第四章电子显微分析3

1、2.3 扫描电镜扫描电镜 SEM2.3 扫描电镜扫描电镜 SEM2.3.1 SEM2.3.1 SEM的特点和工作原理的特点和工作原理 2.3.2 2.3.2 扫描电镜成像的物理信号扫描电镜成像的物理信号2.3.3 2.3.3 扫描电镜的构造扫描电镜的构造2.3.4 2.3.4 扫描电镜的主要性能扫描电镜的主要性能2.3.5 SEM2.3.5 SEM样品制备样品制备2.3.6 X 2.3.6 X 射线能谱仪辅助分析射线能谱仪辅助分析扫描电镜能完成：扫描电镜能完成： 表（界）面形貌分析；表（界）面形貌分析； 配置各种附件，做表面配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位成分分析及表层晶体学位向分析

2、等。向分析等。 扫描电镜的成像原理，和透扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是像透镜来进行放大成像，而是像闭路电视系统那样，逐点逐行闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。扫描成像。 由三极电子枪发射出来的电子由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、射电子、吸收电子、X射线、俄歇射线、俄歇电子等。电

3、子等。背散射电子背散射电子 这些物理信号的强度随样品表这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。成比例地放大后，送到显像管。 供给电子光学系统使电子束偏向的供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。子束作同步扫描。 因此，样品上电子束的位置与显像因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束

4、的位置是一一对管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。应的。特征特征X射线射线将上式两边同除以ip，得 +a+T=1 (4-70)式中：= ib/ip，为背散射系数； = is/ip，为二次电子发射系数； a = ia/ip，为吸收系数； T = it/ip，为透射系数。特征特征X X射线射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。(a) 加偏压前加偏压前 (b) 加偏压后加偏压后图图4.62 加偏压前后的二次电子收集情况加偏压前后的二次电子收集情况 (5)(5)真空系统真空系统(6)(6)电源系统电源系统 扫描电镜的真空系统和电源扫

5、描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同。系统的作用与透射电镜的相同。2.3.4 2.3.4 扫描电镜的主要性能扫描电镜的主要性能(1)(1)放大倍数放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式扫描电镜的放大倍数可用表达式 M=AC/AS式中式中AC是荧光屏上图像的边长，是荧光屏上图像的边长， AS是电子是电子束在样品上的扫描振幅。束在样品上的扫描振幅。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介于光学显微镜和透射电镜之倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。间。(2) (2) 分辨本领分辨本领 SEM的分辨本领与以下因素有关：的分辨本领与以下因素有关：

6、 1) 1) 入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径 入射电子束束斑直径是扫描电镜入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径最小束斑直径6nm，场发射电子枪，场发射电子枪可使束斑直径小于可使束斑直径小于3nm。 2) 2) 入射束在样品中的扩展效应入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。由图可以看出，只有在离样品表面深大。由图可以看出，

7、只有在离样品表面深度度0.3L2区产生的背散射电子有可能逸出样区产生的背散射电子有可能逸出样品表面，二次电子信号在品表面，二次电子信号在5-10nm深处的逸深处的逸出，吸收电子信号、一次出，吸收电子信号、一次X射线来自整个射线来自整个作用体积。这就是说，不同的物理信号来作用体积。这就是说，不同的物理信号来自不同的深度和广度。自不同的深度和广度。 入射束有效束斑直径随物理信号不同入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等于或大于入射斑的尺寸。而异，分别等于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信号调制的扫描象因此，用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的有不同的分辨本领。

8、二次电子扫描象的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为一般为6-10nm，背散射电子为，背散射电子为50-200 nm，吸收电子和吸收电子和X射线为射线为100-1000nm。 影响分辨本领的因素还有信噪比、杂影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。散电磁场和机械震动等。ctgdF0cdF0图图4.64 景深的依赖关系景深的依赖关系 X 射线显微分析：细聚焦的高能电子束（直径约为 lum）照射样品，激发出物质的特征 X射线，其能量或波长决定于组成该物质的元素种类，其强度决定于元素的含量。能谱仪用半导体探测器检测X 射线的能量并按其大小展谱，根据能量大小确定产生该能量特征 X射线的元素。波谱仪根据晶体对X射线的衍射效应，利用已知面网间距的分光晶体把不同波长的X射线按衍射角展谱，根据角，由布拉格方程计算出 X射线波长，确定产生该波长特征 X 射线的元素。 碳膜上硼颗粒的能谱谱图钢铁基体及各种夹杂物的能谱比较谱图 定量分析定量分析结果有两种选择结果