自动测硫仪说明书13版

1、鹤壁同惠 138 0392 0132 王女士目 录一、概述-1二、结构及工作原理-5 三、仪器操作和软件的使用-10附 气路连接图-22附 主板接线图-232013版 联系电话：138 0392 0132第一章 概述11 概述首先非常感谢购买我公司的自动测硫仪。为了确保正确的操作和维护该仪器，请详细阅读本说明书，其中介绍了仪器的工作流程，故障处理，操作技巧和一些使用的注意事项等内容。若有疑问，请立即与我们的技术人员联系，我们会及时给您更详细的解答和技术支持。该仪器主要用于煤，重油等物质的全硫含量的测定，其主要的特点是人工称样放样后的操作 仪器可以自动连续地批量进行，更可以随时动态地增加试样，极

2、大的提高测试效率。（由于该型号测硫仪无内置天平，需要人工称样；若用户要求称样在内的操作需要仪器自动完成，请选用含内置天平的全自动测硫仪。）不含内置天平的测硫仪与含内置天平的测硫仪性能比较该仪器属于不含内置天平的测硫仪。该仪器虽无内置天平但可以通过外接电子天平达到自动输入样重的功能，也是非常方便的（详细具体操作见第三章介绍）。况且含内置天平的测硫仪也有不足之处；如下所示1：含内置天平的测硫仪测试效率低，操作太繁琐。含内置天平的测硫仪测试时首先依次放置空坩埚；第二波依次称皮重；第三波依次再放煤样；第四波依次才能称出样重；第五波最后才依次连续进行做样。只有等待试样全部测试完成并全部取出坩埚后，才可以

3、重复进行下批样品的测试工作。2：含内置天平的测硫仪不能够动态随时追加试样。含内置天平的测硫仪必须等待试样全部测试完成并全部取出坩埚后，才可以重复进行下批样品的测试工作，哪怕下批样品只有一个。而不含内置天平的测硫仪则无此限制，这批样品的测试进程中下批样品的称量可以同步进行。只要有燃烧测试过的坩埚，就可以把它换下来，并放置上新的试样，这样就能够动态追加试样而不必等待所有试样完成后才可以追加下批样品。3：天平在仪器内部，由于裂解炉产生的高温环境，影响天平的工作性能。4：由于天平在仪器内部，不能够很好的保养天平。且天平只能被该仪器占用，不能干别的用途，非常浪费资源。12 技术参数1、 测硫范围：0.1

4、20%2、 测硫分辨率：0.013、 测试时间：4分钟8分钟（依试样的种类和重量有关）4、 测试温度：1150（煤），920（油）5、 控温精度：±56、 试样重量：10100mg7、 试样数量：124个8、 测试方法：库仑滴定法9、 精密度：符合GB/T214-199610、 准确度：在标准样品的允许误差范围内11、 电源：220V±10% 50Hz12、 功率：3.5kw13、 仪器尺寸：500mm×500mm×750mm14、 仪器重量：35kg13 测试环境要求和用户自备材料1 环境温度040，相对湿度80%2 周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、

5、腐蚀性气体。3 空气中应基本不含SO2气体，否则干燥管中应加装NaOH。4 电源：220V±22V、50Hz±1Hz，可提供功率应4KW。最好能配备功率大于500W的UPS(供给计算机和测试仪主机控制部分)5 备有合适的工作台面（最好是水泥台，因为实验过程中仪器不能晃动）以便放置仪器，需700mm(宽)×2500mm（长）。6 溴化钾（分析纯）7 碘化钾（分析纯）8 冰乙酸（分析纯）9 蒸馏水或纯净水10 脱脂棉（医用）11 硅胶12标样至少一种13 三氧化钨（分析纯）14 装箱清单序号名称数量1控制器主机1台2控制器说明书1份3合格证1张4品牌微机1台5品牌打印

6、机1台6程序安装光盘1张7串口连接线1根8硅碳管1根9热电偶1根10三爪石英管1根11坩埚24个12电解池1个13搅拌子2个14橡胶密封圈1套15保险管20A/2A各2个16止水夹1个17变色硅胶1份18电解液1份19煤样1份第二章 结构及工作原理21 仪器的结构仪器采用立式上下双层设计，结构新颖合理，操作简单方便，外观精美大方。22 仪器的工作原理2.2.1基本概念进行电解反应时，在电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系，可以用法拉第电解定律表示，即、 某物质于电极上析出的量与通过该体系的电量成正比：、 通过相同的电量时的电极上所沉积的个物质的量与该物质的化学当量成正比。 M W=it

7、 (1) n96487式中：W-电解时于电极上析出物质的量（g）； M-物质的摩尔质量； n-为电解反应时电子对转移数； i-电解时的电流（A）； t-为电解时间（S）； 96487-法拉第常数；2.2.2库伦分析法概述 根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法，称为库伦分析法。利用上述电解反应进行分析时，可测量电解时通过的电量，有式（1）计算反应物质的量，即为库伦分析法的基本依据。由于可以精确地测量分析时通过溶液的电量，故可得到准确度很高的结果；可用于微量成分的分析。库仑滴定：是建立在控制电流电解过程基础上的。囱理论上可按下述类型进行：被测定的物直接在电极上起反应；在试液中加入大量

8、物质，使此物质经电解反应后产生一种试剂，然后被测定的物质与所产生的试剂起反应。按第二种类型进行，不但可以测定z哎电极上不能直接起反应的物质，而其还易于使电流效率达到100%。库仑滴定是izai试液中加入适当物质后，以一定强度的电流进行电解，使之在工作电极（阳极或阴极）上电解产生一种试剂，次试剂与被测物发生定量反应，当被测物反应作用完毕，用适当的指示方法指示重点并立即停止电解。有电解进行的时间t(S)及电流强度I(A)，可按法拉第电解定律式（1）计算出被测物的重量W(g)。2.2.3煤中全硫测定方法电解液配制：碘化钾5克、溴化钾5克、溶于250300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶

9、液PH值接似于1.当煤样在1150及催化剂作用下于空气流中燃烧分解，煤中的硫转成硫氧化物（组要为二氧化硫）被空气流带到电解池中，与水反应生成亚硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应：阳极：2I2eI2 （2）2Br2eBr2 （3）2H2eH2 （4）阴极：I2H2SO3H2OH2SO42H 2I （5） Br2H2SO3H2OH2SO42H 2Br （6）根据上式可得到这样的结论：电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H2SO3量，而每个当量的H2SO量相当于一个当量的硫，故可根据法拉第电解定律式（1）求得煤样的含硫量为： M W=it n96487 32 =it 2&

10、#215;96487 16 =it 96487 16×1000 =it（毫克） 96487式中：32-硫的摩尔质量； 2-电解反应时电子的转移数； i-电解时的电流（A）； i-电解时间（S）。换算成百分含量则为： W St,ad%=×100% G （7） 16×Q×100 96487×G 式中：Q-库仑电量（毫库仑） G-试样重量（毫克）23 仪器的工作流程先打开仪器主机开关，再双击微机程序，进入仪器主操作界面后，用户可以输入修改试样信息，当称样放样完成后（请确保放样位置和微机输入的位置信息相符合），可以点击 开始 进行试样测试。以后的操作仪

11、器可以自动连续的进行。首先微机将试样送到500炉温处预热位置停留45秒钟，使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙为分解之前就大部分分解，以尽量减少乃至避免它们分解生成的氧化物呗碳酸钙分解申城的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙，另外在500处煤的挥发分大量逸出，可防止煤样推入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机必须监测和控制炉温，也不断监测指示电极电压。当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后，立即被电解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，结果溶液中的I2（Br2）减少而I（Br）增加，破坏了电解液的平衡状态。指示电机间的电位升高，微机监测到这一信号后，马上启动电解过程，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流

12、大小与时间，使电解电极上析出的I2（Br2）和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原，形成一个动态平衡，直到一个试验过程结束。第一次送样时间到后，样车继续前进将试样送入1050高温区，在此完全燃烧，使煤样中的硫在催化剂作用下全部分解出来，最后当没有SO2产生时样车退回起始处，即可得到积分的总电量Q，将其代入式（7）即可计算出结果。当这个试样测试完成后，仪器判断有无试样还需要进行继续测试。若需要继续测试，仪器自动转动到下一个坩埚位置，重复上述过程直到测试完成所有的样品。该仪器一次性最多放置24个试样，当燃烧测试完成的试样旋转

13、到放样位置区时，可以撤换下来，可以动态地随时追加试样，当然需要在微机操作的主界面上添加输入相应的试样信息即可。 仪器的做样次序也可以任意的动态调整，后追加的试样也可以通过上移插队获得优先测试机会。界面操作非常人性化。第三章 仪器操作及软件的使用本仪器的软件程序打开后，主界面如下所示：主界面分为菜单条，标题栏，客户区，和状态栏组成。客户区的上部分是数据库表格区。下部从左到右依次是：天平数据表格，当前窗口，动作演示和运转控制区，和报告信息区。正确的操作是先打开主机，再打开微机程序。若仪器未连接微机时，与试验有关的部分操作将不能进行，提示如下;仪器未连接微机时，可以进行其他例如数据处理方面的工作。下

14、面先依次介绍各菜单的作用一：选项 下共有4各下级菜单，分别是名称管理，设置参数，系统修正和退出程序。1： 名称管理；可以对用户名称，化验员姓名，试样名称进行添加删除修改操作。以后在添加试样中可以快捷导出。2: 设置参数菜单下有炉温设置菜单和串口设置菜单炉温设置是对测硫仪裂解炉的炉温设定。串口设置菜单是测硫仪主机和微机连接的串口号进行设置。3： 系统修正菜单是对测硫仪的准确度进行设置的菜单，下有整体修正和分段修正菜单。当点击 如何计算整体系数 按钮后出现 整体系数计算器，非常方便计算整体系数。只要把各项输入然后按 计算 钮，就可以出现新的整体系数值。然后把新的输入到整体系数输入框中按记忆就可以了

15、。分段修正是对各段偏差进行调整。二：测试菜单是对主机进行测试控制的菜单。我们在稍后专门介绍如何做试验。三：调试菜单 当待机时点击可以进入调试窗口。在此窗口，可以对仪器的以下项目进行调试。 升降控制 旋转控制 搅拌净化器 温度项目 库仑滴定项目强烈建议：仪器首次安装调试或仪器发现有硬件故障时，应该就行 调试菜单 的相应项目的测试工作。四: 数据管理时，在主界面点击可以出现数据库窗口。 ？如何把试验结果打印出来 仪器把试验的结果全部存储在计算机的硬盘上，存储容量依据计算机的硬盘大小而定，对应我们测硫仪而言，可以说是海量的。 要想把仪器的试验结果打印出来，必须在历史数据库中按日期次序调出来，然后再打

16、印。仪器的历史记录是按照日期排列的，浏览的历史记录 既可以单个打印出来。也支持批量打印，也就是说一张纸打印若干条记录。？如何单个记录打印。在查询数据列表 里选中记录，右键 点击打印既可以单条打印。? 如何 多条打印多条打印记录缓冲器里的记录可以一次多条打印出来。在查询数据列表里 双击选中记录，可以把欲打印的记录从数据列表中复制到多条打印缓冲器。多条打印缓冲器 的右键菜单可以清空或者单个删除达到修改的目的。?如何复算记录的数据。有时候，我们进行试样含硫量的测试，同时也在进行试样其他指标的测试。分析水的测试时间及较长，当我们做完含硫量的测试后，分析水的指标出来了，我们可以在数据库中重新输入分析水参

17、数值，进行复算干基硫的计算。五：关于菜单当待机点击时出现版本信息下面介绍如何更好的使用该仪器？如何手动添加试样 手动模式下单个添加样重信息，有三个打开方法，1 开始菜单的 添加试样菜单2 工具栏的 添加试样 工具图标3 表格的右键菜单可以出现 手动添加样重窗口如图所示： 注意：若坩埚号后面的数字不能出现时，是系统没有安装vb6.0的软件包，关闭本程序安装vb后就正常了。有专门的说明如何安装vb6.0，其序列号是111-111111。直接安装即可。系统安装有vb时正常的画面。坩埚号可以出现号码选项。系统无vb时不正常的画面，坩埚号没有出现号码选项。不能进行添加试样的工作。每添加一个试样，实际放置

18、的坩埚号位置与输入的坩埚号要求一致。当放样口全部放完样后，按动仪器面板上的手动旋转按钮 可以转动圆盘，方便添加试样。此按钮在做样或调试状态下不起作用。添加试样的名称信息只可以从下拉选项中快捷选择，而不支持手动输入。若需要添加或调整名称时，可以到 选项菜单 下的 名称管理里进行。？如何开始测试当试样信息在计算机程序中输入完成，相对应的试样并实际放置在仪器的转盘上完毕后，可以通过以下操作 开始做样。1 测试菜单的 开始测试 菜单2 工具栏的 开始 图标开始做样时，程序将自动开启搅拌和气泵，而不需人工干预。但试样完成测试后，程序将不自动关闭气泵和搅拌。待机状态下可以 手动控制 抽气 搅拌 吹气。每次

19、点击一下其开关状态反转一次。动作演示窗口将实时反映机械动作状态。若发现动作演示窗口显示的坩埚号与实际放样口的坩埚号不一致的，在启动开始做样前，应进行 坩埚复位 的操作。刚刚添加的试样在数据库表格里的 状态 项都是 等待 ，表明其已经准备好，已经在 等待 队列里排队等待依次做样了。当哪个试样的状态项是 做样时，表明正在做该试样。当前信息窗口将实时显示各个参数。当这个试样完成分析后，状态项将是 完成。表明该样已经完成分析，其测试结束自动进入数据库中，若想打印该结束，请到数据库中进行。？如何修改已输入错的试样信息1点击表格该试样的行，该行变蓝后 右键菜单 的 修改数据 菜单2点击表格该试样的行，该行变蓝后 点击工具栏的修改数据 图标就可进入 数据修改 窗口。修改完成后，点击 修改到等待列表中 就可以了。？如何删除试样，也就是不做该样了只有在待机状态时才可 此操作。点击表格该试样的行，该行变蓝后 点击工具栏的删除数据 图标即可。？如何暂停 做样队列在做样过程中，有时需要进行更换硅胶或其他操作，需要暂停做样队列，而不让他依次做完，我们可