1-溴丁烷的制备实验报告

1、广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目1-溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理主反应：NaBr+H2SO4aHBr+NaHSO4C4H9OH+HBrCqHgBr+HQ副反应：C4H9OHH2s。4*c4H8+h2。2C4H9OHH2s。4C4H9OC4H9+H2OC4H9OH+H2SO4C4H9OSO2OH+H2O2C4H9OH+H2SO4C4H9OSO2OC4H9+2H2O三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁

2、圈。四、物理常数本实验理论产量：18.4g或14.4ml（HBr过量）。名称分子量熔点/c沸点/c折光率/n20比重颜色和形态溶解度正丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有酒气味的无色液体微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。正溴丁烷137.03-112.4101.6;18.8(4kPa)1.43981.2758(20c)；1.2686(25C)无色液体。微溶于水（30C时0.061），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。正丁醚130.23-98(有报道-95.3)1421.39920.7689;0.7694(20/20C)略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水，溶于许多有机溶剂。五

3、、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入20ml浓硫酸（分46批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入12.3ml正丁醇，混合后加入16.5g溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入23粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于0.5mm）（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）（3）加热回流30m

4、in。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）（4）冷却（先取岀倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸岀为止。（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。（5）重蒸（略）。（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。纯化流程：混合物（馏液）（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr、Br2）加10ml水上层（水、HBr、Br2）下层（丁醇、溴丁烷、丁醚）I约12ml浓硫酸（分两次）上层下层（溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）1加20ml水上层（硫酸、水）下层（溴丁烷）*20mlNa2CO3溶液上层（硫酸、水）下层（溴丁烷）*加20ml水上层（碳酸钠、水）下层（溴丁烷）加无水CaCl4干燥V倾注法滤渣（水合CaCb）滤液（溴丁烷）蒸馏馏液（纯1-溴丁烷）产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。小烧杯