电镀和化学镀

1、电镀和化学镀电镀和化学镀 实验目的实验目的o 1.掌握恒电流密度法在铜基体上电镀锌掌握恒电流密度法在铜基体上电镀锌的原理和实验技术，通过实验使学生了的原理和实验技术，通过实验使学生了解到电镀的原理和过程。解到电镀的原理和过程。o 2.了解添加剂、电流密度、镀液了解添加剂、电流密度、镀液pH值对值对电镀的影响，通过电流效率的计算认识电镀的影响，通过电流效率的计算认识到电镀过程中存在的副反应。到电镀过程中存在的副反应。o 3.了解化学镀的原理和过程。了解化学镀的原理和过程。o 电镀：在含有金属离子的溶液中，在电电镀：在含有金属离子的溶液中，在电场的作用下，金属离子在阴极得到电子场的作用下，金属离子

2、在阴极得到电子并被还原，从而沉积在阴极金属基体表并被还原，从而沉积在阴极金属基体表面。面。 以镀铜为例，以镀铜为例， 阴极主要反应阴极主要反应 : Cu2+(aq) + 2e- Cu (s) 阳极主要反应阳极主要反应: Cu (s) Cu2+(aq) + 2e- 实验原理实验原理o 化学镀：以化学镀镍为例，利用镍盐溶化学镀：以化学镀镍为例，利用镍盐溶液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下，使液在强还原剂次亚磷酸钠的作用下，使镍离子还原成金属镍，反应过程为：镍离子还原成金属镍，反应过程为： Ni2+ + H2PO2- + H2O HPO32- + 3H+ + Ni 反应必须发生在催化活性表面上（如反应必

3、须发生在催化活性表面上（如Fe等金属基体），且需要在较高的温度等金属基体），且需要在较高的温度（60T95）下，反应才能进行。）下，反应才能进行。实验原理实验原理仪器和试剂仪器和试剂o 恒电位恒电位/电流仪，磁力搅拌器，水浴加热电流仪，磁力搅拌器，水浴加热装置。装置。 铜、锌电极，不锈钢片，铜、锌电极，不锈钢片，pH试纸，试纸，KCl，ZnCl2，H3BO3，镀锌添加剂（氯锌，镀锌添加剂（氯锌8号），号），NaOH，盐酸，硫酸镍，次磷酸，盐酸，硫酸镍，次磷酸钠，柠檬酸钠，苹果酸，琥珀酸，乳酸，钠，柠檬酸钠，苹果酸，琥珀酸，乳酸，丙酸。丙酸。实验步骤实验步骤 o 1.工作电极的准备：用剪刀裁取工

4、作电极的准备：用剪刀裁取6段段15cm的铜片，用砂纸将铜片一面打磨的铜片，用砂纸将铜片一面打磨至光亮，然后进行阴极电解除油，阳极至光亮，然后进行阴极电解除油，阳极为不锈钢片。电压为为不锈钢片。电压为25V，时间，时间1min左左右，铜片为阴极，观察有明显气泡在电右，铜片为阴极，观察有明显气泡在电极表面析出。随后用一次水清洗铜片，极表面析出。随后用一次水清洗铜片，用滤纸吸干表面水分，然后在铜片上标用滤纸吸干表面水分，然后在铜片上标记出记出11cm2的面积待电镀。注意每次实的面积待电镀。注意每次实验中，铜片只能使用一次，计算面积时验中，铜片只能使用一次，计算面积时铜片的两面都要计算在内。铜片的两面

5、都要计算在内。o 2电镀液的配制电镀液的配制 按以下的配方配制按以下的配方配制100 ml镀锌基础溶液：镀锌基础溶液： KCl 200 g/L ZnCl2 60 g/L H3BO3 25 g/L实验步骤实验步骤 o 3. 添加剂对电镀的影响添加剂对电镀的影响 取上述电镀液取上述电镀液40 ml在小烧杯中，用在小烧杯中，用pH试试纸测量出溶液的纸测量出溶液的pH值并记录，然后插入锌片作值并记录，然后插入锌片作为阳极，铜片为阴极，施加直流电，电镀过程为阳极，铜片为阴极，施加直流电，电镀过程中开启搅拌，调节电流密度为中开启搅拌，调节电流密度为15 mA.cm-2, 电镀电镀时间为时间为5分钟，观察铜

6、片电极表面镀锌层的颜色分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。和均匀性。实验步骤实验步骤 o 3. 添加剂对电镀的影响添加剂对电镀的影响 然后在上述溶液中加入镀锌添加剂（氯锌然后在上述溶液中加入镀锌添加剂（氯锌8号）号）20 mL/L, 溶解均匀后，同样在铜片上进溶解均匀后，同样在铜片上进行电镀，电流密度为行电镀，电流密度为15 mAcm-2，电镀时间为，电镀时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性，和以上未加添加剂的进行对比。性，和以上未加添加剂的进行对比。实验步骤实验步骤 o 4电流密度对电镀的影响电流密度对电镀的影响 在上述加入添加剂

7、的镀液，对铜片在上述加入添加剂的镀液，对铜片进行电镀，电流密度为进行电镀，电流密度为70 mAcm-2, 电镀电镀时间为时间为5分钟，观察铜片电极表面镀锌层分钟，观察铜片电极表面镀锌层的颜色和均匀性。的颜色和均匀性。实验步骤实验步骤 o 5镀液镀液pH值对电镀的影响值对电镀的影响 用盐酸将上述溶液的用盐酸将上述溶液的pH值调整至值调整至2，然后在此条件下进行电镀，电流密度为然后在此条件下进行电镀，电流密度为15 mAcm-2, 观察铜片上锌镀层的颜色和电观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。然后在上述溶液中加镀过程中的现象。然后在上述溶液中加入入20 wt的的NaOH溶液，调节溶液，调节p

8、H值为值为8，观察溶液的现象，然后在此条件下进行观察溶液的现象，然后在此条件下进行电镀，电流密度为电镀，电流密度为15 mAcm-2, 观察铜片观察铜片上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。上锌镀层的颜色和电镀过程中的现象。实验步骤实验步骤 o 6电流效率的计算：电流效率的计算： 另取上述锌基础溶液另取上述锌基础溶液40 mL在小烧杯在小烧杯中，加入镀锌添加剂（氯锌中，加入镀锌添加剂（氯锌8号）号）20 mL/L并溶解均匀。取一个铜工作电极称并溶解均匀。取一个铜工作电极称其质量，待镀面积总共为其质量，待镀面积总共为2 cm2，然后放，然后放入镀液中，施加电流密度为入镀液中，施加电流密度为15 mA

9、cm-2，电镀时间为电镀时间为10分钟，然后取出用蒸馏水冲分钟，然后取出用蒸馏水冲洗干净，并用热风吹干，称重。计算出洗干净，并用热风吹干，称重。计算出沉积上的沉积上的Zn的质量，再和理论沉积量进的质量，再和理论沉积量进行比较，计算出电流效率。行比较，计算出电流效率。实验步骤实验步骤 o 7化学镀镍：化学镀镍： 按以下配方配按以下配方配100 mL化学镀镍溶液化学镀镍溶液 NiSO47H2O 30g/L NaH2PO2H2O 36g/L C4H6O4 5g/L Na3C6H5O72H2O 14g/L C4H6O5 15g/L C3H6O3 15mL/L C3H6O2 5mL/L实验步骤实验步骤

10、o 7化学镀镍：化学镀镍： 取上述溶液取上述溶液40 mL于小烧杯中，加于小烧杯中，加热至热至90度，将铁制样品（如螺钉）先进行度，将铁制样品（如螺钉）先进行阴极电解除油（条件同铜片的处理方式一阴极电解除油（条件同铜片的处理方式一样），然后用样），然后用5盐酸溶液浸泡除去表面盐酸溶液浸泡除去表面的锈，然后放入溶液中，观察实验现象的锈，然后放入溶液中，观察实验现象（注意，如果溶液中水蒸发较快，应适当（注意，如果溶液中水蒸发较快，应适当补充一次水维持溶液体积）。补充一次水维持溶液体积）。20分钟后取分钟后取出，用蒸馏水冲洗干净，并用热风吹干。出，用蒸馏水冲洗干净，并用热风吹干。观察铁制样品上的镍镀层并记录实验现象。观察铁制样品上的镍镀层并记录实验现象。实验步骤实验步骤 注意事项注意事项（1）测定前仔细了解仪器的使用方法。）测定前仔细了解仪器的使用方法。（2）电极表面一定要处理干净，除油完全）电极表面一定要处理干净，除油完全后水膜应浸润金属表面。后水膜应浸润金属表面。思考题思考题1在电镀在电镀Zn的溶液中加入添加剂后，镀层的溶液中加入添加剂后，镀层会变得致密和光亮，其根本原因是什么？会变得致密和光