽醌及其衍生物。20g 硼氢化钠溶于 100ml 二甲基甲酰胺中。作色谱显色剂用。喷洒试剂后,于紫 外光灯下观察,显强的黄、绿或蓝色荧光为阳性反应。(4硼酸试剂检查羟基蒽醌类化合物。1%硼酸溶液。作色谱显色剂用,喷洒后,置紫外光灯下观察,呈黄、橙、红色 荧光为阳性反应。(5对亚硝基二甲基苯胺试剂检查蒽酮类衍生物。0.1%对亚硝基二甲基苯胺的吡啶溶液。 取 1m1样品的乙醇溶液, 置水浴上蒸干, 残渣用吡啶溶解,再滴试剂数滴,显紫色或绿色为阳性反应。(6活性次甲基试剂检查苯醌及萘醌类衍生物。lg 活性次甲基试剂 (例如丙二酸酯、乙酰乙酸酯等 溶于 30ml 氨与

18、乙醇的等体积 混合溶液中。取 5ml 样品的乙醇溶液,加入 3ml 试剂,显蓝、紫或红色为阳性 反应,萘醌分子中具羟基,可使反应减慢或不起反应。5.内酯、香豆素类鉴定试剂(1开环-闭环试剂检查内酯环。溶液 I :1%氢氧化钠溶液。溶液:2%盐酸溶液。取 lml 样品的乙醇溶液,加 2ml 溶液 I ,置沸水浴上加热 34min ,溶液比未加热时澄清。再加溶液酸化 (pH2,放置,溶液又变为混浊。酚性化合物和有机酸有干扰,但可用下法予以 区别, 取样品乙醇溶液数毫升, 置水浴上蒸干溶剂, 用乙酸乙酯溶解后置分液漏 斗内,用 5%氢氧化钠溶液萃取酚性及有机酸成分,乙酸乙酯溶液用水洗至中性 后按上法

19、检测。(2异羟肟酸铁试剂检查内酯环。溶液 I :7%盐酸羟胺甲醇溶液 (新鲜配制 。溶液:10%氢氧化钾甲醇溶液。溶 液:1%三氯化铁甲醇溶液。取 1m1样品的甲醇溶液,加入溶液 I 、各 5滴, 置沸水浴上加热 3min 4min ,冷却后,用稀盐酸调至 pH34,再加入溶液 1滴2滴,显橙红或紫红色为阳性反应。作色谱显色用,将溶液 I ,等量混合, 喷洒后空气中干燥 10min ,再喷溶于 1%盐酸中的三氯化铁溶液,显橙红或紫红 色斑点。(3稀氢氧化钠溶液 将检样点于滤纸片或薄层上,试样边缘点上碱液,晾干, 置紫外灯光下观察,多数羟基香豆素有强的荧光。配合酚类鉴定试剂的检查,以确定游离酚羟

20、基的存在及取代位置。6,强心甙鉴定试剂(1碱性 3, 5-二硝基苯甲酸 (Kedde试剂检查强心甙的 、 -不饱和内酯环。2%3, 5-二硝基苯甲酸甲醇溶液与 5%氢氧化钾溶液, 用前按 1 l 混合。 取 1m1样品的甲醇溶液,加入 34滴试剂,显紫红色为阳性反应,几分钟后褪色。也 适用于薄层色谱。(2碱性苦味酸 (Baljet试剂检查强心甙的 、 -不饱和内酯环。9ml 1%苦味酸乙醇溶液与 1ml l0%氢氧化钠溶液用前配制混合。用 1m1样品的 乙醇溶液,加入 1滴试剂,放置 15min 左右,显橙红色或红色为阳性反应。 (3碱性亚硝酰铁氰化钠(Legal 试剂检查不饱和内酯、甲基酮或

21、活性亚甲基(常用于强心甙 。溶液 I :0.5%亚硝酰铁氰化钠乙醇溶液。溶液:10%氢氧化钠溶液。取 1 m1样品的甲醇溶液,置水浴上蒸干,冷却后加 lml 吡啶溶解残渣,加入 45滴溶 液 I 和 12滴溶液,溶液显红色并逐渐消失为阳性反应。用于薄层色谱检查, 将 1g 亚硝酰铁氰化钠溶于 10%氢氧化钠-乙醇(1 1的溶液中,喷洒后,显 红色或紫色斑点。(4磷酸-溴试剂检查强心甙。溶液 I :10%磷酸乙醇溶液。溶液:溴化钾饱和溶液-溴酸钾饱和溶液-25%盐酸溶液 (1 l 1 。用于薄层色谱检查,取溶液 I 喷洒后, 125加热 12min ,紫 外光灯下观察。 再将薄层板烤热, 趁热喷

22、溶液, 不同的强心苷显示不同的颜色 斑点。(5醋苷-硫酸(Liebermann-Burchard 试剂检查甾体、甾体皂苷、三萜类及强心苷。取 0.10.2mg 样品, 置于白瓷反应板上, 加入 0.3ml 醋酐,使样品溶解,沿边缘 滴入硫酸, 出现红-紫-蓝-绿色, 最后褪色为甾体皂甙, 三萜皂甙只能呈黄-红-紫等。(6三氯醋酸 氯胺 T 试剂检查洋地黄毒甙元衍生物和 2, 6-去氧糖苷。25%三氯醋酸乙醇 (氯仿 溶液 4ml 与 3%氯胺 T 溶液 1ml 混匀。 喷洒后, 100 加热数分钟, 于紫外光灯下观察。 洋地黄毒甙元的苷类显黄色荧光, 羟基洋地黄 毒苷元的甙类显亮蓝色荧光, 异

23、羟基洋地黄毒苷元的苷类呈灰蓝色荧光。 洋地黄 毒糖的苷(2, 6-去氧糖苷在可见光下呈暗蓝色。强心苷的鉴定应由苷元(甾体母核和不饱和五元内酯和 2-去氧糖两部分共同 证实。7、甾体、三萜及其苷的鉴定试剂(1三氯化锑试剂检查甾体、萜类、皂苷。25g 三氯化锑溶于 75ml 氯仿中。喷后 100加热 5min ,不同的皂苷元在可见光 或紫外光灯下显不同颜色。(2三氯醋酸试剂检查皂甙。3.3g 三氯醋酸溶于 10ml 氯仿,再加入 12滴 30%过氧化氢溶液。将样品的氯 仿溶液滴在滤纸上,加试剂 l 滴,加热至 60,生成红色-紫色为甾体皂甙;加 热到 100始见显色为三萜皂甙 o(3硫酸:甲醇(1

24、 1试剂 喷后加热,不同皂苷元可显红褐色、紫色、黄色 或黑色。所显颜色与温度无关。(4 氯磺酸:乙酸 (1 1 试剂 喷后 130加热 5min , 各种皂苷元可显天蓝色、 紫色、粉红色、淡棕色等,在紫外光灯下也显不同的荧光。(5香草醛-硫酸试剂检查高级醇类、酚类、甾体、萜类、芳香油。1g 香草醛溶于 100ml 硫酸中,或 0.5g 香草醛溶于 100ml 硫酸-乙醇 (4 1 中。 喷洒后,室温、 120加热观察,显示红、蓝、紫等各种颜色斑点。8.氰苷鉴定试剂(1苦味酸试纸 取适当大小的滤纸,浸入苦味酸饱和溶液中,浸透后取出,晾 干。再浸入 10%碳酸钠溶液内,迅速取出,晾干即得。取样品粉

25、末 0.5g 置试管 中,加水混合均匀,加入稀硫酸数滴。在试管口夹放一条苦味酸试纸(试纸不能 接触到药液 ,塞紧。将试管在沸水浴中加热数分钟,试纸变成红色,表明含氰 苷。(2普鲁士蓝试验溶液 I :10%硫酸亚铁溶液(用前配制 。溶液:5%三氯化铁溶液。取样品粉 末 0.5g 置试管中,加水湿润,立即用经 10%氢氧化钾溶液湿润的滤纸将试管口 包紧,于热水浴上加热 10min 后,在滤纸上加溶液 I 、稀盐酸和溶液各 1滴, 滤纸显蓝色为阳性。三、挥发油鉴定试剂1、茴香醛-硫酸试剂硫酸 1m1加至 50ml 冰醋酸中,冷却后加入茴香醛 0. 5ml(必须临用时配制 。喷洒后 ,105加热,挥发

26、油中各成分显不同颜色。2、碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂检查过氧化物。溶液 I :4%碘化钾溶液 10ml 与冰醋酸 40ml 混和,再加锌粉一小勺过滤。溶液 :新制的 1%淀粉溶液。先喷溶液 I , 5min 后大量喷溶液,直至薄层透明为 止。显蓝色斑点为过氧化物。3、 2, 4-二硝基苯肼试剂lg 2, 4-二硝基苯肼、 36%盐酸 l0ml 溶于 1000ml 乙醇中。喷洒后,显黄红色斑 点为阳性反应。4、硝酸铈试剂检查醇类化合物。硝酸铈 6g 溶于 2.5%100 ml硝酸溶液中, 喷洒后, 黄色背景上显棕色斑点为阳性 反应。5、钒酸铵(钠-8-羟基喹啉试剂检查醇类化合物1%钒酸铵(钠溶液

27、1ml 和 8-羟基喹啉的 6%乙醇溶液 1ml 混和,用 30ml 苯 萃取,分取灰蓝色的苯溶液为试剂。喷洒后,微加热,灰蓝色背景上显淡红色斑 点为阳性反应。挥发油组成复杂,需依据结构特征如醇、醛、酮、酚、醚、酯、内酯等选择鉴定 试剂。四、生物碱鉴定试剂1、改良碘化铋钾试剂为生物碱通用显色剂。溶液 I :0.85g 次硝酸铋溶于 10ml 冰醋酸,加水 40ml 。溶液:8g 碘化钾溶于 20ml 水中。溶液 I 和溶液等量混和,于棕色瓶中可以保存较长时间。目前市 场上有碘化铋钾试剂可供直接配置:7.3g 碘化铋钾、 10ml 冰醋酸加水 60ml 。取 lml 样品的稀酸溶液,加 1滴2滴

28、试剂,产生桔红色浑浊或沉淀为阳性反应。 作为薄层色谱显色剂,取混和液 1ml 、醋酸 2ml 、水 10ml 混和即得。喷洒后呈 桔红色斑点为阳性反应。2、碘化汞钾为生物碱通用沉淀试剂。1.36g 氯化汞和 5g 碘化钾各溶于 20 ml水中, 将氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液, 混合后,加水至 100ml 。取 lml 样品的稀酸溶液,加 12滴试剂,产生类白色 沉淀为阳性反应。3、硅钨酸试剂为生物碱通用沉淀试剂。1g 硅钨酸溶于 20 ml水中, 加 10%盐酸使成 pH2左右。 取 1 ml样品的稀酸溶液, 加入 12滴试剂,产生白色至褐色沉淀为阳性反应。4、碘化铂钾(碘铂酸试剂为生物碱通

29、用沉淀试剂。10%六氯铂酸 3ml 和 97ml 水混合,加 6%碘化钾溶液 100ml ,混合均匀(临用 前配制 。取 1 ml样品稀酸溶液,加 l 2滴试剂,不同生物碱显不同颜色沉淀。 5、碘 碘化钾试剂为生物碱沉淀剂。1g 碘及 10g 碘化钾溶于 50ml 水中,加 2ml 醋酸,再用水稀释至 100ml 。取 1 ml样品稀酸溶液,加入试剂 12滴,产生棕色或褐色沉淀为正反应。6、苦味酸试剂为生物碱通用沉淀试剂。苦味酸 1g 溶于 100ml 水中。取 1 ml 样品中性溶液,加入试剂 12滴,产生黄 色晶形沉淀。7、鞣酸试剂为生物碱通用沉淀试剂。鞣酸 1g 用 1ml 乙醇溶解后, 加水至 10 ml 。 取 lml 样品稀酸溶液, 加入试剂 1 2滴产生白色至棕黄色沉淀。8、硫酸铈 硫酸试剂检查生物碱及含碘化合物。0.1g 硫酸铈悬浮于 4ml 水中,加三氯醋酸 1g ,加热至沸,放冷,逐滴加入硫酸 直到浑浊消失为止。喷洒试剂后, 110加热数分钟,呈色(不同生物碱显不同 的颜色 。9、钒酸钠 硫酸试剂检查生物碱。1g 钒酸钠溶于 100ml 硫酸中。喷洒试剂后,不同生物碱产生不同颜色,如莨菪 碱显红色, 马钱子碱显血红色, 士的宁显蓝紫色, 奎宁显淡橙色, 吗啡显棕色等。 10、雷氏铵盐试剂检查水溶性生物碱。2%硫氰