LC4总氯库仑测定学习指南

1、LC-4LC-4总氯总氯库仑测定库仑测定学习指南学习指南洛阳高新开发区双阳仪器有限公司洛阳高新开发区双阳仪器有限公司李玉书李玉书一、概述一、概述二、仪器的组成、连接、相互关系和二、仪器的组成、连接、相互关系和主机检验主机检验三、基本操作三、基本操作四、一般故障的检查四、一般故障的检查一、概一、概 述述4 型通用微机库仑仪是洛阳石化设计型通用微机库仑仪是洛阳石化设计研究院和洛阳高新开发区双阳仪器有限公司联合研究院和洛阳高新开发区双阳仪器有限公司联合推出的最高水平现代化微库仑仪。它曾荣获国家推出的最高水平现代化微库仑仪。它曾荣获国家级创造发明奖。级创造发明奖。1 1、全数字化、微机化的库仑仪。、全

2、数字化、微机化的库仑仪。2 2、灵敏度高，信号分辨率为、灵敏度高，信号分辨率为1 1微伏。微伏。3 3、通用性强，符合目前已有的、通用性强，符合目前已有的1717个标准。个标准。4 4、所有方法不使用有毒化学试剂。如总硫测定方、所有方法不使用有毒化学试剂。如总硫测定方 法中不使用叠氮化钠，而使用吸附剂除去法中不使用叠氮化钠，而使用吸附剂除去NONO2 2干扰。干扰。在卡氏试剂中不使用吡啶，在盐含量和有机总氯测在卡氏试剂中不使用吡啶，在盐含量和有机总氯测定方法中不使用定方法中不使用KCNKCN等。等。5 5、已发表了十多篇仪器和方法的研究报告。、已发表了十多篇仪器和方法的研究报告。 例如：例如：

3、 LC-4LC-4通用微机库仑仪的研制通用微机库仑仪的研制 李玉书李玉书,征治中征治中,李晓东李晓东.分析仪器分析仪器,2008(6)P5-P9 提高微库仑法测定总硫灵敏度的方法提高微库仑法测定总硫灵敏度的方法 李玉书李玉书,李晓东李晓东.理化检验理化检验,2010该机与目前国内外同类仪器相比具有下述特点：该机与目前国内外同类仪器相比具有下述特点：二、仪器的组成、连接、二、仪器的组成、连接、相互关系和主机检验相互关系和主机检验1、组成、组成: 整套仪器由微机整套仪器由微机(含显示器和打印机含显示器和打印机)，LC-4LC-4库仑仪主库仑仪主 机，滴机，滴定池和搅拌器定池和搅拌器(含屏蔽罩含屏蔽

4、罩) ，温度流量控制仪和炉子，轻油和重油，温度流量控制仪和炉子，轻油和重油石英管，液体、气体或液化石油气进样器。此外，还有用户自备石英管，液体、气体或液化石油气进样器。此外，还有用户自备的氮气（或氩气）和氧气瓶等九部分组成的氮气（或氩气）和氧气瓶等九部分组成LC-4LC-4通用微机库仑仪主机通用微机库仑仪主机库仑仪主机后面板库仑仪主机后面板滴定池和搅拌器滴定池和搅拌器参比电极指示电极辅助电极电解电极参比盐桥中心室辅助侧臂电源开关和速度调节旋钮串口线串口线接微机9针RS232串口信号线信号线电解线电解线热偶固态继电器轻油石英管轻油石英管 接氮气（N2） 接氧气（O2）重油石英管石英舟石英舟进样开

5、始位置石英舟进样最终位置用小磁铁推入氮气入口氮气入口氧气入口氧气入口液体进样器液体进样器气体进样器气体进样器液化石油气进样器液化石油气进样器串口线信号线电解线2、连接、连接(1)、打印机、微机、库仑仪、搅拌器、温度流量控制仪和进样器都有各自的电源。、打印机、微机、库仑仪、搅拌器、温度流量控制仪和进样器都有各自的电源。(2)、微机与库仑仪之间通过串口线相连，达到互相传递信息的目的。、微机与库仑仪之间通过串口线相连，达到互相传递信息的目的。(3)、库仑仪的信号接口插一根信号线，、库仑仪的信号接口插一根信号线，信号线信号线的另一端接滴定池的指示电极对，黄夹子夹参比的另一端接滴定池的指示电极对，黄夹子

6、夹参比电极，白夹子夹指示电极。电极，白夹子夹指示电极。(4)、库仑仪的电解接口插一根电解线，、库仑仪的电解接口插一根电解线，电解线电解线的另一端接滴定池的电解电极对，红夹子夹电解的另一端接滴定池的电解电极对，红夹子夹电解电极，黑夹子夹辅助电极。电极，黑夹子夹辅助电极。(5)、信号线和电解线是一样的线。、信号线和电解线是一样的线。(6)、大炉子直接放在温度流量控制仪里面，进样器放在它的右边。大炉子的加热电源通过内、大炉子直接放在温度流量控制仪里面，进样器放在它的右边。大炉子的加热电源通过内部可控硅连到大炉子的接线柱上。温度表部可控硅连到大炉子的接线柱上。温度表1上的镍铬上的镍铬-镍硅热偶直接插入

7、大炉子的热偶孔镍硅热偶直接插入大炉子的热偶孔中，并且热偶要碰到石英管。中，并且热偶要碰到石英管。 (7)、石英管放在大炉内，氮气和氧气以及燃烧产物从石英管直接进入滴定池。、石英管放在大炉内，氮气和氧气以及燃烧产物从石英管直接进入滴定池。(8)、氮气和氧气通过塑料管或、氮气和氧气通过塑料管或3的不锈钢管直接连到温度流量控制仪后面的氮气和氧气入口，的不锈钢管直接连到温度流量控制仪后面的氮气和氧气入口，通过调节阀和流量计后，用硅橡胶管从流量计出口直接连到石英管的氮气和氧气入口支通过调节阀和流量计后，用硅橡胶管从流量计出口直接连到石英管的氮气和氧气入口支管。管。(9)、液体样品或标样总是用、液体样品或

8、标样总是用10微升的微量进样器取一定量的样品，插入石英管前面的硅橡胶微升的微量进样器取一定量的样品，插入石英管前面的硅橡胶堵头中，然后放在液体进样器上面的夹具内，启动进样器的马达，将样品匀速推入石英堵头中，然后放在液体进样器上面的夹具内，启动进样器的马达，将样品匀速推入石英管中气化燃烧。管中气化燃烧。 液化石油气进样器和气体进样器上都有定量取样六通阀，只要旋转进样阀，载气会液化石油气进样器和气体进样器上都有定量取样六通阀，只要旋转进样阀，载气会自动将定量管中的样品带入石英管中，进样速度决定由载器流量决定。气体进样也可以自动将定量管中的样品带入石英管中，进样速度决定由载器流量决定。气体进样也可以

9、采用医用注射器取样和手动进样。采用医用注射器取样和手动进样。3、相互关系、相互关系(1)、搅拌器通过带磁铁的马达转动带动滴定池内的白色四氟搅拌子跟着转动，从、搅拌器通过带磁铁的马达转动带动滴定池内的白色四氟搅拌子跟着转动，从而达到使滴定池内的溶液混合均匀的目的。搅拌器只承担对滴定池溶液快速、而达到使滴定池内的溶液混合均匀的目的。搅拌器只承担对滴定池溶液快速、均匀搅拌的作用。均匀搅拌的作用。(2)、库仑仪通过信号线随时测得指示电极对上的电压，经终点调节电压（、库仑仪通过信号线随时测得指示电极对上的电压，经终点调节电压（一般在一般在4.4圈圈 -5.4-5.4圈之间圈之间）抵消后发送给主机放大器。

10、库仑仪根据该信号的大小来）抵消后发送给主机放大器。库仑仪根据该信号的大小来决定是否通过电解线向滴定池的电解电极对注入电流（电流档对应的电流），决定是否通过电解线向滴定池的电解电极对注入电流（电流档对应的电流），电解产生滴定物质。电解产生滴定物质。(3)、微机通过串口线接收库仑仪的各种信息同时也发出对库仑仪的各种控制指令。、微机通过串口线接收库仑仪的各种信息同时也发出对库仑仪的各种控制指令。(4)、温度流量控制仪加热、指示和控制大小炉子的温度，以及调节和指示进入石、温度流量控制仪加热、指示和控制大小炉子的温度，以及调节和指示进入石英管内的氮气和氧气流量。英管内的氮气和氧气流量。(5)、液体进样器

11、只能将能用、液体进样器只能将能用10ul微量进样器取样的液体样品或标样匀速推微量进样器取样的液体样品或标样匀速推入轻油石英管中。气体进样器或注射器只能将已均匀的气体样品推入入轻油石英管中。气体进样器或注射器只能将已均匀的气体样品推入轻油石英管中。对于液化石油气，因为一般情况下气相和液相中有机轻油石英管中。对于液化石油气，因为一般情况下气相和液相中有机氯含量不同，需要以液相流出采样器，升温气化后才能取得有代表性氯含量不同，需要以液相流出采样器，升温气化后才能取得有代表性的样品，因此需要用液化石油气进样器。固体或终沸点大于的样品，因此需要用液化石油气进样器。固体或终沸点大于480的液的液体样品只能

12、用固体进样器快速推入重油石英管中，固体进样器为带铁体样品只能用固体进样器快速推入重油石英管中，固体进样器为带铁芯的石英舟，可用磁铁从石英管外壁将样品推入。终沸点小于芯的石英舟，可用磁铁从石英管外壁将样品推入。终沸点小于480能能找到合适的溶剂的粘稠样品，冲稀后可用找到合适的溶剂的粘稠样品，冲稀后可用10ul进样器取样，以液体状进样器取样，以液体状态进样。终沸点大于态进样。终沸点大于480的样品，冲稀后用的样品，冲稀后用10ul进样器取样，用固体进样器取样，用固体样品的方式进样。样品的方式进样。(6)、轻油石英管，有氮气支管（直通螺纹管），先将氮气预热大于、轻油石英管，有氮气支管（直通螺纹管），

13、先将氮气预热大于500进进入中间小管中，液体样品在小管中气化进入石英管粗管中，氧气支管入中间小管中，液体样品在小管中气化进入石英管粗管中，氧气支管直接通石英管粗管，随氮气流入石英管粗管中的样品遇氧气立即燃烧直接通石英管粗管，随氮气流入石英管粗管中的样品遇氧气立即燃烧变成变成HCL，从轻油石英管出口进入滴定池。，从轻油石英管出口进入滴定池。 重油石英管可以使用空气或氮气：氧气重油石英管可以使用空气或氮气：氧气=4：1的气体从重油石英的气体从重油石英管的磨口塞引入。打开塞子，将放有固体样品的进样舟手动放入，盖管的磨口塞引入。打开塞子，将放有固体样品的进样舟手动放入，盖上塞子后，用磁铁将样品推入。上

14、塞子后，用磁铁将样品推入。信号线夹子(1)、检查仪器的测量信号是否正常。、检查仪器的测量信号是否正常。用电位差计或其他标准电压信号源连接到仪器用电位差计或其他标准电压信号源连接到仪器信号线信号线上，黄夹子接正极，上，黄夹子接正极，白夹子接负极，送白夹子接负极，送3毫伏左右的标准信号，同时终点调节电位器应调到零，屏幕毫伏左右的标准信号，同时终点调节电位器应调到零，屏幕上应显示一根直线，并且信号值基本不变。如果没有标准信号源，可用下图简上应显示一根直线，并且信号值基本不变。如果没有标准信号源，可用下图简易的装置做为信号源易的装置做为信号源,注意黑夹子要连电阻一起夹在接线片上。注意黑夹子要连电阻一起

15、夹在接线片上。4、库仑仪主机的检验：、库仑仪主机的检验： (2)、检查电解线输出电流是否正常。、检查电解线输出电流是否正常。将万用表放在直流电流挡，在仪器正常的工作状态下将电解线的红夹子夹万用表的将万用表放在直流电流挡，在仪器正常的工作状态下将电解线的红夹子夹万用表的正极，黑夹子夹万用表的负极。在电流指示灯亮时，观察万用表是否显示有电流正极，黑夹子夹万用表的负极。在电流指示灯亮时，观察万用表是否显示有电流值；在电流指示灯不亮时，观察万用表是否显示没有电流值；按值；在电流指示灯不亮时，观察万用表是否显示没有电流值；按“A”键进入恒键进入恒流状态，此时万用表显示的电流值应该与电流档的电流值对应，比

16、如电流挡如果流状态，此时万用表显示的电流值应该与电流档的电流值对应，比如电流挡如果是是2档，电流值应该在档，电流值应该在100微安左右。微安左右。在没有万用表或不会操作万用表的情况下，可以在在没有万用表或不会操作万用表的情况下，可以在电解线电解线的夹子之间接一的夹子之间接一个发光二极管，红夹子接正（发光二极管长脚端），黑夹子接负，如果看到发个发光二极管，红夹子接正（发光二极管长脚端），黑夹子接负，如果看到发光管和电流指示灯能同步闪烁，那么电流输出可能没问题。光管和电流指示灯能同步闪烁，那么电流输出可能没问题。电解线夹子 (3)、串口线是否正常、串口线是否正常 微机与库仑仪之间通过串口线来通讯，

17、微机与库仑仪之间通过串口线来通讯，串口线的拔、插必须在断电的串口线的拔、插必须在断电的 情况下进行。情况下进行。 如果微机屏幕上出现如果微机屏幕上出现“！通讯有误，请检查！通讯有误，请检查！”，或者运行，或者运行程序，程序只在屏幕上闪了一下就退出了，说明串口通讯不正常，必须在断程序，程序只在屏幕上闪了一下就退出了，说明串口通讯不正常，必须在断电的情况下拔下串口线，再重新插上试试。如果故障依旧还可换台微机试试，电的情况下拔下串口线，再重新插上试试。如果故障依旧还可换台微机试试，或通知厂家。或通知厂家。三、基本操作三、基本操作1、基本原理：、基本原理： 样品中各种形态的氯化物经维持在样品中各种形态

18、的氯化物经维持在900的石英管内的氧气流中转变为的石英管内的氧气流中转变为HCL ，并随气体进入滴定池中。滴定池装有含，并随气体进入滴定池中。滴定池装有含HAC的电解液，并通过电解产的电解液，并通过电解产生了一定浓度的银离子。滴定池中装有一对指示电极，其信号的变化能指示生了一定浓度的银离子。滴定池中装有一对指示电极，其信号的变化能指示电解液中银离子浓度的变化。另外还装有一对电解电极，当电极上有电流流电解液中银离子浓度的变化。另外还装有一对电解电极，当电极上有电流流过时，可以在电解液中产生银离子。随气流进入滴定池中的过时，可以在电解液中产生银离子。随气流进入滴定池中的HCL 在电解液中在电解液中

19、发生如下反应：发生如下反应： CL- - + Ag+ AgCL 消耗了银离子，由于银离子的消耗，使指示电极对产生一个偏差电压，消耗了银离子，由于银离子的消耗，使指示电极对产生一个偏差电压，输入给微机库仑仪，微机库仑仪根据偏差信号的大小控制流入电解电极对的输入给微机库仑仪，微机库仑仪根据偏差信号的大小控制流入电解电极对的电流，按如下反应：电流，按如下反应： Ag e Ag+ 产生银离子，使电解液中银离子恢复原有浓度，而计算机记录下所消耗产生银离子，使电解液中银离子恢复原有浓度，而计算机记录下所消耗的电量，通过标样校正和扣除基线值后计算机算出样品中有机总氯含量并以的电量，通过标样校正和扣除基线值后

20、计算机算出样品中有机总氯含量并以表格形式打印下来。表格形式打印下来。 A、试剂的配制、试剂的配制 （1）、电解液配制：）、电解液配制： 在在300ML蒸馏水中，加入蒸馏水中，加入700ML分析纯冰醋酸，电解液贮存在棕色玻璃瓶分析纯冰醋酸，电解液贮存在棕色玻璃瓶中。中。 （2）、电镀液：）、电镀液： 用于电镀指示电极和参比电极的银棒，为用于电镀指示电极和参比电极的银棒，为10%的的NaCl 水溶液水溶液100毫升。毫升。 （3）、总氯标样：）、总氯标样： 因为样品在石英管中燃烧和在滴定池中吸收，回收率因为样品在石英管中燃烧和在滴定池中吸收，回收率R小于小于100，它主要，它主要随石英随石英 管的

21、状况和燃烧条件决定，通常管的状况和燃烧条件决定，通常R=88左右变化，需要经常测定，而且左右变化，需要经常测定，而且R参与样品含量计算，因此一定要准确配制标样。参与样品含量计算，因此一定要准确配制标样。 标样用氯苯溶于二甲苯中配制。标样用氯苯溶于二甲苯中配制。 2、实验的准备：、实验的准备：B、参比电极和指示电极的电镀：、参比电极和指示电极的电镀： (1)、电极处理：、电极处理： 指示电极使用前先用指示电极使用前先用WT金相砂纸（目数很大的细砂纸金相砂纸（目数很大的细砂纸,至少至少800目目以上）抛光银棒的一端，再用滤纸擦干净，用蒸馏水清洗，然后泡在蒸馏以上）抛光银棒的一端，再用滤纸擦干净，用

22、蒸馏水清洗，然后泡在蒸馏水中十分钟以上。水中十分钟以上。 一小块细砂纸一小块细砂纸干净的银棒干净的银棒 (2)、电镀、电镀:(电极插入深度为电极插入深度为3cm左右）左右）处理好的银棒和铂电极同时放入装有处理好的银棒和铂电极同时放入装有10的氯化钠电镀液的电镀池中，以银电的氯化钠电镀液的电镀池中，以银电极接库仑仪极接库仑仪电解线电解线的红夹子，铂电极接黑夹子，用的红夹子，铂电极接黑夹子，用10毫安电流电镀毫安电流电镀分钟（准备好后点击分钟（准备好后点击“恒流恒流”按钮或按按钮或按“A”键）。键）。电解线夹子电镀池电镀池 (3)、清洗：、清洗： 镀好的电极，先用蒸馏水清洗，再插入蒸馏水中浸泡，至

23、少泡一天以上镀好的电极，先用蒸馏水清洗，再插入蒸馏水中浸泡，至少泡一天以上才能使用。注意避光保存。才能使用。注意避光保存。电镀好的银棒电镀好的银棒C、参比电极的的检查与制作：、参比电极的的检查与制作： 据统计绝大部分故障为滴定池故障和操作不当引起的故障，因此在出现故障据统计绝大部分故障为滴定池故障和操作不当引起的故障，因此在出现故障时，应时，应 学会一些一般的故障检查方法，从而能很快找到真正的故障原因。学会一些一般的故障检查方法，从而能很快找到真正的故障原因。 1、检查参比电极是否正常。、检查参比电极是否正常。 (1)、将、将“终点调节终点调节”悬钮调到悬钮调到0。 (2)、用信号线的两个夹子

24、随意夹住两个参比、用信号线的两个夹子随意夹住两个参比(Ag/AgCl)电极，此时两个参比电极，此时两个参比 (Ag/AgCl)电极应放置在参比池中（底部浸泡在电解液中）。电极应放置在参比池中（底部浸泡在电解液中）。参比池参比池 (3)、打开仪器主机，运行计算机程序，在平衡状态下观察显示器上信号的变、打开仪器主机，运行计算机程序，在平衡状态下观察显示器上信号的变化，如果信号在化，如果信号在0-10000以内的任意的数字，且基本是一条直线（斜度不能太大），以内的任意的数字，且基本是一条直线（斜度不能太大），说明两个参比说明两个参比(Ag/AgCl)电极都是好的；如果信号在电极都是好的；如果信号在-

25、500以下或以下或10980，可先对换，可先对换一下两个夹子，如果现象依旧，说明两个参比一下两个夹子，如果现象依旧，说明两个参比(Ag/AgCl)电极中至少有一个是不好电极中至少有一个是不好的。如果信号在的。如果信号在10980，可稍微加大一点终点调节，将信号调到屏幕中间的任意位，可稍微加大一点终点调节，将信号调到屏幕中间的任意位置观察。置观察。参比电极都可用参比电极都可用 2、参比电极制作方法：参比、参比电极制作方法：参比(Ag/AgCl)电极电极1、是往参比电极室加入约、是往参比电极室加入约0.5克醋酸银，用电解液（配制见标准）基克醋酸银，用电解液（配制见标准）基 本上装本上装满。满。2、

26、用小玻棒赶去其中的气泡，插入电镀好的银棒密封（用蜡或胶）。、用小玻棒赶去其中的气泡，插入电镀好的银棒密封（用蜡或胶）。3、一般避光放置在参比池中（底部浸泡在电解液中）一天以上方可使用。、一般避光放置在参比池中（底部浸泡在电解液中）一天以上方可使用。醋酸银醋酸银电镀好的银棒电镀好的银棒参比池参比池D、参比电极的保养：、参比电极的保养： 参比电极为厂家提供的专用醋酸银饱和的银电极，使用中应注意参比电极为厂家提供的专用醋酸银饱和的银电极，使用中应注意 1、电极内必须有多余的固体醋酸银，以保证内部溶液是饱和的醋酸银溶液。、电极内必须有多余的固体醋酸银，以保证内部溶液是饱和的醋酸银溶液。 2、电极内溶液

27、不得有气泡，以保证电路畅通。、电极内溶液不得有气泡，以保证电路畅通。 3、不允许内部溶液全干，内部溶液要保证超过银电极、不允许内部溶液全干，内部溶液要保证超过银电极20MM。 每次用每次用20ml带塑料管的注射器抽带塑料管的注射器抽15毫升电解液，加入到滴定池中心室中，毫升电解液，加入到滴定池中心室中，装入电解液后装入电解液后,倾斜滴定池，让溶液流满参比盐桥后，插入参比电极并密封。从倾斜滴定池，让溶液流满参比盐桥后，插入参比电极并密封。从两侧通过打开考克放出部分电解液以赶出两侧臂中的气泡，并使中心室液面高出两侧通过打开考克放出部分电解液以赶出两侧臂中的气泡，并使中心室液面高出银电极银电极2厘米

28、左右。然后将滴定池准确放在搅拌器上厘米左右。然后将滴定池准确放在搅拌器上,进气球磨涂些润滑脂，待温进气球磨涂些润滑脂，待温度升到度升到900度后用夹子使之与石英管相连。信号线的黄夹子夹参比电极，白夹子度后用夹子使之与石英管相连。信号线的黄夹子夹参比电极，白夹子夹指示电极，电解线的红夹子夹电解电极，黑夹子夹辅助电极。实验完后滴定池夹指示电极，电解线的红夹子夹电解电极，黑夹子夹辅助电极。实验完后滴定池必须与石英管断开，避免池中电解液流进石英管。必须更换滴定池中的电解液，必须与石英管断开，避免池中电解液流进石英管。必须更换滴定池中的电解液，必须放在无灰尘的地方保存。参比电极放在参比池中保存。必须放在

29、无灰尘的地方保存。参比电极放在参比池中保存。 通常情况下，刚出厂的仪器所有的电极都是测试通过的，可以直接正常使用。通常情况下，刚出厂的仪器所有的电极都是测试通过的，可以直接正常使用。E、滴定池准备：、滴定池准备：3、炉温调节、炉温调节 按温度表按温度表1的的键，再按键，再按键让设定温度为键让设定温度为900或或950 ，再按两次，再按两次键结键结束设定。束设定。4、更换石英管进样口硅橡胶堵头、更换石英管进样口硅橡胶堵头 注意堵头要留注意堵头要留1毫米左右在石英管外，然后轻轻将固定石英管的大螺帽上毫米左右在石英管外，然后轻轻将固定石英管的大螺帽上 紧（不紧（不要太紧），将石英管固定。要太紧），将

30、石英管固定。5、氮气氧气流量调节、氮气氧气流量调节 氮气流量选氮气流量选140-160ml/分，氧气流量选分，氧气流量选80ml/分，使用重油石英管时，氮气分，使用重油石英管时，氮气流量选流量选80ml/分，氧气流量选分，氧气流量选300ml/分，一只要求稳定，具体数值可以有些变化。流量分，一只要求稳定，具体数值可以有些变化。流量波动时，可以调大气瓶出口压力，气体流量会更加稳定。波动时，可以调大气瓶出口压力，气体流量会更加稳定。键键6、电流档选择：、电流档选择： 根据样品含量范围，通常选择根据样品含量范围，通常选择1- -3档，档，4档电镀用。档电镀用。 小于小于10ppm的样品，可以考虑选的

31、样品，可以考虑选0挡；挡；10-1-100ppm的样品，选的样品，选1挡。挡。 100- -5 500ppm的样品，选的样品，选2挡。挡。500-30-3000ppm的样品，选的样品，选3挡。挡。2档档(100微安）微安） 7、终点电压的调节：、终点电压的调节： (1)、终点电压电位器是一个负电压，是一个与指示电极对方向相反的串联在一、终点电压电位器是一个负电压，是一个与指示电极对方向相反的串联在一起的电压，在信号值为零时大小相等。起的电压，在信号值为零时大小相等。 (2)、终点调节电位器每圈、终点调节电位器每圈50毫伏。总氯分析时，基本在毫伏。总氯分析时，基本在4.4-5.4-5.4圈圈左右

32、，而且左右，而且越大灵敏度越高，越小峰行越拖，当信号值在越大灵敏度越高，越小峰行越拖，当信号值在0附近时，如果减小终点调节电位器附近时，如果减小终点调节电位器的值，滴定池中会产生银离子，信号增大并自动回到基线；增加电位器的值，信号的值，滴定池中会产生银离子，信号增大并自动回到基线；增加电位器的值，信号减小为负，需要加极稀的氯化钠或盐酸减小为负，需要加极稀的氯化钠或盐酸 溶液或样品或等待一段时间才能回到基线。溶液或样品或等待一段时间才能回到基线。大刻度大刻度小刻度小刻度 （3）、当电流选好，搅拌正常，气流正常，炉温正常时，在上述范围内调节）、当电流选好，搅拌正常，气流正常，炉温正常时，在上述范围

33、内调节终点调节电位器，使之有终点调节电位器，使之有0- -100的基线，并用氯化钠的基线，并用氯化钠 溶液或样品调节峰形，当峰溶液或样品调节峰形，当峰形最高又能很快回到基线稳定（不超过基线）时，此时终点调节是最好的。室温形最高又能很快回到基线稳定（不超过基线）时，此时终点调节是最好的。室温高于高于30，池内电解液温度已高时，允许基线达到，池内电解液温度已高时，允许基线达到400。但任何时候不允许负基。但任何时候不允许负基线。线。很好的峰形很好的峰形 炉子已升温到炉子已升温到900并稳定了一段时间，终点调节调到并稳定了一段时间，终点调节调到5. 3上圈（大刻度），信上圈（大刻度），信号值为号值为

34、 -500-500，减小终点调节电位器的值，减小终点调节电位器的值10（小刻度），信号仍在（小刻度），信号仍在-500，再减小终点，再减小终点调节电位器的值调节电位器的值10（小刻度），信号仍在（小刻度），信号仍在-500。 减小终点调节电位器的值到减小终点调节电位器的值到5圈时，信号上到正，然后回到基线。圈时，信号上到正，然后回到基线。很好的峰形很好的峰形 进一针液体标样，观察峰形。如果峰形很好，基线稳定，就可以开始进一针液体标样，观察峰形。如果峰形很好，基线稳定，就可以开始做样了。做样了。 如果终点调节继续减小，峰形将越来越拖，样品滴定时间越来越长，滴定误如果终点调节继续减小，峰形将越来越

35、拖，样品滴定时间越来越长，滴定误差越来越大。减小终点电压是产生银离子，仪器会可自动进行；增加终点电压是差越来越大。减小终点电压是产生银离子，仪器会可自动进行；增加终点电压是消耗银离子，需要人工注入标样。消耗银离子，需要人工注入标样。(峰形过头，减小终点电压，仪器信号峰会自动峰形过头，减小终点电压，仪器信号峰会自动回到基线；当峰形拖尾时，可增加终点电压，需要人工注入标样仪器信号峰才能回到基线；当峰形拖尾时，可增加终点电压，需要人工注入标样仪器信号峰才能回到基线回到基线) 对于熟悉的操作者或已经作过实验的电解液，可以在原来调好的终点调节位对于熟悉的操作者或已经作过实验的电解液，可以在原来调好的终点

36、调节位置通过观察信号峰的情况对终点调节进行微调，或通过键盘增大或减小滴定速度置通过观察信号峰的情况对终点调节进行微调，或通过键盘增大或减小滴定速度来选择合适的条件。来选择合适的条件。峰形拖尾峰形拖尾峰形过头峰形过头8、样品分析：、样品分析：A、状态转换：、状态转换：仪器有仪器有“0”- 平衡状态，平衡状态，“1”- 标样状态，标样状态，“2”- 液体状态，液体状态，“S”-固体状态，固体状态，“G”- 气体状态。状态的切换都可通过按相应的字母气体状态。状态的切换都可通过按相应的字母键完成。例如按键完成。例如按“2”进入液体状态。进入液体状态。B、标样测定：、标样测定： 因为回收率随燃烧条件有所

37、变化，需要经常测定。通常用液体标样测定回因为回收率随燃烧条件有所变化，需要经常测定。通常用液体标样测定回收率，回收率在收率，回收率在80- -100%之间，超出此范围应检查原因。对于测定原油的标样之间，超出此范围应检查原因。对于测定原油的标样，也可选用含氯和水很低，能用，也可选用含氯和水很低，能用10微升进样器取样，总氯含量准确测定的原油微升进样器取样，总氯含量准确测定的原油作溶剂，加入含量较高的氯标样配制的标样。作溶剂，加入含量较高的氯标样配制的标样。 用用10ul的微量进样器取样时：的微量进样器取样时： (1)、可以用快推慢拉方式赶出进样器中的气泡。、可以用快推慢拉方式赶出进样器中的气泡。

38、 (2)、10ul进样器插入石英管硅橡胶堵头时，要将定针头基本上全插入。进样器插入石英管硅橡胶堵头时，要将定针头基本上全插入。 (3)、针头插入后，要尽快启动进样马达，以免产生、针头插入后，要尽快启动进样马达，以免产生2个峰。个峰。 (4)、输入的样品体积、输入的样品体积=取样体积取样体积-进样后剩余的体积进样后剩余的体积+针头挥发体积，挥发体针头挥发体积，挥发体积等于进样后将针头插入样品中，轻轻将进样器杆拉伸，便得到了两个液柱之积等于进样后将针头插入样品中，轻轻将进样器杆拉伸，便得到了两个液柱之间的气泡体积，即挥发体积。间的气泡体积，即挥发体积。 (5)、进样器针头要尖，否则会把硅橡胶打入石

39、英管中造成冒烟积碳。、进样器针头要尖，否则会把硅橡胶打入石英管中造成冒烟积碳。 (6)、使用重油石英管时，轻油标样在、使用重油石英管时，轻油标样在15秒左右推入进样舟中，原油冲稀配秒左右推入进样舟中，原油冲稀配制的标样，要快速推入进样舟中，并在制的标样，要快速推入进样舟中，并在15秒左右将进样舟推入高温区。秒左右将进样舟推入高温区。C、液体样品的分析：、液体样品的分析： 当标样的回收率作好后，按当标样的回收率作好后，按“ 2”键进入键进入“ 液体状态液体状态”，即可进行液体样品，即可进行液体样品分析。分析。D、气体样品分析：、气体样品分析： （取样同）（取样同） 样品注入石英管中，注意控制进样

40、速度，对主要含有机物的气体小于样品注入石英管中，注意控制进样速度，对主要含有机物的气体小于5ml/10秒，对水煤气，秒，对水煤气，CO2气等不产生积碳的样品，进样速度可快，进样体气等不产生积碳的样品，进样速度可快，进样体积可以加大。也可通过气体进样器取样和进样，特别注意控制载气流速，以积可以加大。也可通过气体进样器取样和进样，特别注意控制载气流速，以免燃烧时在石英管内结焦。免燃烧时在石英管内结焦。E、液化石油气样品、液化石油气样品: 对液化石油气样品要用耐压不锈钢瓶采样，将采样瓶倒置在液化石油气对液化石油气样品要用耐压不锈钢瓶采样，将采样瓶倒置在液化石油气进样器上，让样品以液态形式流出，在进样

41、器上，让样品以液态形式流出，在70的温度下气化，通过仪器上的六的温度下气化，通过仪器上的六通阀取样和进样，载气流速决定了进样速度，先以低速进样为好。也可以用通阀取样和进样，载气流速决定了进样速度，先以低速进样为好。也可以用注射器通过液化石油气进样器上的采样硅橡胶堵头取样，用又长又细的针头注射器通过液化石油气进样器上的采样硅橡胶堵头取样，用又长又细的针头插入石英管堵头进样。插入石英管堵头进样。F、固体和原油样品分析、固体和原油样品分析 分析固体和原油样品时，按分析固体和原油样品时，按“S”键进入固体样品状态。应用键进入固体样品状态。应用重油石英管重油石英管取代轻油石英管，用取代轻油石英管，用标样

42、取得转化率数据。样品是在氮气中气化裂解，用磁铁将进样舟推进至高温富氧中继续燃标样取得转化率数据。样品是在氮气中气化裂解，用磁铁将进样舟推进至高温富氧中继续燃烧，使氯化物变成氯化氢，随气流进入滴定池。烧，使氯化物变成氯化氢，随气流进入滴定池。 对于固体样品，有十万分之一的天平时，可以直接在小石英舟内称样，再将石英舟放在对于固体样品，有十万分之一的天平时，可以直接在小石英舟内称样，再将石英舟放在进样舟内进样。如果能找到合适的溶剂，应该用溶剂将样品溶解，用进样舟内进样。如果能找到合适的溶剂，应该用溶剂将样品溶解，用10ul进样器取一定量注进样器取一定量注入进样舟中进样。取样量应小于入进样舟中进样。取

43、样量应小于5毫克。毫克。 对于原油样品对于原油样品 ，首先用高速乳化机混合均匀，能用，首先用高速乳化机混合均匀，能用10ul进样器取样时，通过进样口将样品进样器取样时，通过进样口将样品注入进样舟，用磁铁将进样舟在注入进样舟，用磁铁将进样舟在15内缓慢推进至高温富氧中燃烧。不能用内缓慢推进至高温富氧中燃烧。不能用10ul进样器取样时进样器取样时，用二毫升医用注射器和，用二毫升医用注射器和20号针头取样，两换成号针头取样，两换成5号针头，通过进样口进样，进样量通过称号针头，通过进样口进样，进样量通过称量注样前后重量确定。进样量可在量注样前后重量确定。进样量可在815毫克范围。毫克范围。 应用应用重

44、油石英管，可以使用轻油标样，也可以分析轻油样品，但在用用10ul进样器进样时，进样器进样时，10ul样品，要在样品，要在1520秒内缓慢注入进样舟中，让轻油标样或样品在热的进样舟内迅速气化秒内缓慢注入进样舟中，让轻油标样或样品在热的进样舟内迅速气化，然后用磁铁将进样舟推进高温富氧中。，然后用磁铁将进样舟推进高温富氧中。 分折原油样品中总氯，包括有机氯和无机氯，样品燃烧时，产生水气较多，无机氯化物还分折原油样品中总氯，包括有机氯和无机氯，样品燃烧时，产生水气较多，无机氯化物还可能以盐的形式随气流进入滴定池，因此，在石英管和滴定池之间，加有一支吸附管，内装可能以盐的形式随气流进入滴定池，因此，在石

45、英管和滴定池之间，加有一支吸附管，内装吸附剂，放在一小炉中，保持吸附剂，放在一小炉中，保持100，用来吸收水分，并将氯化物变成氯化氢，随气流进入滴，用来吸收水分，并将氯化物变成氯化氢，随气流进入滴定池。定池。，4、一般故障的检查、一般故障的检查1、仪器的故障如下表所示、仪器的故障如下表所示故障现象故障现象 原原 因因 处处 理理 基线不稳（ 石 英 管不 影 响 基线） 1、搅拌速度不匀2、参比电极信号不稳3、电解液太脏4、指示电极太脏5、终点调节电位器太大，灵敏度太高 6、仪器有故障 1、调节搅拌器速度2、检查、修理、更换参比电极3、更换电解液4、洗净后在酒精灯上烧铂片1分钟5、减小终点调节

46、电位器数值 6、经检查后送厂家维修 峰形长时间 回 不 到基线 1、电解线夹子夹得不好2、硅橡胶进入石英管中1、夹好2、先找出原因，如果是硅橡胶使用太久，先换硅橡胶，如果是针头引起，先换进样器，并把石英管内碎渣去掉，并烧石英管。或用氢氟酸处理。标样回收率太低或太高1、标样数值不对。2、石英管太脏 3、球磨和硅橡胶堵头漏气（偏低）4、硅橡胶进入石英管（偏高）1、更换标样。2、清洗石英管 3、磨口涂润滑脂和更换硅橡胶堵头4、检查针头5、赶掉气泡6、经检查后送厂家维修峰形拖尾严重 1、终点调节电位器太小不灵敏 2、室温太低，水冷凝在石英管出口，HCL溶在水中1、增大终点调节电位器。2、将石英管出口和滴定池入口保温。信号太小不灵敏 出现两个峰指示电极污染终点调节电位器太小不灵敏1. 样品含量较低时，开始产生的Hcl溶解在产生的水中，将指示电极在酒精灯上烧5分钟。增大终点调节电位器。1. 通常不影响结果，也可以将石英管尾部保温，减小水汽冷凝来解决。显示串口故障 1、串口线有故障2、软件或微机有故障3、主机有故障 1、检查串口线。2、换微机或软件。3、经检查后送厂家维修。 2、石英管的清洗石英管的清洗： 由于石英管（由于石英管（1