XX发电厂循环水处理规程

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。XX发电厂循环水处理规程标准名称Q/HDXX发电厂 发布2001-10-11实施2001-10-10发布循环水处理规程Q/HD 1 15 04 17-2001XX发电厂企业标准II目 次前 言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 循环水的控制、操作及处理14.1 概述14.2 有机膦酸盐的阻垢机理14.3 有机膦酸盐的适用条件24.4 循环水控制指标(春秋季)24.5 循环水控制指标(夏季) （碱度单位：mmoL/L）24.6 循环水控制指标(冬季)34.7 加药设备系统及操作34.8

2、加酸设备规范及操作44.9 循环水处理55 实验方法65.1 硬度的测定（EDTA滴定法）65.2 碱度的测定（容量法）75.3 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）85.4 氯化物的测定（硝酸银容量法）95.5 pH值的测定（pH值电极法）10附录A 附表13A.1 一期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表13A.1.1 一期加药13A.1.2 一期加酸13A.2 二期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表14A.2.1 二期加药14A.2.2 二期加酸14A.3 三期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表15A.3.1 三期加药15A.3.2 三期加酸15A.4 四期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表

3、16A.4.1 四期加药16A.4.2 四期加酸16II前 言本标准是根据XX发电厂标准化工作的任务及标准化委员会工作安排而制定的。鉴于设备技术改造及设备异动，在原化学运行规程的基础上，按照GB/T 121451999 火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量、部颁 SD 24688化学监督制度编写的。制定本标准的目的是为化学循环水处理人员提供操作及事故处理的技术依据。本标准主要包括以下内容：总则、循环水的控制、操作及处理、试验方法。下列人员应熟悉本规程：总工程师、副总工程师、运行计划部主任、副主任、化学分场主任、副主任、化学分场专业工程师。下列人员必须熟悉本规程，并按照规定参加考试：值长、运行班长

4、、技术员、值班员。本标准由淮北发电厂标准化委员会提出。本标准由淮北发电厂标准化办公室归口。本标准由淮北发电厂运行计划部负责起草，化学分场参加起草。本标准主要起草人：XXX XXXX 本标准主要审核人：XXX本标准批准人： XXX循环水处理规程1 范围本标准规定了XX发电厂化学循环水处理的基本要求。本标准适用于XX发电厂化学循环水处理。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于

5、本标准。3 术语和定义4 循环水的控制、操作及处理4.1 概述循环冷却水处理是保证发电厂安全经济运行的重要工作之一。我厂凝汽器冷却水系统为闭式循环系统，采用冷却塔自然通风冷却。补充水源为地下深井水，其中一期有五台深井泵,二期有六台深井泵,三期有九台深井泵,四期有四台深井泵。由于我厂各机组分四期扩建投产，根据各期循环水水质及具体情况，并经多年实践，确定对一、二、三、四期循环冷却水采用加稳定剂及辅助加硫酸的复合处理方法。各期循环水补充水略有不同，具体如下：4.1.1 一期循环冷却水补充水由深井水、工业回收水二部分组成，由于一期深井水源水质相对较差，加上又大量使用工业回收水，从而使一期循环水碱度较高

6、，尤其是夏季，循环水蒸发损失率大，浓缩快，排污量大，使供水紧张。4.1.2 二期循环水补充水为深井水，并且水源较充足，水中碱度稍低于一期。4.1.3 三期循环水补充水为深井水和处理后的工业废水二部分组成。深井水与工业废水补充量大致在3:1范围。4.1.4 四期循环水补充水由深井水和处理后的工业废水二部分组成。4.2 有机膦酸盐的阻垢机理4.2.1 外观：淡黄色至棕黄色透明液体，与水混溶无沉淀。4.2.2 理化指标：指标名称指标要求固含量30总磷酸（以PO43 计）含量20亚磷酸（以PO33 计）含量225氯化物（Cl计）含量047密度（20）g/3120PH值（1水溶液）24.2.3 阻垢机理

7、：4.2.3.1 结晶过程去活化。晶体从饱和溶液中析出，实际上有二个过程微晶核形成和晶格生长。对于微溶或难溶盐类，这两个过程的速度差异很明显，晶核形成较快而晶格形成较慢，只有在晶核的某一些活化区域上吸附沉淀离子后，晶格才能生长。水稳剂能优先吸附并复盖住这一活动中心，晶格就不再生长了。4.2.3.2 晶格歪曲。因为CaCO3具有离子晶格，当CaCO3晶体带正电荷的Ca2+和另一个CaCO3晶体带负电荷的CO32-碰撞，才能彼此结合。因此CaCO3垢是按一定的方向、具有严格次序排列的硬垢。当水溶液中加入有机膦酸盐时，它的晶格生长的过程中被吸附，使晶格的定向生长受到干扰，即按严格次序排列的CaCO3

8、结晶不能再按正常规则增长了，或者说晶体的晶格被歪曲了。此时形成的晶格是肿胀的，疏松的，在溶液被扰动时，很容易被分散成小晶体，使CaCO3硬垢转变成软垢，而不再粘附于管壁上。4.2.3.3 缓蚀剂：为了抑制铜合金的腐蚀，添加控制铜腐蚀的缓蚀剂。苯骈三氮唑（BTA）是一种很有效的铜和铜合金的缓蚀剂，一般认为它对铜的缓蚀作用，是由于它的负离子和亚铜离子形成一种不溶性的稳定络合物，这种络合物吸附在金属表面上，形成了一种稳定的惰性的保护膜。同时它也对铁、锌等也有缓蚀作用。苯骈三氮对铜和铜合金的缓蚀作用随PH而变化。在pH值为610之间时，其缓蚀率最高。在低PH值时缓蚀作用降低，BTA的使用浓度一般为1m

9、g/L。我厂根据具体情况，通过小试和精确计算，阻垢剂和缓蚀剂按照一定的比例加入。具体为：一、二、四期缓蚀剂的加入量为阻垢剂量6%,三期缓蚀剂的加入量为阻垢剂量的2。4.3 有机膦酸盐的适用条件4.3.1 补充水碱度低于有机膦酸盐处理循环水的极限碱度。4.3.2 有足够的补充水并进行适当的排污。4.3.3 循环水温度一般应低于50。4.4 循环水控制指标(春秋季)4.4.1 达到下列指标或A超标，应先通知排污，然后考虑加酸处理。4.4.1.1 一、三期循环水控制指标：（碱度单位：mmoL/L）4.4.1.1.1 浓缩倍率1.31.9时，上午碱度9.5，下午碱度9.04.4.1.1.2 浓缩倍率2

10、.03.0时，上午碱度9.2，下午碱度8.84.4.1.1.3 浓缩倍率 3 时， 上午碱度8.8，下午碱度8.64.4.1.2 二、四期循环水（碱度单位：mmoL/L）4.4.1.2.1 浓缩倍率1.31.9时，上午碱度9.8，下午碱度9.44.4.1.2.2 浓缩倍率2.03.0时，上午碱度9.5，下午碱度9.04.4.1.2.3 浓缩倍率 3 时， 上午碱度8.8，下午碱度8.64.4.2 加药量：一期93 kg ， #3机 53kg ， #4机53kg ，#5机93kg ， #6机93kg ， #7机41.5kg4.5 循环水控制指标(夏季) （碱度单位：mmoL/L） A超标或达到下

11、列指标，应先通知排污，然后考虑加酸处理。4.5.1 一期至四期循环水控制指标:4.5.1.1 浓缩倍率1.31.9时，上午碱度9.5 ，下午碱度8.84.5.1.2 浓缩倍率2.03.0时，上午碱度9.2 ，下午碱度8.64.5.1.3 浓缩倍率>3.0时， 上午碱度9.0 ，下午碱度8.54.5.2 加药量： 一期 93 Kg #3机 79.5kg #4机 79.5kg #5机 102kg #5机 102kg #7机 53kg4.6 循环水控制指标(冬季)4.6.1 达到下列指标或A超标，应先通知排污，然后考虑加酸处理。4.6.1.1 全厂循环水控制指标：（碱度单位：mmoL/L）4.

12、6.1.1.1 浓缩倍率1.31.9时，上午碱度9.5，下午碱度9.04.6.1.1.2 浓缩倍率2.03.0时，上午碱度9.2，下午碱度8.84.6.1.1.3 浓缩倍率 3 时， 上午碱度9.0，下午碱度8.64.6.2 加药量：一期79.5 kg ， #3机 53kg ， #4机53kg ，#5机76.5kg ， #6机76.5kg ， #7机53.0kg 4.7 加药设备系统及操作4.7.1 设备及系统：4.7.1.1 设备简介：设 备 名 称规 范（单位：mm）数 量 只（台）备 注一期二期三期四期地下溶药箱1500H150011内衬三层环氧玻璃钢。1600H150011高位计量箱1

13、500H1500锥底2内衬三层环氧玻璃钢。内衬胶。原设备内部衬胶1200H1500锥底31200H2170锥底31500H1500平底2溶 药 泵50FZB222222全不锈钢耐腐蚀自吸泵溶药系统管路为51×35 1Cr18Ni9Ti不锈钢管，阀门为衬胶隔膜阀，泵为全不锈钢耐腐蚀自吸泵。加药管一、二期：18×2 1Cr18Ni9Ti不锈钢管；三、四期为25×25 1Cr18Ni9Ti不锈钢管，调节流量阀门为3/4不锈钢球阀。4.7.1.2 流程：一、二、三期加药为：溶药水源 低位溶药箱 溶药泵 高位计量箱 集水井。四期加药为：溶药水源 低位溶药箱 溶药泵 高位计量

14、箱 水塔。4.7.1.3 操作步骤：一、二、三、四期加药设备及操作基本相同，下文以81××表示一期阀门，82××表示二期阀门，83××表示三期阀门，84××表示四期阀门。（见附表）4.7.1.3.1 向低位溶药箱加入阻垢剂、缓蚀剂。（计量根据控制指标而有所不同，见附表）4.7.1.3.2 开生水总阀8101、开启溶药阀8102、8217、（8313、8301）、（8401、8402）向低位溶药箱进水。4.7.1.3.3 待低位溶药箱注入生水约1/2左右时，开启1、#2溶药泵（3、4）、（5、6）、（1、2），待压力

15、稳定后，缓慢开启1、#2溶药泵出口阀（3、#4）二期、（5、#6）三期、（1、#2）四期，开启计量箱进药阀（8107、8108、二期：8205、8206、8207、三期：8305、8306、8307、四期：8406、8407），调整两阀门，使计量箱内药位平衡。4.7.1.3.4 根据液位及浓度情况，高位计量箱到认可液位时，关闭生水溶药阀81028217、（8313、8301）、（8401、8402），关闭1、#2溶药泵（二期：3、#4）、（三期：5、#6）、（四期：1、#2）开关，停运溶药泵。4.7.1.3.5 开启1、#2计量箱出口阀门（8109、8110）（二期#8215、#8216）、（

16、三期8311、#8312）、（四期8412）调节阀门至适度，保证24小时连续不间断加入集水井中（水塔中）。注意事项：a)药液打入高位计量箱时不要溢流。b)当高位计量箱底部有沉积物时，应及时打开排污阀排污，排尽沉积物后及时关阀门。c)设备运行时及时了解循环水泵运行情况，保证药液连续不断加入运行集水井内。d)发现设备有缺陷时应尽量设法消除，无法消除时应及时登入MIS系统，通知检修班消除。e)加药时，应避免药液溅入眼睛内或皮肤上，若溅上后，应立即用清水冲洗。f)了解机组运行及停运情况，及时开启及关闭加药阀门。4.8 加酸设备规范及操作4.8.1 规范：酸罐数量（只）容积（米3/只）计量箱（只）容积（

17、米3/只）一期21010.785二期21010.785三期31010.785四期21710.7854.8.2 加酸操作步骤：4.8.2.1 一期4.8.2.1.1 开启酸计量箱进口阀8118。4.8.2.1.2 开启1（2）酸罐出口阀8116（8117）。4.8.2.1.3 待酸放至计量箱所需刻度后，关闭酸罐出口阀8116（8117），关闭酸计量箱进口阀8118。4.8.2.1.4 开启酸计量箱出口阀8119，使酸缓慢加入水塔内，待酸加完后，关闭8119阀门。4.8.2.2 二期：3水塔：4.8.2.2.1 开启酸计量箱进口阀8220。4.8.2.2.2 开启3（4）酸罐出口阀8218（821

18、9）。4.8.2.2.3 待酸放至计量箱所需刻度后，关闭酸罐出口阀8218（8219），关闭酸计量箱进口阀8220。4.8.2.2.4 开启酸计量箱出口阀8221，使酸缓慢加入水塔内，待酸加完后，关闭8221阀门。4.8.2.3 4水塔：4.8.2.3.1 开启加酸阀门8222和8223。4.8.2.3.2 开启酸罐出口阀8218（8219）。4.8.2.3.3 根据酸罐流速流量，据化验结果掌握加酸时间，一般加酸时间为510分钟左右，直接加到集水井中。4.8.2.3.4 待酸加好后，关闭8218(8219)和8222、8223阀门。4.8.2.4 三期：4.8.2.4.1 开启酸计量箱进口阀8

19、317（8318）。4.8.2.4.2 开启5（6、7）酸罐出口阀8314（8315、8316）向5（6计量箱放酸）。4.8.2.4.3 待酸放至计量箱所需刻度后，关闭酸罐出口阀8314（8315、8316）关闭5、6计量箱进口阀8317（8318）。4.8.2.4.4 开启计量箱出口阀8321（8322）缓慢加入5（6）水塔内，待酸加完后关闭8321（8322）阀门。4.8.2.5 四期：4.8.2.5.1 开启酸计量箱进口阀8415。4.8.2.5.2 开启8（9）酸罐出口阀8413（8414）。4.8.2.5.3 待酸放至计量箱所需刻度后，关闭酸罐出口阀8413（8414），关闭计量箱进

20、口阀8415。4.8.2.5.4 开启计量箱出口阀8416，待酸全部加到水塔后，关闭8416阀门。注意事项：a)加酸时操作要严格按照安全规程，戴好手套，防护眼镜及其它安全事项。b)加酸操作时必须二人及以上，不得一人操作。c)开关酸阀门时，用力不可过急过快，关闭阀门时不可太紧，以免长期操作造成阀门内漏。d)加酸管道遇有杂物堵塞时，可用阀钩轻轻震动加酸管道，不得用力敲打。e)经常检查大酸罐液位，液位低时汇报分场联系进酸。4.9 循环水处理4.9.1 加药量的计算：加阻垢剂（kg）= V×PO4升3-Q循×B×PO43-控×24 25×1000注：P

21、O43- mg/L。V 循环水系统总容积。一期：12000米3二期：26000米3三期：32000米3四期：16000米3Q循循环水量 吨/时一期：4700吨/时×4二期：11000吨/时×4三期：11000吨/时×6四期：11000吨/时×3Q循为铭牌循环水量，仅供参考，实际随季节气温变化，循环泵开启台数有所不同，因此应多与循环泵房联系，以便确定加药量。B 为补水率，一般为4，但也随气温的变化而变化。夏季蒸发损失大，一般为1.6，冬季蒸发损失小些，为0.8，春秋季节1.2。24 为时间。4.9.2 酸化法：原理：酸化法的原理，是通过加酸降低循环水的碱度

22、，即使碳酸盐硬度转变为溶解度较大的非碳酸盐硬度。Ca（HCO3）2 +H2SO4 CaSO4+2CO2 +2H2OMg（HCO3）2 +H2SO4 MgSO4+2CO2 +2H2O同时保持循环水的碳酸盐碱度在极限碳酸盐碱度之下，从而达到防止结垢的目的。浓硫酸加入量（kg）= V×所需降低碱度（mmol/L）×49 K×1000式中：V- 循环水系统总容积。（米3） K硫酸浓度%。 49以C1/2H2SO4作基本单元的硫酸的摩尔质量g/moL5 实验方法5.1 硬度的测定（EDTA滴定法）5.1.1 概要在pH值为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指

23、示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。其反应为：加指示剂后： Me2+HIn2MeInH+(In2-为指示剂) （蓝色） （酒红色） 滴定至终点时： MeInH2Y2MeY2HIn2-H+ （酒红色） （蓝色） (Y4为乙二胺四乙酸离子)本法列有两种滴定手续：第一法适于测定硬度大于0.5me/l的水样。第二法适于测定硬度在1500e/l的水样。5.1.2 试剂5.1.2.1 0.02M EDTA标准溶液。5.1.2.2 0.001M EDTA标准溶液。5.1.2.3 氨氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500

24、ml高纯水中，加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1L，混匀。取50.00ml，按第二法（不加缓冲溶液）测定其硬度。根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。5.1.2.4 硼砂缓冲溶液：称取硼砂（Na2B4O7·10H2O）40g溶于80ml高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1L，混匀。取50.00ml，加0.1M盐酸溶液40ml，然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余缓冲溶液中加入所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。5.1.2.5 0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g

25、盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml 95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。5.1.2.6 酸性铬蓝K（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K（C16H9O12N2S3Na3）与4.5g盐酸羟胺混合，加10氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。5.1.3 测定方法5.1.3.1 水样硬度大于0.5me/l时的测定步骤：5.1.3.1.1 按要求吸取适量透明水样注于250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。5.1.3.1.2 加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为

26、终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。水样硬度（YD）的含量（me/l）按式（1）计算： M·a×2 YD= × 10 3 (1) V 式中 MEDTA标准溶液的摩尔浓度，M； a 滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V水样的体积，ml。5.1.3.2 水样硬度在1500e/l时的测定步骤：5.1.3.2.1 取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中。5.1.3.2.2 加3ml氨-氯化铵缓冲溶液（或1ml硼砂缓冲溶液）及2滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。5.1.3.2.3 在不断摇动下，以0.001M EDTA标准溶液用微量滴定管滴定至蓝紫色即为终点。

27、记录EDTA标准溶液所消耗的体积。水样硬度（YD）的数量（e/l）按式（2）计算： M·a×2 YD= × 10 6 (2) V式中 M、a、V意义同式（1）。5.2 碱度的测定（容量法）5.2.1 概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸根、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH约为8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的

28、pH值约为4.2；若碱度0.5me/l，全碱度宜以甲基红亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值约为5.0。5.2.2 本法共列有两种测定方法：5.2.2.1 第一法：适用碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫克当量/升（me/l）表示。5.2.2.2 第二法：适用于碱度0.5me/l的水样，例如凝结水、盐水、给水等，单位以微克当量/升（e/l）表示。5.2.3 试剂5.2.3.1 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）：见本法的注释。5.2.3.2 0.1%甲基橙指示剂。5.2.3.3 甲基红亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，深于100ml 9

29、5%乙醇中。5.2.3.4 0.1N、0.05N、0.01N硫酸标准溶液。5.2.4 测定方法5.2.4.1 第一法的操作步骤：5.2.4.1.1 取100ml透明水样注于锥形瓶中。5.2.4.1.2 加入23滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。5.2.4.1.3 在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。5.2.4.2 第二法的操作步骤：5.2.4.2.1 取100ml透明水样，置于锥形瓶中。5.2.4.2.2 加入23滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则

30、用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液沆定至恰无色，记录耗酸体积a。5.2.4.2.3 加入2 滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用0.01N硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积b（不包括a）。以上二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。按上述二法测定时，水样酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全的数量（me/l或e/l）按下式计算： N·a （JD）酚 = × 103 V N·a 或 （JD）酚 = × 106 V N·(a+b) （JD）全 = × 103 V

31、N·(a+b) 或 （JD）全= × 106 V 式中 N硫酸标准溶液的当量浓度； a、b 滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，ml； V水样体积，ml；5.3 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）5.3.1 概要5.3.1.1 在0.6N H2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。5.3.1.2 磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。5.3.1.3 本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。5.3.2 仪器5.3.2.1 分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。5.3.3 试剂5.3.3.1 磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO

32、43）：称取在105干澡过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。5.3.3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。5.3.3.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液）的配制：5.3.3.3.1 称取50g钼酸铵(NH4)6Mo7O24· 4H2O和2.5g偏钒酸铵（NH4VO3），溶于400ml除盐水中。5.3.3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。5.3.3.3.3 将按3·3·2配制的溶液倒入按3·

33、;3·1配制的溶液中，用除盐水稀释至1升。5.3.4 测定方法 5.3.4.1 工作曲线绘制：5.3.4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值分别把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43），注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。5.3.4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。5.3.4.1.3 根据水样磷酸盐的含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。5.3.4.2 水样的测定：5.3.4.2.1

34、取水样50ml注入锥形瓶中，加入5ml钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2 min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。5.3.4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。5.4 氯化物的测定（硝酸银容量法）5.4.1 概要5.4.1.1 在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。其反应为： Cl-+Ag+ AgCl (白色) 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 （红色）5.4.1.2 本法适于测定氯化物含量为5100mg/l的水样。5.4.2 试剂 5.4.2.1

35、氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl）：取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。5.4.2.2 硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：5.4.2.2.1 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.2

36、5%。5.4.2.2.2 另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积b。5.4.2.2.3 硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算： 10×1 T = cb式中 b空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； c氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，ml； 10氯化钠标准溶液的体积，ml； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml；5.4.2.2.4 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当1mgCl的标准溶液。5.4.2.3 10%铬酸钾指示剂。5.4.2.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。5.4.2.5 0.1M氢氧化钠溶液。5.4.2.6

37、0.05M硫酸溶液。5.4.3 测定方法5.4.3.1 量取100ml水样于锥形瓶中，加23滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色。再加入1ml10% 铬酸钾指示剂。5.4.3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。同时作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积（b）。5.4.3.3 水样中氯化物（Cl）含量（mg/l）按下式计算： (ab)×1.0 Cl= ×1000 V式中 a 滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，ml； b 滴定空白消耗硝酸银溶液的体积，ml； 1. 0

38、 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl； V 水样的体积，ml。5.5 pH值的测定（pH值电极法）5.5.1 概要当氢离子选择性电极pH值电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后，即组成测量电池。其中pH值电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量，即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位，以pH值表示。即 pH值= lgaH+PH值电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式，即 RT E=E0+2.3026 lgaH+ nF式中 EpH值电极所产生的电位，V； E0当氢离子活度为1时，pH值电极所产生的电位，V； R气体常数； F法拉第常数； T绝

39、对温度，K； n参加反应的得失电子数； aH+ 水溶液中氢离子的活度，mol/l。 根据上式可得（在20时）： a1H+ 0.058lg =E aH+ 0.058(pH pH1)=E E pH值=pH1+ 0.058式中 a1H+ 定位溶液的氢离子浓度，mol/l； aH+ 被测溶液的氢离子浓度，mol/l。因此，在20时, 每当pH值=1时，测量电池的电位变化为58mV。5.5.2 仪器5.5.2.1 实验室用pH值计，附电极支架以及测试用烧杯。5.5.2.2 pH值电极、饱和或3M氯化钾甘汞电极。5.5.3 试剂5.5.3.1 pH值=4.00标准缓冲溶液：准确称取预先在115±

40、5干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g（0.05M），溶解于少量除盐水中，并稀释至1L。5.5.3.2 pH值=6.86标准缓冲溶液（中性磷酸盐标准缓冲溶液）：准确称取经115±5干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390g (0.025M) 以及优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3.55g (0.025M)，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。5.5.3.3 pH值=9.20标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O)3.81g(0.01M)，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。此溶液贮存时，应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收

41、管以防止二氧化碳的影响。5.5.4 测定方法5.5.4.1 仪器校正：仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。5.5.4.2 pH值定位：定位用的标准缓冲溶液应选用一种其pH值与被测溶液相近的。在定位前，先用蒸馏水冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干。将定位溶液倒入测试烧杯内，浸入电极，调整仪器的零点、温度补偿及满刻度校正。最后根据所用定位缓冲液的pH值将pH值计定位。重复12次，直到误差在允许范围内。定位溶液可保留下次再用。但如有污染或使用数次后，应当更换新鲜缓冲溶液。（硼砂缓冲溶液，很容易吸收二氧化碳，不提倡反复使用）

42、。5.5.4.3 复定位：复定位就是将上述定位后的pH值计对另一pH值的标准缓冲溶液进行测定（如定位时用pH值为4.00的标准缓冲溶液，则复定位时可用pH值为6.86的标准缓冲溶液）。如所测结果与复定位缓冲溶液的pH值相关±0.05pH值（PHS-2或PHS-3型仪表）以内时，即可认为仪器和电极均属正常，可以进行pH值测定。复定位溶液的处理，应按定位溶液的规定进行。5.5.4.4 水样的测定：将复定位后的电极和测试烧杯，反复用蒸馏水冲洗2次以上，再用被测水样冲洗2次以上。然后将电极浸入被测溶液，即可读取仪表指示的pH值。测定完毕后，应将电极用蒸馏水反复冲洗干净，最后将pH值电极浸泡在

43、蒸馏水中备用。附录A 附表A.1 一期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表A.1.1 一期加药 阀 门 名 称阀 门 编 号进水总阀8101溶药阀8102#1溶药泵进口阀8103#2溶药泵进口阀8104#1溶药泵出口阀8105#2溶药泵出口阀8106#1计量箱进药阀8107#2计量箱进药阀8108#1计量箱出口阀8109#2计量箱出口阀8110#1计量箱排污阀8111#2计量箱排污阀8112总排污阀8113排污阀8114加药阀8115 A.1.2 一期加酸 阀 门 名 称阀 门 编 号2酸罐出口阀81161酸罐出口阀8117计量箱进口阀8118计量箱出口阀8119计量箱排污阀8120 注：除加药

44、阀为3/4球阀外，其它均为DN50阀门。A.2 二期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表A.2.1 二期加药阀 门 名 称阀 门 编 号#3溶药泵进口阀8201#4溶药泵进口阀8202#3溶药泵出口阀8203#4溶药泵出口阀8204#1计量箱进口阀8205#2计量箱进口阀8206#3计量箱进口阀8207#1计量箱出口阀8208#2计量箱出口阀8209#3计量箱出口阀8210#1计量箱排污阀8211#2计量箱排污阀82123计量箱排污阀8213总排污阀82143加药阀82154加药阀8216进水总阀8217A.2.2 二期加酸阀 门 名 称阀 门 编 号3酸罐出口阀82164酸罐出口阀82193计

45、量箱进口阀82203计量箱出口阀82214机加酸阀82224机加酸阀8223注：除8215、8216阀门为3/4球阀外，其它均为DN50阀门。A.3 三期化学循环水加药、加酸系统阀门编码表A.3.1 三期加药阀 门 名 称阀 门 编 号溶药进水阀8301#5泵出口阀8302#6泵出口阀8303循环阀8304#1计量箱进药阀8305#2计量箱进药阀8306#3计量箱进药阀8307#1计量箱出口阀8308#2计量箱出口阀8309#3计量箱出口阀8310#5加药阀8311#6加药阀8312进水总阀8313A.3.2 三期加酸阀 门 名 称阀 门 编 号1酸罐出口阀83142酸罐出口阀83153酸罐出口阀83165计量箱进酸阀83176计量箱进酸阀83185排污阀83196排污阀83205计量箱出口阀83216计量箱出口阀8322 注：除8308、8309、