酸度计(pH计)验证方案

1、类另k部门：验证委员会PHS-25型酸度计验证方案编号：页码：共18页，第1页版次：新订替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：1 .概述,，32 .验证目的,33 .验证依据及验证范围,34 .验证工作小组,35 .验证方案审批,35.1 验证方案起草,35.2 验证方案会签,35.3 验证方案批准,35.4 验证方案实施,36 .验证的准备,46.1 文件资料的确认,46.2 售后服务，46.3 关键性仪表及消耗性备品备件,46.4 安装检查，46.5 安装确认结论及批准,57 .安装确认，,，57.1 评价仪器的安装条件

2、是否符合GM次供应商提议的要求，,，57.2 起草标准操作规程,57.3 仪器校正,58 .运行确认（也即功能试验）,58.1 测试项目和认可标准,58.2 验证所需的材,58.3 运行确认的实施,58.4 运行确认评价及结论,59 .性能确认（适用性预试验）,710 .拟订再验证项目及周期,711 .验证结论，,，71.概述PH计测定溶液的pH直的方法是一种电位测定法。它是将玻璃电极和甘汞电极插入被测溶液中，组成一个电化学原电池，其电动势是与溶液的PH直大小有关。pH十的主体是一个精密电位计，用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH直。酸度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司

3、于年月购置的精密仪器，其生产厂为,主要用于样品的分析测试。该仪器属于型，由组成，版本号。1.0 .验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。2.0 .验证范围及验证依据2.1.b 本方案适用于对精密仪器室酸度计的验证。2.2.b 本方案验证依据2） GB/T21187-2007酸度计检定规程。3.0 .验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草起草部门名日期质管部年月日5.2验证方案会签部门名日期质管部

4、年月日5.3验证方案批准批准人名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。6.验证的准备6.1文件资料的确认卜列文件资料是否齐全，是否符合GM耍求序号文件/资料编p存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-20076仪器档案（如必要）9验证方策结论:检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期4.1.8.0 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件5。检查人日期4.2.8.0 安装检查对照使用说明书要求安

5、装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15c35c温湿度仪测环境相对湿度35375%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±1Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装检查人日期4.3.8.0 安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装检查人日期批准人日期.安装确认评价设备性能、质量、适

6、用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。评价仪器的安装是否符合GM吸供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件7。起草标准操作规程（可验证后补充）标准操作规程维护保养规程校正规程仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。.运行确认（功能试验）测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。验证所需的材料玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般

7、玻璃仪器要保证洁净。试剂、标准溶液a）玻璃电极：玻璃电极应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。b）参比电极：参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂志，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口析出晶体）。c）pH标准溶液，应使用经政府计量行政部门批准的pH有证物质。标准溶液的配置方法和pH值见相应的标准物质证书。0.001级仪器应用一级pH标准物质，其它级别的仪器使用二级pH标准物质。所用设备a）pH计检定仪（以下简称检定仪）或直流电位差计等标准直流电位信号源，其准确度应高于被检电计测量准确度的（35）被。0.001级仪器应使用0.0006级的检定仪，其它级别的仪器可使用0.0

8、03级的检定仪。b）pHS-25型酸度计。温度计、温度范围为060oC,测温误差应不大于0.1oC检定0.1级及0.1级以下的仪器，取高阻器的阻值R为300M，检定0.1级以上的仪器，R为1000MQ。结论：8.3运行确认的实施电计示值误差的确认pH示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。仪器温度补偿器调至25oC（或温度补偿器某一中间的温度点）。根据仪器说明书校准仪器。然后用检定仪向电计输入标注信号pH输入，分别记下电计示值pH示值。重复测量二次（用输入增加或减少的方式各做一次），取示值平均值pH平均，按下式计算电计示值误差：ApH示值=pH平均一pH输入对指针式仪器，在pH（

9、78）或pH（76）范围内，应每隔0.2pH间隔检定一点，在其它范围内，应每隔0.1pH间隔检定一点。对数显式仪器，在全量程范围内，应每隔1pH间隔检定一点。对多量程的仪器，个量程按相应的仪器级别要求进行检定。级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电计的重复性。图1检定原理图具体检定标准：pHW±0.01。mV示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。将电计“pH-mV'选择开关置于mV档。调节检定仪，使其输出毫伏电位信号，输入要求，测量并记录电计读数。毫伏示值检定点为：土1、±2、±4、±10、土40

10、、±80、±100、±200、±300、±400、±500、±600、±700、±800、±900,土mVt量程（分别按输入增加和输入减少的方法各做一次）。分别计算电计示值mVm（二次读数的平均值作为平均值）与相应输入值mV输入之差AmVAmV=mW均一mV输入具体检定标准：其|AmV|/mV满量程x100%c±0.1%FS。电计输入电流的确认仪器温度补偿至25oC（或温度补偿器某一中间的温度点），调节检定仪，使其输出信号为pH7（或电计等电位pH值），记录高阻开关K接通或断开的情况下

11、，电计示值的变化，重复测定三次，取平均值，按下式计算输入电流I1加|k10-3R式中：|ApHI|三次测量输入电流引起电计示值误差变化的平均值、绝对值；k玻璃电极的理论斜率；R串联电阻的阻值，Q。具体检定标准：电计输入电流Iw6M0-12Ao电计输入阻抗引起的示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。仪器温度补偿器放至25c位置（或温度补偿器某一中间温度点），调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值pH1o开关K断开高阻R接通，调节检定仪，使其输出信号为pH7（或电计等电位值），调节仪器使其示值为pH7（或电计等电位值）。再调节检定仪使其输出相当于pH等

12、电位值+6pH单位的电信号，并记下电计示值pH2o上述操作重复三次，取平均值，计算输入阻抗引起的误差。1pH阻抗=-（pHi-pH2）式中：ApH阻抗一一电计输入阻抗引起的示值误差；pH1,pH2分别为电计示值的平均值。用同样的方法检定输入pH零电位值一6pH单位时，输入阻抗引起的误差ApH&抗，取ApH阻抗和pH（抗中较大者作为此误差。具体检定标准：ApH阻抗w±0.01。电计温度补偿器引起的示值误差的确认电计手动温度补偿器引起的示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。分别将温度补偿器放至25c以外的刻度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少

13、于5个），在每一检定点输入该温度下相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。重复测定二次，取平均值。将平均值与电计标称值之差（ApH（度）换算成3PH单位的ipH温度：pH温度=2乂ApH度具体检定标准：ApH温度w±0.01。电计自动温度补偿器引起的示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。将温度探头放至恒温水浴槽中，将恒温水浴调温到25C以外的温度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个），在每一检定点输入该温度相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。重复测定二次，取平均值。将平均值与电计标称之差（ApH嬴）换算成3PH单位

14、的ApH温度：pH温度=aMApH毒度具体检定标准：ApH5度w土0.01。电计示值重复性的确认按图1接好线路，开关K断开，高阻R接通，温度补偿器放至25C,调节检定仪，使其向电计输入pH等电位值+3pH单位的信号，记下电计示值pHio上述操作重复6次，以单次测量的标准差表示重复性。式中：s单次测量的标准偏差；pHi第i次测量的电计示值；pH6次测量的pHi的平均值。具体检定标准：pHw土0.01。仪器示值误差的确认当待测溶液的pH值在（310）pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用附录A表1中规定的B3,B4,B6,B7,B9号溶液中的3-5种溶液。仪器用一种标准溶液校准后（具有两点校准或多

15、点校准式仪器，应该选用两种或多种溶液校准，校准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3PH单位为宜），测量另一种标准溶液。重复“校准”和“测量”操纵三次，取平均值作为仪器示值pH仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差ApH仪器。pH仪器=pH仪器一pH标准具体检定标准：ApH仪器土0.02。8.3.7仪器示值重复性的确认仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操纵6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算公式与仪器示值误差的检定中相同。（此项目可结合仪器示值误差的检定进行）具体检定标准：ApH仪器w±0.01。8.4运行确认评价及结论.性能确认（

16、适用性试验）：按照运行确认（8.4.6）和（8.4.7）所给方法操作，即用两种标准物质校准后，再测在此两种标准物质pH范围内其他标准物质的pH,检定标准同上。具体标准物质的配置和保存见附表1-3。.拟订再验证项目及周期质管部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件9）,报验证委员会审核。11.验证评价及结论（附件8）附件：.标准溶液的配置和保存（附件1）.标准溶液的组成（附件2）.七种标准溶液不同温度下pH值（附件3）4验证方案申请及批准书（附件4）.关键性仪表及消耗性备品情况（附件5）.仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件6）.仪器安装条件检查记录（附件7）.验证评价及结论（

17、附件8）.再验证项目及周期（附件9）.验证证书（附件10）标准溶液的配置和保存标准溶液分为两级，分别用一级和二级标准物质配置。一级标准溶液用于0.001级仪器的检定，其他级别的仪器用二级标准溶液检定。.标准溶液的配置标准溶液有7种，其组成和配置1L溶液及1kg溶液所需的标准物质的质量列于表A.1。配置标准溶液必须使用二次蒸储水或去离子水，其电导率应小于2X10-6S/cm。如果用于0.1级仪器，则可使用普通蒸储水。标准溶液的配置方法如下：B10.05mol-kg-1四草酸氢钾溶液：称取在（54±3）C下烘干（4-5）h的四草酸氢钾12.61g（如果用于0.1级仪器则无须烘干），溶于蒸

18、储水中，于25c下在容量瓶中稀释至1L。B325C饱和酒石酸氢钾溶液：在磨口玻璃瓶中装入蒸储水和过量的酒石酸氢钾粉末（7g/L）,温度控制在（25±3）C,剧烈摇动（20-30）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。B40.05molkg-1邻苯二甲酸氢钾溶液：称取（115±5）C下烘干（2-3）h的邻苯二甲酸氢钾10.12g（如果用于0.1级的仪器，则无须烘干），溶于蒸储水中，于25c下在容量瓶中稀释至1L。B60.025mol-kg-1磷酸氢二钠和0.025molkg-1磷酸二氢钾混合溶液：分别称取先在（115±5）C下烘干（2-3）h的磷酸氢二钠3.533

19、g和磷酸二氢钾3.387g,溶于蒸储水，于25c下在容量瓶中稀释至1L（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸储水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以去除溶解的二氧化碳）。B70.03043mol-kg-1磷酸氢二钠和0.008695molkg-1磷酸二氢钾溶液：分别称取先在（115±5）C下烘干（2-3）h的磷酸氢二钠4.303g和磷酸二氢钾1.179g溶于蒸储水中，于25c下在容量瓶中稀释至1L（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸储水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。B90.01mol-kg-1硼砂溶液：称取硼砂3.

20、80g（注意：不能烘），溶于蒸储水，于25c下在容量瓶中稀释至1L（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸储水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以出去溶解的二氧化碳）。B1225c饱和氢氧化钙溶液：在玻璃磨口瓶或聚乙烯塑料瓶中装入蒸储水和过量的氢氧化钙粉末（约2g/L）,温度控制在（25±3）C下，剧烈摇动（20-30）min,迅速抽滤，取清液备用配置一级标准溶液时，温度应控制在（25±1）C。.标准溶液的保存B12碱性溶液应装于聚乙烯瓶中密封保存。B3酒石酸氢钾溶液为了防止发霉，可以加入百里酚，用量每升溶液约1g。标准溶液一般放置于冰箱中4c保存（2-3

21、）个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。标准溶液的组成溶液序号标准物质名称分子式标准溶液浓度/mol-kg-1配置1L标准溶液所需标准物质质量/g配置1kg标准溶液所需标准物质质量/gB1四草酸氢钾KH3(C2O4)22H2O0.0512.6112.71B3酒后酸氢钾KHC4H4O625c饱和约为0.034>7B4邻苯一甲酸氢钾KHC8H4O40.0510.1210.21B6磷酸氢二钠Na2HPO40.0253.5333.549磷酸二氢钾KH2PO40.0253.3873.402B7磷酸氢二钠Na2HPO40.030434.3034.320磷酸二氢钾KH2PO40.0086

22、951.1791.183B9硼砂Na2B4O210H2O0.013.803.81B12氢氧化钙Ca(OH)225c饱和约为0.020>2*在空气中的质量七种标准溶液不同温度下pH值温度/CB1B3B4B6B7B9B1201.6684.0066.9817.5159.45813.41651.6693.9996.9497.4909.39113.210101.6713.9966.9217.4679.33013.011151.6733.9966.8987.4459.27612.820201.6763.9986.8797.4269.22612.637251.6803.5594.0036.8647.4

23、099.18212.460301.6843.5514.0106.8527.3959.14212.292351.6883.5474.0196.8447.3869.10512.130376.8397.383401.6943.5474.0296.8387.3809.07211.975451.7003.5504.0426.8347.3799.04211.828501.7063.5554.0556.8337.3839.01511.697551.7133.5634.0706.8348.99011.553601.7213.5734.0876.8378.96811.426701.7393.5964.1226.8478.926801.7593.6224.1616.8628.890901.7823.6484.2036.8818.856951.7953.6604.2246.8918.839仪器验证方案申请及批准书验证方案名称PHS-25型酸度计验证方案拟验证时间验证方案号放置地点仪器室验证负责人验证参加人员验证内容（参数）验证依据验证力不（辅助资源）起草人部门年月日验证委员会审批验证委员会：年月日关键性设备及消耗性备品情况仪器名称酸度计型号PHS-25制造1商仪器编号生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点仪器室关键