有机化学实验

1、有机化学实验 苯乙酮的制备苯乙酮的制备苯乙酮的制备苯乙酮的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 实验结果v 注意事项v 思考问题 【实验目的实验目的】v 掌握搅拌器的使用方法v 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操 作v通过制备苯乙酮 ，学习傅-克反应。 【实验原理实验原理】 反应式：+CH3COCCH3O O无 水 AlCl3CCH3O+ CH3COOH具体反应过程： CH3COO CCH3O+ AlCl3CH3COO CCH3OAlCl3AlCl3CH3COOAlCl2 CCH3O AlCl3+（红色溶液）CCH3O AlCl3+ H2OCCH3O+ Al(OH)Cl2

2、 + HCl白(放热)CH3COO AlCl2 + H2O Al(OH)Cl2 + CH3COOH (放热)Al(OH)Cl2 + HCl AlCl3 + H2O 【试剂及仪器【试剂及仪器】 试剂试剂 乙酸酐 7.5g (7ml,0.072mol) 无水苯 30ml（0.34mol） 无水三氯化铝 20g（0.15mol） 氢氧化钠溶液 5% 硫酸镁 无水 浓盐酸 苯 仪器仪器 冷凝管冷凝管 滴液漏滴液漏 干燥管干燥管 烧杯烧杯 磁力搅拌器磁力搅拌器 三颈瓶三颈瓶 【主要装置】搅拌装置搅拌装置 气体吸收装置气体吸收装置【反应流程图：】无水AlCl3，苯三颈瓶乙酸酐滴加，摇荡回流15-20min

3、冷却反应物反应物到入盐酸和冰的烧杯分解固体分液有机相水相萃取洗涤干燥蒸去苯空气冷凝蒸馏产物产物【实验步骤【实验步骤】v在250ml三颈瓶中，分别装置冷凝管和滴液漏斗，冷凝管上端装CaCl2干燥管，干燥管再与HCl气体吸收装置相连。v迅速称取20g经研细的无水AlCl3，加入三颈瓶中，再加入30ml无水苯，塞住另一瓶口。自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐，控制滴加速度，勿使反应过于激烈，边滴边摇荡，约10-15分钟，滴加完毕。v在沸水浴上回流15-20分钟，直到不再有HCl 气体逸出为止。v将反应物冷却，在搅拌下倒入盛有50ml浓盐酸和50g碎冰的烧杯中，（在通风橱中进行）。当固体完全溶解后，转入分

4、液漏斗，分出有机层，水层每次用10ml苯萃取两次。v合并有机层和苯萃取液，依次用等体积的5%NaOH溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。 v将粗产物先在水浴上蒸去苯，再在石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至140左右时停止加热，稍冷却后改为空气冷凝装置，收集198-202馏分，产量约为5-6g。【实验结果【实验结果】v计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算）v实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。产 率 =M实 际M理 论1 0 0 %【注意事项【注意事项】v仪器必须充分干燥，以免AlCl3吸水，若 大部分变黄则表明已水解，不可用。否则影响反应顺利进行。vAlCl3要研碎，速度要快。v经老师检查后，方能开动搅拌装置。v注意防止倒吸。 【思考问题【思考问题】v水和潮气对本实验有什么影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取AlCl3 ?v反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水